正相高效液相色谱法同时测定腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量

采用高效液相色谱对腌腊肉制品中的13-羟基十八碳二烯酸(13-HODE)和9-羟基十八碳二烯酸(9-HODE)进行检测。腌腊肉制品中的13-HODE和9-HODE用甲醇提取,经C18固相萃取柱净化,以正己烷/异丙醇/乙酸(98∶2∶0.5,v/v/v)为流动相,在Lichrosorb Si 60(250×4.0 mm,5μm)色谱柱上分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行检测。结果表明:13-HODE和9-HODE分别在0.5~20和1.0~12.5μg/m L范围内线性良好(R~2分别为0.9994和0.9990),检测限分别为0.075、0.15μg/g,定量限分别为0.25、0.5μg/g。不同添加水平的平均回收率分别为88.2%和86.0%。对14种腌腊肉制品的分析结果显示,所有样本均含有13-HODE和9-HODE,范围分别为:1.2~167.54和0.63~139.20μg/g。本实验建立的检测方法操作简单、易于普及,具有良好的灵敏度和准确性,可以满足腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量的同时分析。     

亚油酸水合酶生物合成微生物源羟基不饱和脂肪酸的研究进展

羟基不饱和脂肪酸（Hydroxy unsaturated fatty acids, HUFA）是一类功能性脂肪酸,其生物合成法特异性强、对环境友好,是HUFA制备的主要方法之一。本文就两种较受关注的微生物源HUFA,即10-羟基-12-十八碳烯酸（10-hydroxy-12-octadecenoic acid,10-HOE）、13-羟基-9-十八碳烯酸（13-hydroxy-9-octadecenoic acid,13-HOE）进行了来源、功能特性及应用的介绍,归纳总结了用于合成10-HOE和13-HOE的亚油酸水合酶的研究进展;最后展望了HUFA功能特性和生物合成的研究方向,建议基于胶体界面化学理论来提高亚油酸水合酶合成HUFA的转化效率。     

正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4 种羟基十八碳二烯酸异构体的含量

为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid，13-Z,E-HODE）、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid，13-E,E-HODE）、9-羟基-10Z,12E-十八碳二烯酸（9-hydroxy-10Z,12E-octadecadienoic acid，9-Z,E-HODE）、9-羟基-10E,12E-十八碳二烯酸（9-hydroxy-10E,12E-octadecadienoic acid，9-E,E-HODE）的高效液相色谱检测方法，肉制品中的13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE经甲醇提取、采用Sep-Pak C18柱净化浓缩后，在硅胶柱Absolute SiO2（250 mm×4.6 mm，5 μm）上以正己烷-异丙醇-乙酸（98.3∶1.6∶0.1，V/V）为流动相进行分离，选用二极管阵列检测器在234 nm进行测定。结果表明，13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE分别在质量浓度为0.5～20.0、0.25～10.0、0.75～12.5 μg/mL和0.5～7.5 μg/mL的范围内线性关系良好（R2分别为0.999 4、0.999 2、0.999 2、0.999 6），检出限分别为0.075、0.035、0.090、0.060 μg/g，定量限分别为0.25、0.12、0.32、0.20 μg/g，不同添加水平的平均回收率分别为89.03%、89.03%、89.33%、87.93%。对18 种肉制品含量分析表明，所有样本都含有13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE，含量分别为1.73～9.10、0.56～5.79、2.37～11.02、0.78～5.82 μg/g。综上，建立的检测方法快捷、准确、重复性好，可用于同时测定肉制品中13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE的含量。     

高效液相色谱测定番茄制品中的三种功能性脂肪酸

通过高效液相色谱-质谱技术和高效液相色谱技术对番茄制品中9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸、9-羰基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸和9-羰基-10(E),12(E)-十八碳二烯酸三种功能性脂肪酸进行定性定量分析。结果表明,在色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.005%的三氟乙酸水溶液和0.005%的三氟乙酸乙腈溶液,检测波长为234、280 nm的条件下,番茄制品中的三种脂肪酸在20 min内得到较好分离,重复性好(RSD ≤ 2.13%),精密度高(RSD ≤ 0.70%),稳定性好(RSD ≤ 0.98%),加标回收结果准确可靠(平均回收率分别为99.78%、99.70%、99.39%,RSD ≤ 3.38%)。该色谱方法快速、准确、可靠;测试结果表明,新鲜番茄中不含有这三种功能性脂肪酸,其仅存在于番茄制品中,且加工工艺对其含量影响较大;此外9-羟基-10(E),12(Z)-十八碳二烯酸为首次在番茄制品中发现。     

新鲜的与放置两个半月的苦瓜籽油的脂肪酸组成对比分析

主要对比分析了新鲜的苦瓜籽油和放置两个半月的苦瓜籽油的脂肪酸组成.对比发现:放置两个半月后,苦瓜籽油的色泽开始变黄;新鲜的苦瓜籽油中9c11t13t -共轭十八碳三烯酸(α-桐酸)的含量为54.26%,而放置两个半月的苦瓜籽油中9c11t13t -共轭十八碳三烯酸的含量降低到35.63%;新鲜的苦瓜籽油中9t11t13c -共轭十八碳三烯酸(α-桐酸异构体)含量2.42%,而放置两个半月的苦瓜籽油中的9t11t13c -共轭十八碳三烯酸含量增加到19.09%.这可能与9c11t13t -共轭十八碳三烯酸在空气、日光等作用下不稳定、构型易变化有关.     

