钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬黄

建立了基于钛胶柱对饮料中合成色素柠檬黄的高效液相色谱快速测定方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇:水=45∶55(体积比)、流动相中含乙酸铵1.5 mmol/L,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长426 nm.线性范围为5 mg/L～80 mg/L,最低检出限为4μg/L,回收率为91.7％～93.7％,相对标准偏差(n=8)小于0.7％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬黄的测定要求.     

钛胶正相高效液相色谱法同时分析三聚氰胺和三聚氰酸

建立了同时分析液态奶、自来水和游泳池水中三聚氰胺和三聚氰酸的钛胶正相高效液相色谱法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱（250mm×4.6mm×5μm）,流动相为水∶甲醇=50∶50（V/V）、流动相中含醋酸盐1.0mmol/L、pH7.0、流速0.8mL/min、柱温60℃、UV检测波长210nm。三聚氰胺和三聚氰酸分别在0.1～10μg/mL和2～100μg/mL范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.02μg/mL和0.1μg/mL,本方法三聚氰胺的回收率为94.8%～111.7%,三聚氰酸回收率为103.9%～114.3%,三聚氰胺和三聚氰酸测定结果的相对标准偏差分别为0.62%和0.78%（n=8）。      

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因

建立了利用钛胶反相柱快速测定饮料中咖啡因的含量的高效液相色谱方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore - RP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),柱温30℃,流动相为水∶甲醇=83∶17 (V/V),流速1 mL/min,检测波长273nm.线性范围为12 - 900μg/mL,此范围内标准曲线线性良好(R2=0.9998).最低检出限(S/N =3)为0.03 μg/mL,样品加标回收率范围为98.6％～102.2％,精密度即相对标准偏差(n=9)小于0.23％.本法简单易操作、分析速度快,精密度和准确度均取得满意效果,适用于各种饮料样品中咖啡因的定量分析.本研究不仅是对食品中咖啡因检测方法的补充,更重要的是发挥了钛胶固定相不可比拟的优势.     

钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中的山梨酸

防腐剂是能抑制微生物生长,防止食品腐败变质,延长保存期的一类添加剂。山梨酸在人体内能参加正常的新陈代谢,可视做食品的成分之一,是迄今为止国际公认的理想食品防腐剂。本文建立了根据钛胶正相高效液相色谱法测定饮料中防腐剂山梨酸含量的快速检测方法,4种饮料样品经过0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-NP柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm),流动相为水∶甲醇=20∶80(V/V)、流动相中含醋酸盐8mmol/L,流速0.8mL/min,柱温60℃,检测波长254nm。采用外标法定量,得到了良好的线性关系,线性范围为2-20μg/mL,检出限1.2μg/mL,回收率为98.2%103.9%,RSD(n=8)<0.74%。准确度和精密度均可满足饮料中山梨酸的测定要求,是一种简单、快速、结果准确的检测方法。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体

为准确、快速地测定植物油中8种维生素E异构体,建立了均质快速提取法结合反相高效液相色谱法同时测定植物油中8种维生素E异构体的方法,并采用该方法对14种常见植物油进行测定。结果表明：与传统的皂化法和固相萃取法比较,均质快速提取法前处理快速简便,测定准确度和精密度高,重现性好;8种维生素E异构体在15 min内可以实现良好分离;在0.5～10μg/mL质量浓度范围内8种维生素E异构体线性关系良好(R²>0.999),检出限为0.02～0.05μg/mL,定量限为0.07～0.17μg/mL,相对标准偏差在2.48%～5.79%之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间;不同食用植物油中生育酚和生育三烯酚的种类和含量存在明显差异。建立的均质快速提取法结合反相高效液相色谱法适用于植物油中8种维生素E异构体的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定果醋中的8 种维生素

