乙烯氧化制环氧乙烷原料乙烯中微量硫化物分析

采用气相色谱火焰光度法ＦＰＤ，对乙烯氧化制环氧乙烷原料乙烯中硫化物的分析，对乙烯中的硫化物进行了定性定量。通过定性确定乙烯中的硫化物是以二氧化硫的形式存在，且小于０．５ｐｐｍ。方法的最大偏差为１０％，对于小子０．５ｐｐｍ（Ｖ）的微量分析结果是满意的     

乙烯氧化制环氧乙烷原料气中微量二氯乙烷的二维气相色谱分析

一、前言乙烯氧化制环氧乙烷过程中,要加入极微量的二氯乙烷作为催化剂的抑制剂,以改善催化剂的选择性。但二氯乙烷通入量过多,会引起催化剂的中毒而失活。因此,准确测定原料气中0.4ppm以下的二氯乙烷含量对乙烯氧化制环氧乙烷过程是非常重要的。     

气相色谱法测定环氧乙烷中的微量杂质

采用GDX-104或Porapak P为固定相,TCD为检测器,氢气为载气,在桥流200mA,柱温90～95℃下,分析环氧乙烷中微量杂质.用峰高或峰面积内标法定量,最大相对误差为0.19%.本法的特点是在同一根色谱柱中使水分、二氧化碳、乙烯等8种组分得到完全分离和测定,适用于氯醇法和乙烯法生产的环氧乙烷的测定.     

环氧乙烷氧化反应系统的设计方法探讨

目前应用于环氧乙烷（E0）氧化反应的催化剂大致有三类，它们特点各异，对反应系统的设计要求也不尽相同。文章以环氧乙烷250kt/a E0的反应系统为例，在对影响E0氧化反应的因素进行分析的同时，探讨一种能满足多种型号催化剂的反应系统的设计方法，以增加装置操作的灵活性。     

乙醇胺生产中环氧乙烷的分析

建立了用气相色谱法分析乙醇胺生产过程中残余环氧乙烷的方法，通过对不同的固定相、柱温等操作条件的比较，选择了适宜的分析操作条件。该法快速、简便、可靠，适用于工业生产现场分析。     

氧气中微量氩、氮的色谱测定

建立了一种新的测定氧气中微量氩、氮的检测方法。选择炭质吸附剂ＣＮＡ５３１、ＣＮＡ２２８和分子筛ＣＮＡ１３９按最佳配比组成复合柱，室温或４５℃下，氩、氮、氧等依次在该色谱柱上流出，在高灵敏度热导气相色谱仪上检测出各自的含量。氩、氮的检测限为８×１０－６（Ｖ／Ｖ）     

质谱法测定乙烯环氧化反应气中微量二氯乙烷

建立了PrimaδB过程工业质谱仪测定微量二氯乙烷(EDC)的分析方法,在乙烯环氧化反应实验装置上,使用该方法能够对入口气体微量EDC进行在线定量分析.与离线色谱分析相比,质谱法分析速度快,便于对实验装置入口气体EDC进行实时跟踪,同时排除了在离线色谱分析取样过程中对分析结果造成的误差.     

色谱法测定异戊烯中的微量含氧化合物

采用GC-MS联用仪对高纯度异戊烯产品中的微量含氧化合物进行了定性分析,采用CP-Lowox毛细管色谱柱(φ0.53mm×10 m)建立了异戊烯产品中微量含氧化合物的GC分析方法,对GC分析条件进行了选择和优化,并对实际试样进行了测定。实验结果表明,在优化的GC分析条件下,异戊烯产品中可能存在的二甲醚、甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等微量含氧化合物分离良好。定量分析结果表明,标样的加标回收率为94.00%¹08.49%,相对标准偏差均小于等于3.51%,回收率和精密度良好;采用溶剂外标法定量,甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等组分的检测限均低于5 mg/kg。该分析方法可满足异戊烯产品中微量含氧化合物的质量监控和实际生产过程中快速分析的需要。     

反应气杂质对银催化剂催化氧化乙烯制环氧乙烷反应的影响

叙述了Ｃ２Ｈ６、Ｃ２Ｈ２、ＣＯ、Ｃ３Ｈ６等杂质对银催化剂上乙烯氧化制环氧乙烷反应性能影响的试验。微型反应器评价结果表明，在乙烯氧化制环氧乙烷的反应气体中，乙烷含量小于０．５％（体积分数）、乙炔含量小于１５μＬ／Ｌ、一氧化碳含量小于１００μＬ／Ｌ、丙烯含量小于１５μＬ／Ｌ时对催化剂的活性和选择性无明显影响。在乙烯氧化制环氧乙烷的正常反应条件下，即体积空速７０００ｈ－１、压力２．１ＭＰａ、温度２２０～２５０℃，在银催化剂上乙烷不发生反应，乙炔、一氧化碳和丙烯几乎全部和氧发生反应转化成二氧化碳和水。     

