超高效液相-串联质谱法测定动物组织中硝基呋喃类代谢物残留量

用盐酸水解动物组织，酸性环境下用对硝基苯甲醛作衍生剂，离心过滤，SPE富集纯化，乙腈-乙酸铵、甲酸溶液为流动相，采用梯度洗脱，5min内完成一次分离测定；采用4个同住素内标法定量，定量限为0．1，0．5μg／k加标回收试验8次，回收率为90％～110％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测法测定淡水鱼中呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮和呋喃西林等硝基呋喃代谢物的研究方法。方法样品中加入同位素内标,经盐酸水解,用2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯液-液萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果 4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.07~0.25μg/kg;在0.1~10 ng/m L范围内线性相关系数r0.996;4种硝基呋喃代谢衍生物的加标回收率分别为94.0%~98.2%、84.0%~89.6%、94.0%~99.0%和75.4%~85.5%;相对标准偏差为2.5%~9.2%。应用建立的方法对48份淡水鱼进行测定,其中1份检出呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ),含量为0.45μg/kg。结论建立的方法选择性高、灵敏性强、准确度高,能满足淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中华圆田螺硝基呋喃代谢物残留量

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。方法样品经50%甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物。结果在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,检出限为1.07×10~(-2)～7.02×10~(-2)ng/g。加标回收率为92.0%～104.0%,批内和批间相对标准偏差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～4.7%(n=6)。结论该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。     

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢

建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲（semicarbazide,SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-aminohydantoin,AHD）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ）和3-氨基-2-恶唑基酮（3-amino-2-oxazolidone,AOZ）4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水（50∶50,V/V）溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈（30∶70,V/V）为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1～50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。     

高效液相色谱法同步测定饲料及兽药中4种硝基呋喃类药物

研究并建立了饲料及兽药中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮4种硝基呋喃类药物的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取试样中的4种呋喃药物,提取液用正己烷净化,浓缩后用定容溶剂溶解残渣,溶解液过中性氧化铝柱净化,收集流出液,在优化的HPLC条件下进行测定。测定结果为:各标准曲线相关系数均大于0.999;各成分在0.5、1.0μg/kg浓度水平下的加标回收率,饲料在81.40%~107.97%,相对标准偏差小于5%,兽药在60.40%~85.83%,相对标准偏差小于5%。表明本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可满足饲料及兽药中4种硝基呋喃药物检测的要求。     

水产品及其苗种中硝基呋喃代谢物的高效液相色谱- 串联质谱法测定

对115 个水产品及鱼苗样品进行呋喃妥因(AHD)、呋喃它酮(AMOZ)、呋喃唑酮(AOZ)和呋喃西林(SEM)4 种硝基呋喃代谢物残留量分析。样品水解、衍生和净化后,采用液相色谱- 电喷雾三重四级杆串联质谱仪检测,多反应监测扫描模式和同位素内标法定量。各类硝基呋喃代谢物线性范围为0.5～20ng/mL、检出限0.25μg/kg,在0.25～5μg/kg 范围内样品添加回收率为89.0%～117.2%,相对标准偏差小于10%。结果表明,水产鱼苗中的硝基呋喃代谢物残留量远远高于成鱼,其中大黄鱼苗中AOZ 的检出率为62%,最大残留量3890μg/kg,而大黄鱼成鱼AOZ 的检出率17%,最大残留量2.81μg/kg,同时淡水鱼的硝基呋喃类药物残留小于海产鱼。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类 动物源性食品中硝基呋喃代谢物

目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生,调节pH值后,使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯,分2次提取,提取溶剂合并旋干后,加入定容试剂,超声提取1.5 min,加入2.5 mL正己烷提取脂肪,水相过滤上机检测。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r~2均达到了0.998以上,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、氨基脲(semicarbazide,SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108μg/kg。平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%。结论方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点,同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果,结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测。     

2017~2018年云南省9种新鲜鱼类产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

目的 对2017~2018年云南省9种鱼类水产品中的4种硝基呋喃类药物呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofuranyoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)的相关代谢物3-Amino-5-morpholinomethyl- 2-oxazolidinone(AMOZ)、1-Aminohydantoin(AHD)、Semicardazide(SEM)、3-Amino-2-oxazolidinone(AOZ)进行检测。方法 每年从云南昆明(9份)、曲靖(9份)、玉溪(9份)、昭通(9份)、红河(9份)、普洱(9份)、文山(9份)、德宏(9份)共8个地市的超市和农贸市场随机取样72份, 2年共采样144份。将样品搅碎后在酸性条件(盐酸水解)下用2-NBA衍生剂衍生一夜(约16 h), 采用液液萃取的方式净化, 利用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。用内标法定量。结果 云南省部分水产品中硝基呋喃类药物残留水平超标。结论 此方法可对当地的食品安全提供保障。     

