季铵盐型有机硅双子表面活性剂的制备及其界面性能

以α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,无水乙醇为溶剂,在铂催化下,通过硅氢加成合成环氧基聚醚聚硅氧烷(EPEPS),再与N,N-二甲基十二烷基叔胺(DMA12)进行开环反应,制得一种新型季铵盐型有机硅双子表面活性剂(QSGS).用红外光谱(IR)对QSGS和EPEPS的结构进行了表征,并对QSGS的临界胶束浓度(cmc)、表面张力、发泡力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了测定.结果表明:QSGS水溶液的cmc为1.6 g/L,cmc处表面张力(γcmc)为25.5 m N/m.质量分数为0.5%的QSGS水溶液发泡力为1.63,5 min稳泡性为0.158,在硬水中的稳定性为5级.QSGS溶液具有很好的耐酸、耐碱、耐盐等化学稳定性.     

非离子型三硅氧烷双子表面活性剂的制备及性能

在铂催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F6)经硅氢加成反应制得羟基封端聚醚改性三硅氧烷(HPEMTS),再与马来酸酐(MA)进行酯化反应合成了一种新型非离子三硅氧烷双子表面活性剂(NTSGS).用红外光谱(IR)对NTSGS的结构进行了表征,并对NTSGS的界面性能、发泡力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了测定.结果表明:NTSGS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为2.0 g/L,表面张力(γcmc)为25.3 m N/m.质量分数为0.1%的NTSGS水溶液发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.200.NTSGS溶液耐酸碱盐等化学稳定性好,在硬水中的稳定性为4级.     

聚醚氨基改性三硅氧烷的制备及性能

将1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HMTS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应制得环氧基改性三硅氧烷(ETS),再将其和聚醚胺(ED900)进行开环反应制得了一种新型聚醚氨基改性三硅氧烷(PEATS).用IR对ETS和PEATS的结构进行了表征,并对PEATS的界面性能、发泡性能、在硬水中的稳定性和在织物整理中的应用性能进行了测试.结果表明:PEATS溶液的最低表面张力(γcmc)为26.2 mN/m,临界胶束浓度(cmc)为0.9 g/L;质量分数为0.1%的PEATS水溶液的发泡力为1.47,5 min的稳泡性为0.57;在硬水中的稳定性为5级.随着整理浴液中PEATS用量的增加,被整理织物的柔软性提高,白度降低,但对吸湿性影响不大,和空白布样的吸湿性相近.     

端氨基聚醚有机硅表面活性剂的合成及性能

在Pt催化下,将α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应制得端环氧基改性有机硅(TEMS),再与聚醚胺(ED600)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚有机硅表面活性剂(TAPESS).用红外光谱对TEMS和TAPESS进行结构表征,并对TAPESS的界面性能、发泡性能、乳化力、增溶力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了研究.结果表明:TAPESS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.2 g/L,表面张力(γcmc)为27.6 m N/m.质量分数为0.5%的TAPESS水溶液的发泡力为1.93,5 min的稳泡性为0.393,对苯的增溶力为6.5,对5#机油的乳化力是740 s,在硬水中的稳定性为4级.TAPESS溶液具有良好的耐酸、碱、盐等化学稳定性.     

季铵盐型聚醚改性三硅氧烷的合成与性能测试

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得环氧基聚醚改性三硅氧烷(ETS),ETS再与N,N-二甲基十二烷基叔胺(DMA12)进行开环反应合成一类新型表面活性剂——季铵盐型聚醚改性三硅氧烷(QATS)。通过IR和1HNMR对QATS的结构进行了表征,并对QATS的表面张力、发泡性、乳化力进行了测试。同时对QATS的合成条件进行了优化,最佳合成条件为:n(ETS)∶n(DMA12)=1∶1.05,反应时间6 h,反应温度80℃。性能测试结果表明:QATS溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.0 g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为21.08 m N/m;质量分数为0.1%的QATS发泡力为1.93,5 min时的稳泡力为0.857;质量分数为0.5%的QATS对汽油、乙酸乙酯、异戊醇和苯的乳化力良好。     