SP-2560毛细管柱拆分9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的研究

采用SP-2560毛细管柱气相色谱法成功分离了9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体。在优化的气相色谱条件下,9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的色谱峰实现基线完全分离,保留时间差在0.5 min以上,分离度Rs>3。9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体混标浓度与检测器的响应信号之间呈现线性关系,采用内标法能够获得较好的相关性(R>0.99),线性范围为25~10 000μg/mL,同时具有较低的检出限(约0.2μg)和较高的精密度(RSD<5%)。9-十八碳烯酸甲酯顺反异构体的成功分离为气相色谱法测定食品中的反式脂肪酸奠定了重要基础。     

野生云南肉豆蔻种子形态变异与脂肪酸组成分析

以云南省景洪市基诺乡天然林中的云南肉豆蔻种子为材料,进行种子表型性状、含油率和脂肪酸组成分析。结果表明：这一居群内22株树的种长为34.73~45.89 mm,种宽为20.36~26.54 mm,单粒重为7.67~16.86 g,种仁含油率为6.37%~15.83%;通过GC及GC-MS分析,种仁油中共检测到14种常见脂肪酸,即十二烷酸（C12∶?0）、十三烷酸（C13∶?0）、十四烷酸（C14∶?0）、十五烷酸（C15∶?0）、十六碳烯酸（C16∶?1）、十六烷酸（C16∶?0）、十七烷酸（C17∶?0）、十八碳二烯酸（C18∶?2）、十八碳烯酸（C18∶?1）、十八烷酸（C18∶?0）、二十碳烯酸（C20∶?1）、二十烷酸（C20∶?0）、二十二烷酸（C22∶?0）、二十四烷酸（C24∶?0）,其中十八碳烯酸发现位置异构现象,即C18∶?1（9）和C18∶?1（11）。十四烷酸相对含量为53.58%~62.52%,均值为58.73%,是含量最高的脂肪酸。     

HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4 - 羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为40 ℃。4-HD、XAG在0.945～18.900、1.048～20.960 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16 μg/g）＞根（122.42 μg/g）＞叶（1.24 μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28 μg/g）＞茎（75.17 μg/g）＞叶（1.21 μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。     

GC—MS法分析鹰嘴豆油中脂肪酸组成及含量

采用索氏提取法提取了来自不同产地的鹰嘴豆中的油,经甲酯化处理利用GC—MS法对其脂肪酸组成及含量进行了分析测定。结果表明,从鹰嘴豆油中鉴定出5种脂肪酸,分别是棕榈酸、亚油酸、（Z）-十八碳烯酸、（E）-十八碳烯酸、8,11-十八碳二烯酸,来自不同产地的鹰嘴豆油中不饱和脂肪酸含量均达到80％以上。由此可知,鹰嘴豆具有很高的营养价值和开发前景。     

共轭亚油酸合成相关基因在耶氏解脂酵母中异源表达及活性研究

为了探究植物乳杆菌(Lactobacillus plantarum)中与共轭亚油酸(CLA)生物合成相关的3个基因:(亚)油酸水合酶基因(mcra)、短链脱氢酶/氧化还原酶基因(dh)、乙酰乙酸脱羧酶基因(dc)在耶氏解脂酵母(Yarrowia lipolytica,Y.lipolytica)中异源表达后能否具有活性,利用两个耶氏解脂酵母整合表达质粒(p INA 1269和p INA 1312),将3个基因分别导入耶氏解脂酵母营养缺陷型宿主菌Polf(Ura~-,Leu~-)中,构建了重组菌株。在不同重组菌中添加相应的底物:亚油酸(LA)和10-羟基-顺12-十八碳烯酸(10-HOE),然后对反应体系进行脂肪酸检测,得到基因对应的不同产物:10-HOE和10-氧代-反11-十八碳烯酸(10-oxo-trans 11-octadecenoic acid),证明mcra、dh、dc在耶氏解脂酵母中进行了异源表达并且具有活性。     

Simultaneous Determination of 13-HODE, 9,10-DHODE,and 9,10,13-THODE in Cured Meat Products by LC-MS/MS

