高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素

建立高效液相色谱法同时测定婴幼儿奶粉中7种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、维生素B6、叶酸、维生素C)的快速方法.样品采用等电点法去除蛋白质,经WondaSilTM C18色谱柱分离,以1000 mL含1.1 g庚烷磺酸钠、25 mL醋酸、50 mg乙二胺四乙酸二钠、5 rnL三乙胺的水溶液(pH ...     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

HPLC法测定保健食品B族维生素片中9种维生素B的含量

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）法测定B族维生素片中9种维生素B成分的含量。方法:样品中的叶酸经0.3%氨溶液超声提取,样品中的生物素、维生素B₁₂和泛酸经水超声提取,样品中的维生素B₁、维生素B₂、维生素B₆、烟酸和烟酰胺经0.1%盐酸超声提取,经C₁₈柱分离,以甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,泛酸和生物素在205 nm波长处进行检测,维生素B₁、维生素B₂、烟酸和烟酰胺在256 nm波长处进行检测,维生素B₆和叶酸在287 nm波长处进行检测,维生素B₁₂在361 nm波长处进行检测。结果:9种成分能实现较好地分离,在各自线性范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.999,平均回收率为91.8%~106.9%,RSD为0.2%~4.8%,方法的检出限在0.05~4.7 mg/kg之间。结论:该方法操作快速简便、精密度和重复性好,能快速完成保健食品B族维生素片中9种维生素B成分的测定,并降低成本。     

HPLC法有效测定发酵液中维生素B_(12)的含量

建立了一种更简便、快速、准确的测定谢氏丙酸杆菌发酵液中脱氧腺苷钴胺素(维生素B12)含量的检测方法,使用高效液相色谱直接检测.利用Apollo C18(5μm,4.6mm×25cm) 色谱柱;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)作流动相;柱温25℃;检测波长260nm;流速1.0mL/min;恒速洗脱.在所选定的液相色谱条件下,脱氧腺苷钴胺素和杂质分离良好,维生素B12在20μg/mL80μg/mL范围内线性良好,线性方程相关系数为0.99995,平均回收率为99.92%,相对标准偏差RSD为0.12%.此方法重复性好,样品预处理方法简单,分析速度快,7min内即可实现目的产物和杂质的完全分离.适用于整个发酵过程条件的优化及发酵产物提取过程的监控.     

HPLC法测定含乳饮料中烟酸和烟酰胺

本文建立了含乳饮料中烟酸和烟酰胺的高效液相色谱测定法.方法采用C18(5 μm,4.6 mm×250 mm i.d)反相色谱柱,流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;流动相V(甲醇)V(异丙醇)V(1.0 g/L辛烷磺酸钠水溶液)=7291,用60%高氯酸调pH2.50;进样量10 μL;检测波长261 nm.方法的检出1.0 mg/L,线性范围1.050.0 mg/L,加标回收率98.5%-105.3%,相对标准偏差为2.16%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于含乳饮料中烟酸和烟酰胺的直接测定.     

HPLC检测黑皮鸡枞菌中的水溶性维生素

研究建立一种简单、快速、可同时检测新鲜黑皮鸡枞菌和菌粉中7种水溶性维生素(维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸和叶酸)的高效液相色谱(high performance liquid chromatographic,HPLC)方法,为黑皮鸡枞菌的深度开发和加工提供科学依据。采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.05 mol/L的KH_2PO_4溶液(pH=6.0),流动相B为甲醇,流速0.8 mL/min,柱温为室温,检测波长为268 nm,梯度洗脱,反相高效液相色谱,紫外检测器。7种维生素标准曲线的线性相关系数R2在0.999 6～1.000 0之间,相对标准偏差RSD在0.31%～2.17%之间,加标回收率在88.07%～106.01%之间,最低检出限为0.15μg/mL～1.52μg/mL,定量限为0.49μg/mL～5.08μg/mL。利用所建方法检测出新鲜黑皮鸡枞菌中含有4种水溶性维生素,菌粉中含有5种水溶性维生素且都以维生素C和烟酸为主,水溶性维生素总量分别达到22.25μg/g和242.41μg/g。     

