全自动固相萃取-高效液相色谱法测定熏烤肉制品中苯并(a)芘含量

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法检测熏烤肉制品中苯并(a)芘的方法。样品经正己烷提取、分子印迹小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测,流动相为乙腈-水（90∶10,V/V）,流速1.0 mL/min。结果表明：苯并(a)芘在0.0～45.2 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 7,检出限为0.12 μg/kg,回收率为97.2%～100.2%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。该方法灵敏度高,稳定性好,批处理速度快,接触有机试剂较少,适用于熏烤肉制品中苯并(a)芘残留量测定。     

高效液相色谱法测定烧烤制品中5种杂环胺的含量

目的 建立高效液相色谱法检测烧烤制品中5种杂环胺(heterocyclic aromatic amines, HAAs)含量的方法。方法 样品经乙酸乙酯、三乙胺、氨水提取, 丙基磺酸(propanesulfonic acid, PRS)和C18固相萃取小柱净化, 采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析, 以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=3.4)为流动相进行梯度洗脱, 紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量。结果 2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine, PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole, Norharman)、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol, Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol, AaC)在0.1~500 μg/L范围呈良好的线性关系, 2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline, IQ)在0.1~1000 μg/L范围呈良好的线性关系, 相关系数r2均大于99.3%, 加标回收率为74.06%~93.77% (n=6), 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.41%~5.93% (n=6)。结论 该方法简便快速、结果准确、灵敏度高, 适合于肉制品中的杂环胺含量的检测。通过检测结果可知不同原料中5种杂环胺含量不同, 相同原料烧烤条件不同, 产生的杂环胺含量也不相同。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中12种杂环胺含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定肉制品中12种杂环胺含量的方法。以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,内标法对目标物准确定量。经方法学验证,12种杂环胺在0.01～10 ng/mL范围内线性拟合良好,相关系数(r²)均大于> 0.99;方法检出限为0.002～0.03μg/kg,方法定量限为0.01～0.1μg/kg,通过与现有研究比较,本研究中12种杂环胺的液相分离度更高,使得方法检出限和定量限更低,可实现痕量样品的精准检测分析;在定量限、2倍定量限和10倍定量限进行3水平加标试验,加标回收率在64.5%-119.4%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～13.1%之间,该方法准确度和精密度较高。通过对实际样品检测分析,表明该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,适用于肉制品中12种杂环胺的同时快速检测分析。     

UPLC-MS/MS检测肉制品中16 种杂环胺前处理方法筛选

采用串联固相萃取法（Extrelut-PRS-C18固相萃取柱萃取法、PRS-C18固相萃取柱萃取法）、MCX固相萃取柱萃取法和分散固相萃取法（QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe）法）4 种前处理方法对肉制品中16 种杂环胺（heterocyclic amines,HAs）进行提取,并从方法学和提取成本角度综合比较4 种方法。结果表明：4 种提取方法得到的16 种HAs的回收率和精密度及检出限（limit of detection,LOD）和定量限（limit of quantification,LOQ）存在显著差异,其中QuEChERS法回收率和精密度均优于其他3 种方法。MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法的LOD和LOQ优于其他2 种方法;MCX固相萃取柱萃取法和QuEChERS法所需经济和时间成本较低。综合分析,QuEChERS法具有快速、简便、便宜、有效、稳固和安全的特点,有利于肉制品中HAs的准确检测,并值得推广应用。     

HPLC法检测市售传统肉制品中的杂环胺含量

本文研究了市售传统肉制品中杂环胺的含量,根据加工工艺不同,对肉制品中进行分类研究,应用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography)检测市售传统肉制品中杂环胺(Heterocyclic Amines)的种类和含量,从购买来源(个人摊点、超市和专售店)、种类及加工工序(酱卤、油炸-酱卤、酱卤-烤制以及烤制)角度分析传统肉制品中HAs的特点,并分析不同种肉制品基本化学成分。研究表明:不同肉制品中基本成分含量各不相同;个人摊点中HAs含量比超市和专售相对较高;不同加工工序中酱卤-油炸和烤制中HAs的含量相对较高,含量高达13.40 ng/g,并且所有工序中都检测到Norharman和Harman;鸡皮比鸡肉(不带皮)中HAs含量高,酱卤鸡腿、酱卤烧鸡和叫花鸡皮中HAs的含量分别是鸡肉(不带皮)HAs含量的2.8、1.5和1.5倍。     

