液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

一种用于造纸白水的复合型杀菌剂

广东省石油化工研究院发明并提供一种用于造纸白水体系的复合型杀菌剂(专利公开号:CN102086615A),该杀菌剂含有0.9%～2.7%的5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮、0.5%～1.5%的2-甲基异噻唑啉-3-酮和5%～20%的聚六亚甲基胍。该杀菌剂添加到白水体系中,能快速杀灭纸浆、白水体系中的各种微生物,可长期抑制循环体系中生物黏泥的形成,有效地解决因微生物引起的纸张斑点、孔洞、断纸等腐浆障碍,降低了停机刷车频率。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

皮革制品中异噻唑啉酮防腐剂的快速测定

建立了超高效液相色谱快速测定皮革中2-甲基异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BI)3种防腐剂的方法。以甲醇为提取溶剂,40℃下超声提取25min,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。方法的加标回收率在90%~98%之间,精密度RSD在0.7%~3%之间。MI、CMI、BI的检出限分别为0.05、0.10、0.02mg/kg,分析过程时间3min。对市售皮革制品进行了测试,部分样品中检出含有MI和CMI。     

皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法。5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱。采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100~m/z 500范围内进行一级质谱扫描。利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量。在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1μg/kg。在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5%~93.5%,其相对标准偏差为3.9%~9.9%。采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。     

食品接触纸中杀菌剂迁移量的测定方法

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立了食品接触纸中多菌灵、戊唑醇、丙环唑、环丙唑醇等10种杀菌剂迁移量的测定方法。结果表明,此方法对10种杀菌剂迁移量的水基食品模拟物方法检出限为0.0005~0.025 mg/L,橄榄油方法检出限为0.0004~0.02 mg/kg;平均回收率为71.7%~117.7%,相对标准偏差为0.3%~5.2%。此方法灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,对食品接触纸的安全风险监测有一定的意义。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种异噻唑啉酮

建立了测定饲料中3种异噻唑啉酮的液相色谱-串联质谱检测方法。以甲醇为提取剂,超声法提取30min,离心后浓缩定容,上机检测。用Eclipse Plus C_(18)色谱柱进行分离,以30%甲醇和70%的去离子水为流动相,等梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析。方法回收率在75.8~102%,相对标准偏差为1.63%~5.75%。操作简单,测定结果准确,可用于饲料中异噻唑啉酮的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童化妆品中的10种防腐剂

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定儿童化妆品中10种防腐剂(碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、甲基异噻唑啉酮、甲基氯异噻唑啉酮以及脱氢乙酸)的分析方法。方法 儿童化妆品经超声及QuEChERS提取后, 用Agilent ZORBAX SB-C18 (10 cm?4.6 mm, 3.5 μm)色谱柱分离, 在高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式下进行定性及定量分析。结果 10种防腐剂在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好, 线性相关系数r大于0.999, 检出限为1.5~15.0 μg/kg, 平均回收率为81.5%~106.5%, 相对标准偏差均小于9.0%。结论 该方法简便、灵敏度高、回收率好, 适用于儿童化妆品中防腐剂的测定。     

UPLC/Orbitrap HRMS法测定纺织品中异噻唑啉酮

建立了一个快速测定纺织品中5种异噻唑啉酮类抗菌剂的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的异噻唑啉酮类抗菌剂,提取液经浓缩定容后,进行UPLC/Orbitrap HRMS分析。5种异噻唑啉酮类抗菌剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.1%甲酸水溶液/甲醇。质谱分析采用电喷雾正离子模式,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的质量准确度误差均小于2×10-6(2 mg/kg)。根据提取离子色谱图峰面积采用外标法进行定量。在一定质量浓度范围内,5种异噻唑啉酮类抗菌剂的提取离子色谱峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998。在3个不同的添加浓度水平下,平均加标回收率为81.3%~92.6%,相对标准偏差为4.0%~9.8%。该方法定性可靠,定量准确,检出限低至0.1μg/kg,可完全满足纺织品中异噻唑啉酮类抗菌剂检测工作的需要。     

顺序注射-HG-AFS法测定食品接触材料中痕量镉迁移量

采用直接稀释法消除4%乙酸基体对原子荧光法测定镉的严重抑制干扰,建立了以钴和硫脲作增敏剂-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中痕量镉迁移量的检测方法。优化了HG-AFS测定条件,研究了钴离子浓度、介质酸度、载流酸度、硼氢化钠浓度及共存元素及乙酸基质的干扰及消除方法。检出限为0.035μg/L,测定低限为0.001mg/L,相对标准偏差为2.36%～4.02%(n=8),回收率范围为95.1%～101%。方法灵敏、准确、快速、简便,适用于食品接触材料中痕量镉迁移量的测定。     