建立梯度洗脱反相高效液相色谱法同时检测果醋中VC、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、叶酸和烟酰胺8种水溶性维生素的分析方法。考察柱温、缓冲液浓度、pH值以及梯度洗脱程序对各组分分离的影响。最终采用0.1mol/L醋酸钠溶液(pH4.25)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,8种水溶性维生素在14.2min内达到基线分离;紫外检测波长为266nm和280nm;线性范围：VB2、叶酸为0.05～12.5μg/mL;VC、VB1、VB3、烟酰胺为0.1～25μg/mL;VB6、VB12为0.15～37.5μg/mL,相关系数均在0.999以上,其最低检出限为0.47～3.46ng/mL。该法被成功地用于定量果醋中的维生素,平均加标回收率为92.4%～105.2%,相对标准偏差为0.08%～1.54%。     

反相HPLC法同时测定烟草中的6种有机酸

建立了用反相高效液相色谱法同时快速测定烟草中柠檬酸、苹果酸和草酸等6种有机酸的方法。采用的色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相0.01mol/L NaH2PO4(pH2.98)和无水甲醇(体积比为98∶2),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。有机酸的回收率为98.2%~104.3%;相对标准偏差为0.61%~3.38%;检出限0.04~0.53μg/mL,分析时间不超过7min。并分析了4种转光地膜和普通地膜覆盖的K326初烤烟叶中这6种有机酸的含量。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种水溶性维生素

目的建立同时测定食品中9种水溶性维生素的高效液相色谱分析方法。方法采用C18色谱柱进行分离,以pH 2.5,25 mmol/L KH2PO4-乙腈二元体系为流动相进行梯度洗脱,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器对9种维生素进行测定。结果在优化实验条件下,测得维生素C的线性范围为0.04~100μg/mL,硫胺、核黄素、烟酰胺和吡哆醇的线性范围为0.02~100μg/mL,泛酸的线性范围为0.08~400μg/mL,生物素的线性范围为0.08~200μg/mL,叶酸的线性范围为0.01~50μg/mL,氰钴胺的线性范围为0.04~100μg/mL;线性相关系数为0.9997~0.9999,相对标准偏差为0.28%~1.35%,检出限范围为3~45 ng/mL,加标回收率为90.6%~105.4%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定营养强化食品中多种水溶性维生素。     

高效液相色谱法测定茶叶中五种水溶性维生素

用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定茶叶中的5种水溶性维生素成分和含量,结果表明,样品经XDB-C18柱分离,使用紫外检测器(波长266 nm),流动相为甲醇与0.03 mol/L KH2PO(4pH=6.1)混合,梯度洗脱,样品中5种水溶性维生素得到良好分离,该5种水溶性维生素标准曲线相关系数均达0.999 0以上,平均回收率为84.5%~102.7%,变异系数RSD<5.4%。测得普洱茶中VC的含量为14.37 mg/100g,VB1的含量为2.17 mg/100 g,VB6的含量为1.58 mg/100 g,VB2的含量为3.47 mg/100 g,叶酸含量为1.34 mg/100 g;信阳毛尖中VC的含量为11.69 mg/100 g,VB6的含量为1.76 mg/100 g,VB2的含量为8.12 mg/100 g,叶酸含量为9.66 mg/100 g,未检出VB1。     

反相高效液相色谱法测定土豆羧肽酶抑制剂

建立土豆羧肽酶抑制剂的反相高效液相色谱测定方法。采用80％乙醇进行样品前处理，上C8柱，以乙腈-水为流动相作梯度洗脱，检测波长280nm。土豆羧肽酶抑制剂在35％-40％的乙腈区间内被洗脱下来，在10～1000mg／L时，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，R^2=0．9982，加标回收率101．3％。该方法适用于土豆及其它植物粗提液中土豆羧肽酶抑制剂的定量分析及分离纯化过程的监控。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

反相高效液相色谱法测定食品中EDTA的含量

此法是将样品均质后用水稀释提取，在提取液中加入硫酸铜和抗坏血酸，经过20-24小时络合二价铜离子反应，在254nm波长处进行反相液相色谱测定。检出限为10．0mg／kg。方法测定蛋黄酱的回收率为87．0-94．2％，其RSD为1．6-2．5％；罐头食品的回收率为89．3-97．8％，其RSD为2．2-2．8％；饮料的回收率为94．6-99．9％，其RSD为1．3-1．9％，酱菜食品的回收率为89．6-98．7％；其RSD为2．2-2．8％。本方法具有适用范围广、灵敏高、简便、快速、易操作的特点，是测定食品中EDTA添加量的理想方法。     