不同食品基质中杂环胺的检测技术研究进展

杂环胺是富含蛋白质的食品原料在热加工过程中产生的一类多环芳香族化合物,具有强烈的致癌、致突变性。杂环胺在热加工食品中一般以痕量水平存在,并且食品基质复杂,因此,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏度的仪器分析手段是不同食品基质中痕量杂环胺分析检测的关键。该文综述2010年～2019年不同食品基质中杂环胺的分析方法,包括固相萃取、分散固相萃取等前处理技术以及气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和超高效液相色谱串联质谱法等仪器检测方法,并与典型检测方法的性能进行比较。最后,结合现有研究对食品中杂环胺分析的未来发展趋势进行展望。     

高效液相色谱法同时测定鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物

建立了高效液相色谱测定鳗鱼及其制品中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹嗯啉等八种磺胺类药物残留量的方法。研究了鳗鱼及其制品中八种磺胺类药物残留的提取、净化和高效液相色谱条件。样品经二氯甲烷提取、MCX阳离子固相萃取小柱净化，以Cloversil C18柱，甲醇、1％乙酸(V／V)梯度洗脱分离，紫外检测器检测、外标法定量。结果表明，样品添加0．1mg／kg的回收率为80％～93％，定量测定低限为0．02mg／kg。方法已应用于实际样品的测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定市售卤肉制品中5种杂环胺含量

建立了LC-MS/MS快速检测卤肉制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx和PhIP 5种杂环胺的方法。样品经40 g/L NaOH-甲醇溶液超声提取,用聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取小柱(Poly-Sery PSD)净化,在电喷雾离子源正离子(ESI⁺)多反应监测(MRM)模式下进行测定。5种杂环胺化合物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,决定系数R²在0.9976~0.9997之间,在空白样品中的平均添加回收率为76.9%~127.7%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.5%,日间相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。在信噪比(S/N)分别为3和10时各化合物的LODs在0.01~0.1 μg/kg,LOQs在0.025~0.25 μg/kg。该方法分析时间短,准确度高,精密度好,可满足卤肉中多种杂环胺同时检测的要求。     

鸡蛋中三聚氰胺含量HPLC检测方法研究

利用HPLC对不同区域鸡蛋中三聚氰胺的含量进行分析,探索建立HPLC法快速测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品通过饱和醋酸铅沉淀蛋白,三氯乙酸提取,Oasis-MCX混合型阳离子交换柱净化后,使用Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈+0.05mol/L磷酸二氢钾(pH值为3.0)=25:75(体积比),检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,三聚氰胺浓度在1～20μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为0.24μg/mL,定量限为0.8μg/mL,加标回收率为93.50～106.22%,相对标准偏差为2.77%～7.78。%     

畜禽肉中八种磺胺类药物检测方法的研究

样品经乙腈提取,碱性SPE小柱净化,采用Agilent C18柱,以乙腈:0.017mol/L磷酸=1:4为流动相洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min.用二极管阵列检测器DAD或紫外检测器270nm处检测,以保留时间定性,面积外标法定量.最低检出限0.005～0.01μg/mL,线性范围0.005～1.0μg/mL.在加标量分别为0.02、0.04mg/kg的水平上回收率均在80.78%～120.72%.本方法灵敏度高,能简便、快速、准确地测定畜禽肉中的磺胺类药物(SAs)残留.     

Effects of breeds on the formation of heterocyclic aromatic amines in smoked lamb

Heterocyclic aromatic amines (HAAs) are mutagenic and carcinogenic compounds, which are commonly detectable in cooked meat products. The objective of this study was to evaluate the effect of sheep breeds on the formation of HAAs in smoking cooked lamb. The results showed that HAAs in smoked lamb meat products were generally low (2.74–5.42 ng g^?1), with most being Harman and Norharman. IQ, MeIQx, 4,8‐DiMeIQx, Trp‐p‐2, PhIP and MeAaC were not detected in smoked lamb meat products in the present study. The total content of HAAs differed between meat products of different sheep breeds, but no difference in the order of magnitude was determined. Smoking altered the content of protein, fat, moisture and free amino acids in lamb meat products, which was probably mostly contributed by the reduction in meat moisture. Free tryptophan decreased in all breeds after smoking, which was probably used to synthesise HAAs. In summary, HAAs were low in smoked lamb meat products of all sheep breeds; thus, consumption of smoked lamb meat products should contribute very limited intake of HAAs.     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。     