A method was developed for simultaneous determination of 13-hydroxyoctadecadienoic acid (13-HODE), 9,10-dihydroxyoctadecenoic acid (9,10-DHODE), and 9,10,13-trihydroxyoctadecenoic acid (9,10,13-THODE) in cured meat products. The analytes, extracted with methanol and cleaned by solid phase extraction, were separated on an XBridge C18 column (150*4.6 mm, 5 μm) with a mobile phase consisting of 0.1 % formic acid in water and acetonitrile, followed by detection with an electrospray ionization tandem mass spectrometry in negative-ion mode. The proposed method produced satisfactory reliability, sensitivity, and accuracy. Recoveries of the three analytes within the spiking range of 0.5–40 μg/g were 80.0–97.8 %, and limits of quantification of 13-HODE, 9,10-DHODE, and 9,10,13-THODE were 0.4, 0.025, and 0.05 μg/g, respectively. The method was successfully employed to detect the three fatty acids with hydroxyl(s) in cured meat products. It was shown that all samples contained the three analytes simultaneously, with concentrations ranging 1.40–100.77 μg/g for 13-HODE, 0.13–1.82 μg/g for 9,10-DHODE, and 0.49–10.12 μg/g for 9,10,13-THODE, respectively. The analytical result also indicated there were isomers of analytes, and the real content of fatty acids with hydroxyl(s) from oxidation of LA might be much higher.     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留

建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D）、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5～150 μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5 μg/kg之间,定量限在1.5 μg/kg之间。添加5.0、10.0 μg/kg和25.0 μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%～97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%～5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中8 种全氟化合物

建立鱼肉中8 种全氟化合物的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱快速分析方法。鱼肉加入同位素内标 后使用乙腈超声萃取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用C18反相色谱柱进行分离,用配有电喷雾离子源的三重四 极杆质谱进行多反应离子监测,同位素稀释内标法定量。8 种全氟化合物在0.1～50.0 μg/L范围内线性关系良好, 相关系数不低于0.998,方法检出限在0.03～0.15 μg/kg之间,平均加标回收率为87.7%～104.4%,相对标准偏差为 4.1%～10.7%。该法灵敏度高、快速准确,适用鱼肉中全氟化合物的定性和定量检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14 种喹诺酮类药物

采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14 种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14 种药物在0.50～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995,方法检出限为0.4～1.0 μg/kg,定量限为1.0～3.0 μg/kg。14 种药物在3 个加标水平下的平均回收率为82%～90%,相对标准偏差（n=5）均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14 种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。     

基质固相分散萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中195 种农药残留

目的：建立一种蔬菜中195 种农药的气相色谱-质谱检测方法。方法：样品用乙酸乙酯匀浆提取后,经基质固相分散萃取法净化,气相色谱-质谱仪的选择反应监测模式-进行测定,内标法定量。结果：在0.01～1.00 mg/L质量浓度范围内,所有农药的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限范围为1.9～25.5 μg/kg。分别在菜心、生菜、黄瓜、芹菜、土豆等蔬菜中进行3 个添加水平（10、20、100 μg/kg）实验,平均回收率为37.6%～136.7%,相对标准偏差为0.2%～15.3%。结论：该方法快速、灵敏、准确、高通量,具有良好的回收率和稳定性,较好地解决了样品本底成分复杂带来的基质干扰,适用于蔬菜中195 种农药残留量的快速测定。     

聚氯乙烯类食品包装材料中三甲基锡向食品模拟物的迁移规律

目的：建立聚氯乙烯类包装材料和食品模拟物中三甲基锡的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用测定方法。用该方法研究聚氯乙烯中的三甲基锡向食品模拟物的迁移规律。方法：聚氯乙烯包装材料样品用乙酸乙酯提取。食品模拟物经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液水浴条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解,旋涡混匀,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,MS/MS仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基锡,外标法定量。在设定的不同温度条件下,将聚氯乙烯包装材料浸泡于食品模拟物中,于不同的时间点移取浸泡液,经前处理后测定三甲基锡迁移量。结果：三甲基锡在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999 8）,检出限为0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 个添加水平范围内的平均回收率为90.6%～97.3%,相对标准偏差不高于6.9%。测定结果显示,三甲基锡迁移量在水模拟物中为0.19～1.65 μg/L、在体积分数10%乙醇模拟物中为0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模拟物中为0.11～9.96 μg/L、在正己烷模拟物中为0.15～3.54 μg/L。结论：建立的阳离子固相萃取-UPLC-MS/MS联用法测定食品模拟物中三甲基锡的方法快速简单、准确有效,三甲基锡在体积分数10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液迁移量较高,且随温度升高、时间延长,迁移量增加,一定时间后达到迁移平衡。     

Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5～40 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R＞0.999）,定量限为1.0 μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20 μg/kg时,平均回收率为85.9%～97.9%,相对标准偏差为2.8%～8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。     

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2"-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法检测肉鸭表皮组织中的松香酸

采用高效液相色谱法对肉鸭表皮组织中的松香酸含量进行检测。肉鸭表皮组织中的松香酸用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.003 mol/L磷酸溶液-甲醇（8∶92,v/v）;流速：1 mL/min;检测波长：240 nm。结果表明：方法线性范围为0.1～10 mg/L,检出限为0.10 μg/g,定量限为0.33 μg/g。在0.5～50 μg/g的添加范围内回收率为82.2%～88.0%。实际样品分析结果显示,松香脱毛处理的肉鸭表皮中松香酸含量高达14.52 μg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于肉鸭表皮组织中松香酸的定量分析。