高效液相色谱法检测食品中嘌呤含量的方法研究

目的建立测定食品中嘌呤含量的高效液相色谱法。方法采用不同浓度高氯酸溶液在100℃下水解样品60 min,水解液过滤膜,以10 mmol/L甲酸铵溶液(pH3.6)-甲醇(99∶1)为流动相进行色谱分离,色谱柱为Waters Atlantis T3(4.6 mm×250 mm×5μm),流速1.0 ml/min;柱温30℃;Waters 2487型紫外检测器检测,检测波长254 nm;进样量10μl。结果在0.05～20.00μg/ml浓度范围内,各嘌呤的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性,r>0.999 9。方法回收率93.1%～101.3%,相对标准偏差<12.5%。结论本方法准确度高,精密度好,能够快速检测食品中4种主要的嘌呤成分。     

发酵食品中氨基甲酸乙酯污染状况调查与分析

采用液液萃取和基质固相分散的样品前处理技术,应用气相色谱-串联质谱的检测方法对发酵食品中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的污染状况进行调查和分析,共检测发酵食品437批次,其中EC阳性样品343批次,阳性率为78.49%,阳性率最高的是果酒100%,其次是酱油98.17%、醋86.67%和黄酒78.38%,最低的是啤酒,为未检出。饮料酒中EC平均值最高的是黄酒90.4μg/L,其次为保健酒62.9μg/L,最低为葡萄酒,为7.6μg/L,调味品中酱油和醋EC平均值分别为84.1μg/kg和76.2μg/kg,焙烤食品中面包EC平均值24.3μg/kg。研究结果表明,黄酒、酱油和醋中EC的阳性率、平均值相对较高,在今后的研究和监测中需要重点关注。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定塑料食品接触材料中9种荧光增白剂

建立同时测定塑料食品接触材料中FWA52、FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393荧光增白剂含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法.样品分别经三氯甲烷和甲醇在室温下2 次超声提取30 min,合并提取液经氮吹至近干,甲醇复溶后,以乙酸铵溶液...     

HPLC-梯度洗脱测定保健食品中吡啶甲酸铬

建立保健食品中吡啶甲酸铬成分的检测方法。高效液相色谱法,三元流动相体系-梯度洗脱,C18反向色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为10μL。吡啶甲酸铬在0～92.88μg/mL之间具有良好的线性关系,相关系数R=0.999 7,2个浓度平均加标回收率分别为92.90%、96.19%。本方法对保健食品中吡啶甲酸铬具有较好的分离效果和精密度,梯度洗脱缩短了样品检验时间,适用于保健食品中吡啶甲酸铬的定量检测。     

Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品和水中硒含量

建立食品和水样中硒的Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱检测方法,基于Dowex Marathon A树脂交换技术消除食品和水中金属离子对硒含量测定的干扰。硒的检出限为0.013μg/L,定量限为0.043μg/L,线性定量范围为0.1~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 9,方法回收率不小于95%,相对标准偏差小于3%(n=11)。方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于多种食品和水样中硒含量的测定,准确性通过标准物质验证,结果满意。     

食品接触材料AS/ABS中14种苯类化合物迁移量和风险评估模型的建立

为建立顶空-气相色谱质谱联用仪测定AS/ABS产品在水、4％乙酸、10％乙醇、20％乙醇、50％乙醇和95％乙醇模拟物中,14种苯类化合物特定迁移量(乙醇模拟物为13种苯类化合物迁移量)的定性和定量检测方法,通过优化分流比、载气流速、程序升温速度、平衡温度和时间等色谱条件,采用DB-WAXMS(30 m×0.25μm×...     

高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮

目的 探讨高压液相色谱法测定食品接触材料水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的方法。方法 食品接触材料经水、10%乙醇(v/v)、20%乙醇(v/v)、50%乙醇(v/v)以及3%乙酸(w/v)5种不同水性模拟液提取后, 以Agilent HC-CN为分析柱, 甲醇: 水(55: 45, v/v)为流动相, 经UV检测器(?=290 nm) 进行定量分析。结果 5种不同水性模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮在0.5~10.0 mg/L浓度范围内线性关系均良好(r=0.9999), 检测限(S/N=3)均为0.02 mg/L。在低、中、高3个不同添加水平下进行加标回收实验, 2,4-二羟基二苯甲酮的平均回收率为84.0%~96.9%, RSD(n=6)为0.85%~4.60%。结论 本方法简单、快速、准确, 完全能够满足食品接触材料日常检验的需要。     

食品接触材料塑料制品标签标识存在的问题及改进意见

食品接触材料制品作为在正常使用条件下,各种已经或预期可能与食品或食品添加剂接触、或其成分可能转移到食品中的材料和制品,是百姓日常生活中十分常见且必需的产品。而塑料制品则占到了其中的绝大多数。随着这几年百姓与政府对食品接触材料安全的重视,其产品本身的质量得到了较大幅度的提高,但产品标签标识却依然存在较多的问题。本文结合日常工作经验,对目前食品接触材料塑料制品标签标识存在的问题进行整理分析,并提出改进意见。