乳饮料中烟酸和烟酰胺的液相色谱检测方法

建立一种测定乳饮料中烟酸和烟酰胺含量的高效液相色谱法。样品经乙晴萃取后进样,采用C18 100 mm×2.1 mm色谱柱分离,流动相为甲醇、异丙醇、庚烷磺酸钠。紫外检测;A-R261 nm,RSD为0.56%~0.82%(n=5),标准曲线r=0.999 8,平均回收率分别为98.2%,烟酸最低检出限为6.25μg/100 g,烟酰胺最低检出限为12.5μg/100 g。     

鸡胚蛋中水溶性维生素的测定及其孵化期间的变化

对鸡胚蛋中水溶性维生素的色谱测定方法进行优化和验证,5种维生素的加标回收率均在90%以上,且在0.1～50μg/mL具有良好的线性相关性;采用RP-HPLC对不同胚龄(即入孵的第0、2、4、6、8、10、12、14、16和18天)肉鸡胚胎发育过程中的5种水溶性维生素(核黄素、烟酸、烟酰胺、吡哆醇和叶酸)进行测定与分析,并与鲜蛋进行对比。结果表明,随着孵化时间的延长,维生素B2、烟酸和叶酸3种维生素均有不同程度的增加,其中烟酸增加3.2倍,维生素B2增加31%;叶酸在12d达到最高,比鲜蛋约增加1倍;未能检测出维生素B6和烟酰胺。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定烟酰胺单核苷酸中5种有关物质

目的 构建同时检测烟酰胺单核苷酸(nicotinamide mononucleotide,NMN)中5种有关物质[烟酰胺氧化物、三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)、二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP)、一磷酸腺苷(adenosine monophosphate, AMP)及烟酰胺]含量的高效液相色谱法。方法 采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸二氢钾缓冲盐溶液(用磷酸调节pH为4.5)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长210 nm,柱温20℃,试样盘控温:5℃,并对方法的专属性、灵敏性、准确性、重复性、耐用性及适用性进行验证。结果 烟酰胺氧化物、ATP、ADP、AMP及烟酰胺分别在质量浓度0.4060～16.2402、0.4110～16.4403、0.4150～16.6010、0.4163～16.6507、0.4028～16.1206μg/mL范围内,质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,线性系数r²     

高效液相色谱法同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性维生素

建立高效液相色谱-串联紫外-荧光检测器同时测定发酵前后果蔬中4 种水溶性B族维生素（硫胺素（VB1）、核黄素（VB2）、烟酸（VB3）和吡哆醇（VB6））的分析新方法。在已优化的实验条件下,4 种待测物的分离效果较好,仪器检出限在0.23～54 μg/L之间,线性相关系数在0.998 2～0.999 9之间,线性关系良好。枸杞果浆在3 个添加水平的平均回收率在86.99%～110.23%之间,相对标准偏差在1.25%～6.88%之间。该方法简便、快捷、准确、选择性好,可用于发酵前后果浆中4 种水溶性维生素的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

Multivitamin Analysis of Fruits, Fruit–Vegetable Juices, and Diet Supplements

Vitamins are organic compounds that are required for various biological functions. In general, vitamins are not synthesized in the human body, but lack or deficiency of them may lead to certain diseases. Determinations of 11 vitamins in various products were performed, which included ascorbic acid (C), seven vitamins of the B group (thiamine B₁, riboflavin B₂, nicotinamide B₃, pantothenic acid B₅, pyridoxine B₆, folic acid B₉, and cyanocobalamin B₁₂), as well as three fat-soluble vitamins (retinol A, cholecalciferol D₃, and α-tocopherol E). A column with RP18 stationary phase and a diode array detector with properly selected analytical wavelengths for each compound were used. A gradient of trifluoroacetic acid in water with methanol was used as the mobile phase. Limits of quantification in the range of 0.70–2.90 μg/mL for water-soluble vitamins and 1.85–15.84 μg/mL for fat-soluble vitamins were obtained. Those values are sufficient for determinations of the aforementioned compounds in foodstuff. The developed procedure of sample preparation together with chromatographic system can be used for food quality monitoring in the food industry.     

