气相色谱法测定茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药

本文建立了乌龙茶茶汤中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药的提取、净化和气相色谱检测的方法。试样茶汤用乙酸乙酯萃取,其中有机氯和菊酯类农药采用LC-FlorisilSPE小柱净化,采用GC-FPD和GC-ECD检测。该方法对敌敌畏、甲胺磷、乐果、久效磷、马拉硫磷、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷8种有机磷农药的回收率在63.1%～92.0%,变异系数在2.5%～9.8%之间;对六六六、硫丹、DDT、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种有机氯、菊酯类农药的回收率在72.7%～105.2%,变异系数在1.5%～12.7%之间。     

水果蔬菜中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测方法研究

蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的分析方法主要有GB/T5009.110-2003《食品卫生检验方法理化部分(二)》、GB/T5009.146-2003《食品卫生检验方法理化部分(二)》、NY/T761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》.前两种方法样品处理较为复杂,测定时间长,后一种是农业部发布的.本实验采用后一种方法并结合实际工作加以改动,即蔬菜经乙腈提取少量盐析后,浓缩,80℃氮吹,经弗罗里析柱后,再用50℃氮吹,用正己烷定容,采用气相色谱法VF-1MS石英毛细管色谱柱和电子捕获检测器(ECD)测定,一次进行17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测.具有快速、灵敏、准确的特点,满足水果蔬菜中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留检测需要.     

QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留

对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时,回收率在79%～103.5%之间,RSD为1.1%～5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性.     

气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的探讨

本文建立了毛细管气相色谱法测定酱油中甜蜜素含量的分析方法。采用RTX-WAX毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。[结果]样品加标平均回收率为93.7%-99.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%-4.7%。实验结果表明,该方法简便、快速,适合酱油甜蜜素含量的测定。     

毛细管气相色谱柱的使用及常见故障的分析与研究

目的:介绍毛细管气相色谱柱的正确安装与使用.方法:对在使用毛细管气相色谱柱时遇到的问题进行综合分析.并提出切实可行的解决办法.结果:从理论和实际这两方面总结了解决问题的方法.结论:毛细管气相色谱法以其分析速度快、分离效果好、适用性强、已被广泛应用,通过本文的介绍,为广大从事毛细管气相色谱分析的工作者提供了方便.     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

液相色谱法检测水中草甘膦残留量的研究

建立了水中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法,方法采用柱前衍生,经阴离子交换色谱柱分离,以荧光检测器检测,并对该方法的准确性和精密度进行了试验,结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好。草甘膦的检出限为0.005μg/ml,各浓度水平的添加回收为85%～101%,变异系数为2.5%～4%。我国至今尚无测定草甘膦残留量的标准方法,该方法可靠、灵敏、简便可行,为制定国家标准分析方法提供依据。     

氨基柱高效液相色谱法检测大豆提取物中的磷脂酰胆碱

建立一种利用高效液相色谱检测大豆提取物中磷脂酰胆碱的简便方法。色谱柱为氨基色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相洗脱条件为20%(V/V)乙腈水溶液等度洗脱,检测波长为206 nm,流量为0.8 mL/min,以峰面积为指标进行定量分析。结果表明,磷脂酰胆碱的保留时间为5.292 min,峰面积与浓度之间线性关系良好,相关系数（r2）为0.999 6;稳定性实验、精密度实验、加标回收率实验表明该方法准确、稳定、可靠。按照此方法检测得到,经无水乙醇提取的大豆提取物中磷脂酰胆碱的含量为16.31%。该方法简单、快速、准确,可丰富卵磷脂中磷脂酰胆碱的检测方法,为其高效检测提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

浅谈汽油中醚醇类含氧化合物应用气相色谱柱切换-反吹技术

本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。     

4.5%高效氯氰菊脂乳油的气相色谱分析研究

本文介绍了以邻苯二甲酸二环已脂为内标物,对4.5%高效氯氰菊脂乳油进行有效成份测定的气相色谱分析法。该方法的相关系数为0.9997;标准偏差为0.0114;变异系数为0.25%;平均回收率为101.1%。     

流动注射法测定水体中总磷

采用QuikChem8000FIA流动注射法对水体中总磷进行测定,相关系数达到0.9997,检出限为1.847μg/L。对高低两个不同浓度标准样品分析,测得值均在其保证值范围内,回收率为105.9%和99.8%,相对标准偏差小于10%,适用于大批量样品测定。     

