液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%～88.5%,相对标准偏差在1.7%～5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%～100.5%,相对标准偏差为1.1%～5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的方法。方法 样品采用乙腈振荡超声提取, HLB固相萃取柱净化, 液相色谱串联质谱检测, 外标法定量。结果 方法的线性范围为0.50~ 20.00 ng/mL, 相关系数r2大于0.999; 检出限为 0.05 μg/kg, 定量限为0.17 μg/kg。在不同基质中, 氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.00 μg/kg添加水平下的平均回收率为79.25%~88.42%, 相对偏差为1.50%~7.10%。结论 该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点, 适用于茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定瓜类蔬菜及粮谷中8种农药的残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时检测GB 2763-2016中无推荐检测方法的8种农药(氟啶虫酰胺、氯噻啉、氟啶虫胺腈、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丙硫克百威、氰氟虫腙、除虫菊素I)多残留检测方法。方法 样品以乙腈:甲酸(99:1, V:V)作为提取剂, 经QuEchERS方法前处理, 采用Kinetex C18色谱柱 (50 mm×2.1 mm, 2.6 μm, 100 ?)分离, 以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱, 柱温为30 ℃, 流速为400 μL/min, 采用多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 8种农药在浓度为5~200 μg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99。平均加标回收率率为80.5%~109.2%, 相对标准偏差为2.7%~26.3%, 8种农药的定量限为0.5~10 μg/kg, 符合残留分析的要求。结论 该方法操作简便, 适用于瓜类蔬菜及粮谷中8种农药残留量的同时测定。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定荔枝龙眼中3种农药及代谢物残留

建立一种QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）技术同时检测荔枝龙眼基质中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留量的分析方法。荔枝龙眼基质样品采用乙腈作为提取溶剂,利用50 mg十八烷基键合硅胶（C18）、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和10 mg纳米氧化锆（Nano-ZrO2）3种吸附剂联合净化,用75 mm InfinityLab Poroshell 120 SB-C18色谱柱进行分离,并以0.1%（体积分数）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式（MRM）扫描,以基质匹配标准溶液进行定量分析。结果显示：4种目标化合物在1~100 μg/kg质量浓度范围内线性相关系数为0.9896~0.9999,定量限（LOQ）为0.10~10 μg/kg。荔枝龙眼中4种目标分析物的加标回收率为82.48%~99.17%,日内和日间相对标准偏差分别为4.11%~7.77%、6.10%~13.27%。本方法具有易于操作、简便快速和灵敏度高等优势,可应用于荔枝龙眼实际样品中苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38残留的同时检测分析。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留

目的：建立一种新的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的残留方法。方法：样品经0.2%甲酸—乙腈提取后，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）填料净化，以0.2%甲酸水—乙腈为流动相梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，采用UPLC-MS/MS测定。结果：氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的定量限（LOQ）均为0.004 mg/kg，方法检出限（LOD）均为0.001 mg/kg。两种待测农药在0.002~0.5 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，其相关系数均在0.993以上。在0.05，0.1，0.5 mg/kg添加水平下，两种待测农药的平均回收率为86%~110%；相对标准偏差（RSD）为1.5%~6.1%。结论：该方法高效简便、稳定性好、灵敏度高，适用于大米中氯虫苯甲酰胺和五氟磺草胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定生菜中氟吡菌酰胺及其代谢物2-(三氟甲基)苯甲酰胺的方法。方法 采用QuEChERS技术,用乙腈对生菜样品进行萃取,C18净化剂净化后,用含0.1%甲酸的乙酸铵溶液-乙腈在BEH C18色谱柱上进行洗脱分离,质谱检测器测定。结果 氟吡菌酰胺和2-(三氟甲基)苯甲酰胺在1.0~50.0 ng/mL质量浓度范围内,质量浓度与其质谱响应强度之间呈线性关系,相关系数不小于0.9996;检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg;回收率平均值在94.6%~97.2%,相对标准偏差为1.3%~4.5%。结论 所建超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、精密度好、准确度高、前处理简便,可为生菜农药残留监测及氟吡菌酰胺农药残留消解动态分析提供技术支撑。     

氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及膳食暴露风险评估

目的 评价氯虫苯甲酰胺在山楂上使用的安全性, 研究氯虫苯甲酰胺在山楂上的残留行为, 对膳食风险进行评估。方法 山楂样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 超高效液相色谱-串联质谱检测, 采用基质匹配标准溶液外标法定量。分析氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留量并进行膳食暴露风险评估。结果 在0.0005~0.5 mg/L范围内, 氯虫苯甲酰胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系, 相关系数为0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下, 氯虫苯甲酰胺在山楂样品中的平均添加回收率为86%~95%, 相对标准偏差最大值为4.0%(n=5), 定量限为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在山楂中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为19~26 d。结合我国氯虫苯甲酰胺登记情况和居民膳食结构, 计算得到普通人群氯虫苯甲酰胺的估算每日摄入量是2.34 mg, 占每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI)的1.8%。结论 当35%氯虫苯甲酰胺水分散粒剂按有效成分20和30 mg/kg剂量, 施药3~4次安全间隔期为14 d时, 氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。