阳-非离子型双子有机硅表面活性剂的制备及性能研究

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(APEE)和三乙胺(TEA)为原料,经硅氢加成反应和季铵化开环反应合成了一种阳-非离子型双子有机硅表面活性剂(QAGS)。用红外光谱对QAGS的结构进行了表征,并对QAGS的临界胶束浓度(cmc)、表面张力(γcmc)以及耐硬水稳定性等进行了测试。结果表明,QAGS的cmc为1.0 g/L,γcmc为25.7 m N/m,在硬水中的稳定性达5级。     

磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷的制备及界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)为原料,在H_2Pt Cl6催化下,经硅氢加成反应先合成末端带羟基的聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,制得一种磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷(PTSS)。用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能等进行了测定。结果表明,PTSS酯化反应的优化条件为:反应温度80℃、反应时间4 h、n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1。PTSS的临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为5.0×10~(-4)g/m L。质量分数为0.1%的PTSS水溶液发泡力为3.03,5 min稳泡性为0.590。对煤油和苯的乳化力分别为131和304 s。     

环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能北大核心

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

酯基季铵盐表面活性剂的合成与表征

本文通过油酸和硬脂酸分别与环氧丙基三甲基氯化铵合成两种酯基季铵盐表面活性剂,通过红外对其结构进行表征;同时通过测定产物中氯离子和季铵根离子的含量,表明酯化反应合成季铵盐的过程中,硬脂酸的反应活性比油酸高。通过表面张力测定仪对两种表面活性剂的性能进行测定,油酸酯季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10~(-2) g/L,在该浓度下的表面张力γ_(cmc)为46.4 m N/m;硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为6.98×10~(-3)g/L,在该浓度下的表面张力γ_(cmc)为51.3 m N/m;说明酯基季铵盐表面活性剂中双键的存在更有利于降低表面张力。根据国标GB/T 7381-2010的方法检测,硬脂酸酯季铵盐表面活性剂和油酸酯季铵盐表面活性剂在硬水中的稳定性较差,说明酯基季铵盐表面活性剂不适合应用于硬水体系。     

新型阳离子氟硅表面活性剂的制备及性能

以含氟含氢聚硅氧烷(FPHMS)、端环氧基烯丙基聚氧乙烯醚(APEE)、三乙醇胺等为原料,经硅氢加成、环氧基氨解开环反应,制得一种新型阳离子氟硅表面活性剂(QAFS)。用IR、~1H-NMR对QAFS的结构进行了表征,并对QAFS的界面性能进行了测定。结果表明:QAFS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.298 g/L,cmc处表面张力(γcmc)为27.74 m N/m;质量分数为0.5%的QAFS水溶液发泡力为1.93,5 min稳泡性为0.821;QAFS对非极性环己烷、煤油、石油醚具有较强的乳化能力,对苯的增溶力为3.0;在硬水中的稳定性为5级。     

季铵化三硅氧烷的制备及其应用性能

在氯铂酸催化下,1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HMTS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应制得环氧基三硅氧烷(ETS),再与四甲基乙二胺(TMDEA)进行开环加成反应,制得一种新型季铵化三硅氧烷(QATS)。用IR对QATS的结构进行表征,并对QATS的界面性能、发泡性能和在织物整理中的应用性能进行研究,结果表明,QATS溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.7 g/L,此时的表面张力(γcmc)为26.4 mN/m。质量分数为0.1%的QATS水溶液的发泡力为2.20,5 min的稳泡性为0.167,QATS产生泡沫后泡沫易消失。与市售氨基硅整理剂(ASO)相比,QATS整理织物的柔软性比ASO稍差,但白度和吸湿性比ASO好得多。     

磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及性能研究

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)、端羟基烯丙基聚醚(FAE-10)为原料,通过硅氢加成反应得到中间体(ETS),再与磷酸(H3PO4)进行酯化反应,制得一种新型的磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂(PATS),并对其相关性能进行了测试。采用IR和1HNMR对PATS的结构进行了表征。通过正交试验,得到制备磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的优化工艺:n(ETS)∶n(H3PO4)=1.10∶1,反应温度为90℃,反应时间为6 h。合成的PATS具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)和此时的表面张力(γcmc)分别为0.49 g/L和24.12 m N/m,同时,PATS稳泡性良好,在酸性、中性条件下耐水解稳定性好。     

一种磺酸盐型聚醚有机硅的合成研究

以α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(APEE550)为原料,H2Pt Cl6作催化剂,通过硅氢加成反应制得中间体环氧基聚醚有机硅(EPES),再将EPES和KHSO_3进行磺化反应合成了一种磺酸盐型聚醚有机硅(SPES)。用单因素试验法对磺化反应条件进行了优化,用红外光谱(FTIR)对SPES的结构进行了表征。结果表明SPES磺化反应的最优条件为:反应温度80℃、反应时间5 h、n(KHSO_3)∶n(EPES)=2.6∶1。FTIR分析证实SPES为合成的预期目标物。表面张力仪测定SPES的临界胶束浓度(cmc)为2.0×10~(-3)g/m L,临界表面张力(γcmc)为24.6 mN/m。     

磷酸酯型氟硅表面活性剂的制备及性能研究

以含氢氟硅油(FPHMS)、聚乙二醇单烯丙基醚(FAE-10)和磷酸等为主要原料,经硅氢加成反应、酯化反应制得一种磷酸酯型氟硅表面活性剂(PFSS)。用红外光谱(IR)对其结构进行了表征,并对PFSS的临界胶束浓度(cmc)、临界表面张力(γcmc)、耐酸碱盐性、在硬水中的稳定性以及对整理织物的应用性能等进行了测试。结果表明:PFSS水溶液的γcmc为28.4 m N/m,cmc为0.2 g/L。PFSS溶液具有很好的耐酸碱盐稳定性,在硬水中的稳定性为5级。和空白布样相比,经PFSS水乳液整理的织物柔软性能显著提高,白度和吸水性几乎不变。随PFSS用量的增大,整理织物的柔软性呈先提高后下降的趋势,但织物白度和吸水性变化不大。整理织物对菜籽油的拒油性按照AATCC 118进行评级,结果为合格,对可乐、茶水、墨水的去污效果均达5级。     

一种水溶性氟硅表面活性剂的制备及性能

以苯作溶剂,H_2PtCl_6作催化剂,含氢硅油(PHMS)、2-全氟己基乙基丙烯酸酯(TEAC-6)和烯丙基聚乙二醇环氧基醚(APEE)经硅氢加成反应,制得一种水溶性氟硅表面活性剂(WFSS)。用红外光谱(FTIR)对WFSS的结构进行了表征,并对WFSS的界面性能[如临界表面张力(γ_(cmc))、临界胶束浓度(cmc)]、乳化性、发泡性、配伍性、稳定性等进行了研究,考察了APEE和TEAC-6配比变化对反应体系硅氢转化率以及产物WFSS水溶性的影响。结果表明,WFSS的cmc为1.8×10~(-3)g/mL,γ_(cmc)为21.4 m N/m。质量分数为0.1%的WFSS水溶液的发泡力为1.10,5 min时的稳泡性为0.909。WFSS溶液耐酸、耐碱和耐盐的化学稳定性优良,与常用纺织助剂的配伍性良好,对极性较强的溶剂有较高的乳化能力。固定其他条件不变,APEE与TEAC-6物质的量之比的变化对Si—H转化率的影响不大,但PHMS上若接枝TEAC-6的量增大,产物WFSS的水溶性会变差。     