木薯蚕蛹中6 种维生素含量分析

目的：分析木薯蚕蛹6 种维生素含量,为木薯蚕蛹的综合利用提供科学依据。方法：高效液相色谱法。结果：木薯蚕蛹中VB1、VB2、VPP、VE的平均含量分别为（0.03±0.00）、（3.14±0.03）、（3.63±0.18）、（3.18±0.20）mg/100 g,VA、VD3未检出。结论：木薯蚕蛹中维生素含量比较丰富,尤其是VB2、VPP和VE。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

Quantification of water-soluble vitamins in milk-based infant formulae using biosensor-based assays

Vitamin analysis is essential for quality control and development of functional foods. In this study, a biosensor-based technology developed by Biacore AB was evaluated for analysis of water-soluble vitamins B₂, B₁₂, folic acid, biotin, and pantothenic acid used to supplement infant formula samples. Performance parameters such as accuracy, repeatability and recovery for the five vitamins were studied. The repeatability was measured in terms of relative standard deviation (RSD) and HORRAT_r value. The RSD for all vitamins was below 2% and the values of HORRAT_r were 0.16, 0.10, 0.15, 0.11 and 0.22, for B₂, B₁₂, folic acid, biotin, and pantothenic acid, respectively. The recovery of vitamins ranged from 94.7% to 109.1%. Linear analyses indicated that the square of the correlation coefficient (R²) for B₂, B₁₂, folic acid, biotin, and pantothenic acid were 0.993, 0.997, 0.993, 0.993 and 0.995, respectively. The results showed that the biosensor-based vitamin analysis technology is a sensitive, reliable and realistic alternative to other methods.     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

Micellar Electrokinetic Chromatography Method for Determination of the Ten Water-Soluble Vitamins in Food Supplements

The separation and determination of the ten water-soluble vitamins by using capillary electrophoresis in the micellar electrokinetic chromatography in a single run are proposed. The method uses low toxicity and cost solvent (ethanol) as modifier of background electrolyte (BGE) attending to the Green Chemistry principles. The electrophoretic method uses 10.0 % (v/v) ethanol, 2.0 % (w/v) SDS, 0.02 mol?L^?1 borate at pH 8.70 as BGE. The standard and real sample solutions were injected in the eletrophoretic system by hydrodynamic injection under pressure of 0.80 psi for 8 s, and the separation was carried out in a fused silica capillary under a potential of 28 kV at 25 °C; the analytical signals were monitored at 214 nm. The analytical method is precise (r.s.d.?<?6 %), accurate (better than 9 %), selective, sensitive, robust, simple, and presents high analytical frequency as ten water-soluble vitamins were separated in only 18 min, with migration times of 5.75?±?0.02, 6.81?±?0.02, 8.13?±?0.04, 8.80?±?0.07, 8.98?±?0.06, 11.10?±?0.08, 11.34?±?0.05, 13.85?±?0.15, 14.82?±?0.04, and 17.85?±?0.30 min. Detection and quantification limits of 0.34, 0.32, 0.27, 0.20, 2.50, 4.98, 4.92, 0.30, 0.86 and 0.28 mg?L^?1 and 1.02, 0.97, 0.83, 0.62, 7.56, 15.09, 14.91, 0.90, 2.59 and 0.83 mg?L^?1, for vitamins PP (nicotinamide), B₁₂ (cyanocobalamin), B₂ (riboflavin), B₆ (pyridoxine), B₈ (biotin), C (ascorbic acid), B₅ (pantothenic acid), B₃ (nicotinic acid), B₁ (thiamine), and B₉ (folic acid), respectively. Excellent recoveries (intra and inter-day) were obtained and, when the method was applied to food supplement analyses the results were in agreement with the conventional HPLC methods.