RP-HPLC法测定苹果树枝、叶中根皮苷的含量

建立了一种快速测定苹果树枝、叶中根皮苷含量的RP-HPLC检测方法。色谱条件为Waters Symmetry C18柱（150mm×4·6mm,Φ5μm）,流动相为甲醇和pH为2·6的磷酸水溶液（50∶50）,等度洗脱,柱温为30℃,287nm紫外检测,流速为0·6mL·min-1,在10min内可实现苹果树枝、叶中根皮苷的快速分离。分析结果表明,根皮苷在0·30～4·50μg范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0·9993,加标回收率98·95%,RSD为1·22%,说明该方法准确可靠。      

反相高效液相色谱法测定中国对虾肉中的呈味核苷酸

核苷酸5＇-CMP、5＇-UMP、5＇-GMP、5＇-IMP、5＇-AMP 等是食品重要的鲜味物质。采用C18 高效液相色谱柱,以甲醇与0.05mol/L KH2PO4 溶液1:1(V/V)为流动相,梯度洗脱,能将其很好地分离。DAD 检测器在260nm处检测,各呈味核苷酸的测定标准曲线在0.00～0.10mg/ml 的范围内呈很好的线性关系,R2 分别在0.9902～1.0000之间。对中国对虾肉中的呈味核苷酸进行测定,结果表明：加标回收率在99.96%～100.34% 之间,变异系数在0.04%～0.4% 之间。方法的精密度和准确度均较高,可应用于食品中呈味核苷酸的分析检测。     

反相高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中酚酸类物质

目的：运用反相高效液相色谱法同时测定马铃薯中的绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸。方法：色谱柱为YMC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1,V/V)等度洗脱,柱温25℃,检测波长327nm。结果：绿原酸、咖啡酸、对香豆酸和阿魏酸在进样质量浓度分别为7.80～1000、0.78～100、0.312～40、0.078～10μg/mL范围内线性关系良好(r值范围0.9968～0.9999),平均回收率为92.38%～101.73%。结论：本法分析快速准确、灵敏度高、重现性好,江西、北京和新疆3个地域的环境条件对马铃薯的酚酸含量有一定的影响。     

高效液相色谱法测定罗非鱼肌肉中硝基咪唑类多组分残留量

建立一种同时测定罗非鱼肌肉中甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑、洛硝哒唑5种硝基咪唑类药物残留量的反相高效液相色谱法。水产品肌肉组织经匀浆,加氯化钠、磷酸氢二钾和乙酸乙酯振荡提取,取有机相浓缩,残余物加盐酸和乙酸乙酯溶解,正己烷去脂后过MCX柱,2%浓氨水甲醇溶液洗脱,色谱柱分离,以醋酸氨缓冲液-乙腈(86:14,V/V)为流动相,320nm紫外检测。结果显示：测定肌肉组织中5种硝基咪唑类药物的最低检测限均为1.0μg/kg。在2.0μg/kg的加样水平下,甲硝唑、地美硝唑、奥硝唑、替硝唑及洛硝哒唑在罗非鱼中的回收率分别为73.3%%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定的标准偏差不大于10%。本方法简便、灵敏度高,准确度和精密度均符合我国农业部兽药残留分析方法的要求。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量

建立了利用钛胶高效液相色谱法测定食品中叶酸含量的方法。色谱条件:钛胶固定相(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为水:甲醇=70:30(v/v)、流动相中含磷酸盐(PBS)20mmol/L,流速0.9mL/min,柱温60℃,检测波长280nm。线性范围为5～25μg/mL,检出限1.9220μg/mL,回收率为92.7%～95.1%,RSD(n=8)<0.68%。应用于食品样品中叶酸的测定,结果满意。