加工肉制品中杂环胺的形成与控制

煎炸熏烤肉制品容易导致杂环胺的产生。杂环胺大多具有致癌致突变性,特别是2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ),已被国际癌症研究中心列为"对人类高可疑致癌物(2A级)",对人体的健康存在极大的危害。主要对杂环胺形成的影响因素进行了分析,并提出了具体的抑制措施,以增加公众对杂环胺的认识,为健康饮食提供科学依据。     

不同添加量的大豆分离蛋白和淀粉对烤猪肉中杂环胺形成的影响

分别将2.5%、5.0%、7.5%和10.0%的大豆分离蛋白（SPI）和淀粉添加于猪肉中,采用UHPLC-MS/MS法测定其中16种杂环胺的含量,探讨其对杂环胺形成的影响。结果表明:添加2.5%的SPI和淀粉后,除喹喔啉类（Me IQx和4,8-Di Me IQx）外,各杂环胺的含量均显著增加（p<0.05）。随着添加量的增加,杂环胺的含量先升高后开始下降。当添加量达到10.0%时,SPI的添加对4,8-Di Me IQx的形成出现显著抑制作用（p<0.05）,而淀粉的添加对吡啶和喹啉/喹喔啉杂环胺的促进作用则变得不再显著（p<0.05）。由此可见,SPI和淀粉的添加对烤猪肉体系中多数杂环胺的形成具有低剂量促进,且随着剂量的增多促进效果逐渐减弱的影响规律。      

加工肉制品中杂环胺的研究进展

杂环胺(heterocyclic amines,HAs)是一类致癌致突变的多环芳香族化合物,通常在肉类等富含蛋白质的食品原料的热处理过程中产生,能通过其环外游离氨基与DNA反应生成加合物而产生致癌致突变毒性。当前,肉类产品加工过程中杂环胺的生成及控制已逐渐成为食品安全领域研究的热点。本文阐述了杂环胺的结构、分类和生物毒性,探讨分析了肉制品加工过程中杂环胺的形成路径和机制,总结了近年来杂环胺抑制方法的研究进展,并对利用模拟体系与先进检测技术探索杂环胺形成机制的研究进行了展望。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法同步快速测定热加工肉类中7种杂环胺含量的分析方法。方法 样品经甲醇水溶液(3:7, V:V)均质提取,低温高速离心后上清液采用聚苯乙烯-二乙烯苯固相萃取净化。经ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7μm)反相色谱柱分离,三重四极杆串联质谱仪在可编程多反应监测正离子模式下同位素内标法定量测定。结果 在质量浓度0.1～100.0 ng/mL范围内,各杂环胺标准品均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于0.999,检出限和定量限范围分别在0.02～0.04ng/g和0.06～0.14 ng/g之间。在低、中、高3种当量水平下加标回收率范围为84.62%～111.97%,日内精密度和日间精密度范围分别为0.83%～6.17%(n=6)和1.84%～9.78%(n=18)。结论 本方法稳定、灵敏、高效,适用于不同热加工肉类中多种杂环胺的日常痕量检测分析。     

加工肉制品中杂环胺的检测方法及抑制措施的研究进展

杂环胺是肉类等高蛋白食品在烹调过程中产生一类具有致癌、致突变作用的化合物。目前已经从高温肉制品中发现近三十种的杂环胺。美国国家毒理学计划在第十一届癌症报告中将五种杂环胺列入潜在的人类致癌物质,且国际癌症研究中心也将三种杂环胺列入潜在的人类致癌物质。鉴于杂环胺可能对人类的健康带来极大危害,本文结合过去多年的文献研究,介绍了杂环胺的提取及检测方法,并对肉制品中杂环胺的抑制措施进行了概述,以期为将来研究提供科学参考。      

烹调方式对不同肉及其制品中杂环胺的影响概述

杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)是一类杂环芳香族化合物,是富含蛋白质的食物(如肉类和鱼类等)在高温和长时间烹饪过程中产生的一类有害物质.目前已经从高温加工的肉及其制品中发现有超过30种的杂环胺.国际癌症研究机构已把2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)等杂环胺列为...