天然气中微量乙二醇的取样测定

天然气采出后通过人工注入乙二醇作为水合物抑制剂,以预防设备和管道的堵塞。建立可行有效的天然气中微量乙二醇取样测定方法,有利于对乙二醇加注量的指导。本方法采用溶剂解吸型硅胶在管输压力下富集天然气中微量的乙二醇,再通过液体解吸后进行气相色谱分析。在现场取样体积10m3、用10mL解吸液处理的条件下,乙二醇的检测限可达到0.05mg/m3。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物

采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1mg/L和0.5mg/L。测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%。     

使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱(GC)的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱(ICPMS)的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法。结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7%,加标回收率为94%~106%,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析。     

环氧乙烷氢甲酯化制3-羟基丙酸甲酯工艺条件和动力学研究

以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7.0MPa,n(环氧乙烷)/n(主催化剂)=100/1;n(配体)/n(主催化剂)=6/1;n(甲醇)/n(环氧乙烷)=6/1。在该条件下环氧乙烷转化率接近100%,对3-羟基丙酸甲酯的选择性达到93%。反应中环氧乙烷浓度对时间的微分与其浓度成正比,呈一级关系。用阿仑尼乌斯方程求得的反应速率常数为(0.2～0.61)×10-3min-1,表观活化能为72.75kJ·mol-1,指前因子为ko=4.97×107min-1。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯中的微量含氧化合物

采用CP-Lowox大口径毛细管色谱柱(10m×0.53mmi.d.)建立了测定乙烯、丙烯产品中多种微量含氧化合物的气相色谱法,并用该方法分析了标样和实际乙烯、丙烯试样,考察了该方法的重复性和准确性。实验结果表明,采用该方法分析乙烯和丙烯产品中可能存在的微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇、丙酮、丁酮、乙醇、异丙醇等杂质,分离效果良好,各组分的回收率为94.30%～109.95%,重复测定5次的相对标准偏差小于5.2%,定量结果准确可靠;各物质的检出限为0.5mL/m3,该方法的准确度和精密度良好;该方法可直接气体进样,无须溶液吸收富集,简化了进样预处理过程,可满足乙烯和丙烯产品中含氧化合物的质量监控和实际生产快速分析的需要。     

气相色谱法填充柱测定2,4-二叔丁基苯酚

采用气相色谱法，选择ＳＥ－５２为固定液，磷酸为减尾剂，在填充柱上对２，４－二叔丁基苯酚进行了测定，标准偏差小于０．１５％。     

二维中心切割气相色谱法测定加氢过程气中微量硫化物

建立了利用二维气相色谱中心切割技术与双检测器相结合,测定硫磺回收加氢过程气微量硫化物的分析方法。目标化合物经预柱分离进入热导检测器,同时通过辅助电子气路控制系统压力变化设定阀切换时间,将目标化合物切入脉冲火焰光度检测器进行检测。确定了加氢过程气中H_2S、SO_2、COS、CH_3SH、C_2H_5SH、CS_2在柱切换与不切换时的保留时间,建立了双柱、双检测器定性和定量分析方法。该方法进行加氢过程气的分析,目标化合物相对标准偏差RSD1.0%,最低检出限1×10~(-6)(体积分数),线性相关系数R≥0.999 9。该方法将常量硫化氢与微量硫化物完全分离,节省了H_2S预处理步骤,解决了H_2S与微量SO_2、微量有机硫共存下硫形态的准确定量分析问题。     

催化裂化干气中乙烯低聚反应

在固定床微型反应器中,采用HZSM-5催化剂,对催化裂化干气中乙烯低聚反应进行了研究。结果表明,通过优化反应条件可以达到提高乙烯利用率或提高丙烯收率的目的。使用HZSM-5新鲜催化剂,在温度为400℃,压力为0．1MPa,空速为18h。的条件下,可获得82．28％的乙烯转化率,此时液化气收率为34．46％。使用老化HZSM-5催化剂,在温度为550℃,压力为0．3MPa,总空速为18h^-1,氮气／干气（体积比）为1．0的条件下,乙烯转化率为49．79％,液化气收率为27．33％,丙烯收率为14．47％。