Linear Thermal Expansion Coefficient of Silicon from 293 to 1000 K

As a part of the program to establish a thermal expansion standard, the linear thermal expansion coefficients of single-crystal silicon have been determined in the temperature range 293 to 1000 K using a dilatometer which consists of a heterodyne laser Michelson interferometer and gold versus platinum thermocouple. The relative standard deviation of the measured values from those calculated from the best least-squares fit was 0.21%. The relative expanded uncertainty in the measurement was estimated to be 1.1 to 1.5% in the temperature range, based upon an analysis of thirteen standard uncertainties. The present data are compared with the data previously obtained by similar dilatometers and the standard reference data for the thermal expansion coefficient of silicon, recommended by the Committee on Data for Science and Technology (CODATA). The present data are in good agreement with the most recently reported data but not with the earlier high-temperature data used to evaluate the standard reference data, which suggests a need for the reevaluation of the standard reference data for the thermal expansion coefficient of silicon at temperatures above 600 K.     

驱虫花露水中避蚊胺的定量分析研究

本文介绍了以邻苯二甲酸二丁脂为内标物,对5%避蚊胺驱虫花露水进行有效成份测定的气相色谱分析法。该方法的相关系数为0.9998;标准偏差为0.0336;变异系数为0.61%;平均回收率为100.8%。     

气相色谱法快速测定杀虫气雾剂中五种拟除虫菊酯的含量

建立了一种杀虫气雾剂中五种拟除虫菊酯（胺菊酯,苯醚氰菊酯,炔咪菊酯,氯氰菊酯,氯菊酯）测定的气相色谱方法,以癸二酸二丁酯为内标,采用SE-30毛细管柱,以FID为检测器。结果在所考察的浓度范围内具有良好的线形关系,五种拟除虫菊酯相关系数大于0.9999,平均回收率为在99.7%～102.1%之间,变异系数小于2%。     

On compressive strength variation in concrete

The interrelationship of the standard deviation, the coefficient of variation, and the compressive strength of concrete was studied on 32 building sites and 14 ready-mix plants, with more than 30,000 observations analysed. While the standard deviation was found to be practically strength-independent when overall values were considered, the coefficient of variation showed such independence in its daily values. It was further concluded that formal compliance with a set of nominal requirements does not necessarily secure the expected strength variation, in which respect the actual level of supervision is the dominant factor. The average overal standard deviation was of the order of 60 kg. per sq. cm. and the daily coefficient of variation—of the order of 10%, irrespective of nominal conditions of concrete production.     

离子色谱法测定地表水中的溴酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定地表水中溴酸根的方法,并对实际水样进行了测定。溴酸盐浓度在0．01—4．0mg／L范围内与峰面积线性回归相关系数O．9993,检出限为O．02mg／L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0．13％和0．92％,回收率为96．2—103．5％。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇

目的:建立毛细管气相色谱法测定工作场所空气中的正丁醇的方法。方法:通过各种实验条件确立气相色谱的适宜条件,并对方法学中的线性、精密度和准确度等参数进行了试验。结果:4min内完成测定并获得良好的直线方程,相关系数在0.9999,精密度RSD在3.65%～5.54%之间,解吸效率90.9%～93.8%之间。结论:该方法操作简便,重复性好,适用于工作场所空气中的正丁醇的测定。     

离子色谱法测定饮用水中的磷酸盐

建立了单柱阴离子色谱测定饮用水中磷酸盐的方法,并对实际水样进行了测定。磷酸盐浓度在0.1-4.0mg/L范围内与峰面积线性回归相关系数0.9992,检出限为0.02mg/L,保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.09%和0.52%,回收率为96.2-102.4%。     

6 种典型流场中超声流量计校准系数随企业污染源烟气排放量变化研究

采用计算流体力学方法,对6种典型流场中超声流量计校准系数随企业污染源烟气不同流速变化的规律进行研究。分析不同负荷下超声流量计校准系数相对标准偏差在不同声道角度、管道直径、声道布置形式、上游直管段长度、管道形式时的变化规律。通过国家烟道流量计量标准装置进行实验验证,验证结果表明:不同负荷下校准系数相对标准偏差均未超过1%,且可以通过单负荷校准实现对烟道超声流量计的校准。