一种含环氧基的氟硅表面活性剂的合成研究

H_2PtCl_6作催化剂,含氢聚硅氧烷(PHMS)和2-全氟己基乙基丙烯酸酯(TEAC6)及烯丙基端环氧基聚醚(APEE500)经硅氢加成反应制得了一种含环氧基的氟硅表面活性剂(EFSS)。用单因素试验法考察了反应条件(如反应时间、反应温度和物料配比)对反应的影响,确定了最佳反应条件,EFSS的结构用红外光谱(FTIR)进行了表征。结果表明EFSS最优反应条件为:温度85℃,时间5 h,n(APEE500):n(TEAC6)=6:2,n(C=C):n(Si—H)=1.10:1。谱图分析证实合成了预期的产物。表面张力仪测定EFSS的临界胶束质量浓度(cmc)为1.8×10~(-3)g/mL,临界表面张力(γ_(cmc))为21.4 mN/m。     

含酰胺基阴离子型有机硅表面活性剂的合成及性能

以六甲基二硅氧烷和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料、四甲基氢氧化铵·五水化合物为催化剂制得氨丙基三硅氧烷.氨丙基三硅氧烷与丁二酸酐反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸,较佳工艺条件为:n(氨丙基三硅氧烷)∶n(丁二酸酐)=1.0∶1.1,冰浴条件下反应2 h,室温条件下反应2 h.4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸与碳酸氢钠反应得到4-(三硅氧烷-2-丙氨基)-4-氧代丁酸钠.经1H-NMR和IR对产物进行结构表征并测定其表面性能.结果表明:目标产物临界胶束浓度cmc为1.99×10-3mol/L,γcmc为29.4 m N/m,对织物具有较好的柔软性.     

2-十一烷基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉的合成及性能

以月桂酸和羟乙基乙二胺(AEEA)为原料,H_3PO_4为催化剂,合成月桂基咪唑啉中间体(IMD),再与3-氯-2-羟基丙磺酸钠(CHPS-Na)反应制备2-十一烷基-N-磺酸基-N-羟乙基咪唑啉(IMDCHPS)。通过红外光谱及核磁共振氢谱对产物进行表征,测试了IMDCHPS水溶液的表面张力、泡沫、润湿等性能和无机盐浓度对表面活性的影响。结果表明:IMDCHPS的表面张力γ_(cmc)=26.6mN/m,临界胶束浓度cmc=9.0×10~(-4)mol/L,同时兼具良好的耐盐性、润湿性、发泡性和稳泡性。     

系列新型氟硅表面活性剂的制备及性能

以1,3,5 三甲基 1,3,5 三(3′,3′,3′ 三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)、八甲基环四硅氧烷(D4)、四甲基环四硅氧烷(D4H)、六甲基二硅氧烷(MM)、烯丙基聚醚等为原料,经开环聚合和硅氢加成二步反应制得系列新型氟硅表面活性剂(FSS)。用红外光谱(IR)对FSS的结构进行了表征,研究了FSS结构对表面张力、发泡力、稳泡性、乳化力、增溶力和耐酸碱盐稳定性的影响。结果表明,在质量分数相同的条件下,当烯丙基聚醚中的聚醚链节为聚氧乙烯聚氧丙烯(EO/PO)时,所得FSS的表面张力比聚醚链节为聚氧乙烯(EO)时所得FSS的表面张力要大;而在聚醚链节仅为EO时,随着EO数(12～7)的减小,所得FSS的表面张力有减小的趋势。系列FSS的发泡力较弱、稳泡性不强,泡沫产生后较易消失,且在浓度和聚醚链节类型(如EO)相同条件下,发泡力和稳泡性随EO数增加而增强。随FSS中聚醚链段相对分子质量增大和亲水基增多,FSS对苯的增溶力会变大。系列FSS溶液均具有极佳的耐酸、碱、盐等化学稳定性。但对煤油和50#机油的乳化力变化规律则不明显。