高效液相色谱-串联质谱法测定预出口猪肉中硝基呋喃代谢物

高效液相色谱与质谱联用法检测猪肉中四种硝基呋喃类代谢物：呋喃唑酮（AOZ）、呋喃它酮（AMOZ）、呋喃西林（SEM）、呋喃妥因（AHD）。试样在pH7．0～7．5之间碱性条件下用2-硝基苯甲醛衍生化,衍生溶液用OasisHLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,流动相定容;采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,四种代谢物的回收率在98．95％-99．98％,检出限为0．5mg／kg,相对标准偏差≤4．22％（n=10）。     

超高效液相色谱法测定芒果中啶酰菌胺和吡唑醚菌酯

建立芒果中杀菌剂啶酰菌胺和吡唑醚菌酯残留检测的超高效液相色谱方法。芒果样品经乙腈提取,氨基(NH2)固相萃取柱净化,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用双波长紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:啶酰菌胺和吡唑醚菌酯含量分别在0.10~4.00μg/mL和0.02~1.00μg/mL质量浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,决定系数R2均大于0.999,方法的检出限均为0.002 mg/kg,分别从3个不同添加水平检测结果可以看出,方法的回收率在76.00%~103.00%之间,相对标准偏差为1.07%~13.28%。     

鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法研究

对鸡肉组织中氯羟吡啶残留高效液相色谱方法进行了研究,建立了鸡肉组织中氯羟吡啶残留超高效液相色谱检测方法。取鸡肉样品,用乙腈提取,正己烷脱脂,过氧化铝B 柱,用20ml 甲醇洗脱,减压蒸干,残留物用甲醇溶解,紫外检测器在267nm 波长下测定,流动相为乙腈:水(10:90,V/V)。氯羟吡啶浓度在10～1000μg/L 范围内,呈良好的线性,相关系数＞ 0.999,在10、50、100μg/kg 三个添加水平,平均回收率60.5%～94.6%,日内变异系数在4.2%～10.2%之间,日间变异系数在6.6%～12.7%之间,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。     

UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法

建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210～400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17 种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%～0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17 种酚类物质回收率范围为85.10%～102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。     

超高效液相色谱快速测定饮料中的16种食品添加剂

建立快速测定饮料中16种食品添加剂的分析方法。样品中的食品添加剂用甲醇-水提取,在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,用二极管阵列检测器检测。结果表明,16种食品添加剂在5.5min内可获得良好的分离,各组分检出限均优于1.0mg/kg,加标回收率为91.6%～100.3%,RSD为0.66%～2.20%,表明该方法精密度良好。     

超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中9种生物胺含量

目的:建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺含量的方法,并对该检测方法进行优化。方法:样品用5% TCA提取,经丹磺酰氯衍生后,采用C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相;流速:0.3 mL/min;检测波长为245 nm,柱温:35 ℃;进样量3.0 μL。结果:在该色谱条件下,9种生物胺在5.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.999,最低检测限为0.028~0.29 mg/kg;仪器精密度较好,RSD(n=6)≤3.72%,其平均回收率为 70.70%~111.80%。结论:所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,出峰时间短,对于批量快速准确检测猪肉中生物胺具有很好的应用前景。     

超高效液相色谱法快速测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法.样品经简单预处理后,使用ZORBAXECLIPSE XDB-C<,18>色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相进行等度洗脱,流速为2mL/min,二极管阵列检测器检测,波长230nm,柱温:30℃,进样分析时间仅需2min...     

旋涡振荡萃取- 超高效液相色谱法检测脂肪食品模拟物橄榄油中6 种抗氧化剂

为建立高效且易于操作的脂肪食品模拟物橄榄油中抗氧化剂双酚A(BPA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇(Ionox100)、2,6- 二叔丁基对甲酚(BHT)、2,4,6- 三叔丁基苯酚(TTBP)、2,2′- 亚甲基双(4- 乙基-6 叔丁基酚)(AO425)的测定方法,采用旋涡振荡甲醇萃取- 旋转蒸发浓缩以及旋涡振荡乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)萃取- 凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩两种前处理方法进行处理,采用超高效液相色谱法(UPLC)检测。结果表明：本方法具有较低的检出限(LODs 分别为0.06、0.04、0.01、0.03、0.06、0.01mg/L)、较好的线性(R2 ＞0.998)、较高的回收率(两种前处理方法平均回收率分别高于83.0%、56.8%)及较高的精密度(RSD 分别小于7.5%、8.4%)。将该方法用于食用油样品的检测,结果显示,只有BHT 被检测出,且含量低于其特定迁移限量(SML)。     

超高效液相色谱飞行时间质谱测定食品中36种合成色素

建立食品中36种合成色素同时测定方法。样品经热水提取,采用聚酰胺粉净化,超高效液相色谱用甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液梯度淋洗,1.8μm C18短柱分离,在电喷雾离子源负离子模式下采用飞行时间质谱检测。36种合成色素线性范围在0.01～1μg/mL,检测低限在0.0072～0.94mg/kg之间,加标回收率在80%～106%范围,标准偏差在1.8%～9.7%之间。