不同原料酿造单粮白酒风味物质特异性分析

采用气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对5种单一原料酿造的白酒进行香气活性物质研究。结果表明:高粱酒、小麦酒、大米酒、糯米酒和玉米酒中的香气活性物质分别为22、23、20、18、21种,主要包括酯类、醛类和醇类,贡献香气程度较大的物质是乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、2-正戊基呋喃、己酸乙酯、辛酸乙酯;其中高粱酒有9种物质的香气贡献较大(嗅闻强度≥4),小麦酒、大米酒和玉米酒分别有7种,糯米酒有5种;小麦酒鉴定出的挥发性成分和香气活性物质数量较其他酒多,高粱酒中香气强度大的物质较其他酒多,而糯米酒均为最少;通过感官评价分析,发现高粱酒以酯香、整体协调风格评价最高,小麦酒以酯香为主,玉米酒以原料香和醇香为主,大米酒和糯米酒则以爽净感为主。     

不同酿酒原料发酵香气成分分析

利用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定以糖化酶、酵母为发酵剂的5种单粮及混合五粮发酵香气成分。结果表明,发酵后高粱、大米、糯米、小麦、玉米及混合五粮检出风味物质分别为52, 50, 45, 51, 51和51种。高粱醇类物质含量最高,玉米酸类物质及呋喃类物质含量高于其他原料,糯米风味物质种类及含量均为最低。与单粮发酵相比,五粮具有香气成分协调、酯类物质含量高、高级醇含量低的特点。单粮及混合五粮发酵后香气成分的相关性分析显示,小麦五粮香气成分最相似。     

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱分别对浓香型白酒生产使用的五粮（高粱、小麦、玉米、糯米、大米）以及按生产比例制备的混合粮食样品的蒸煮香气中挥发性成分进行分析。结果表明,5种单粮中共鉴定出153种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。     

白酒酿造谷物类原料中结合态香气物质的分离及检测分析

为更好的了解酿造原料的香气物质,作者对以非挥发性前体形式存在的结合态香气物质进行了分析。通过萃取、旋蒸、固相萃取(SPE)得到香气物质前体,水解后结合态香气物质从前体释放,结合顶空固相微萃取(HS-SPME)与气象色谱-质谱(GC-MS)进行香气成分分析。作者对高粱、玉米、大麦、小麦、糯米、大米等6种酿造原料进行了分析,共检测到35种结合态香气物质,其中醇类4种,酯类3种,醛酮类10种,酸类6种,芳香族类4种,萜类6种,杂环类2种。     

特香型白酒酿造用不同种类大米营养成分和挥发性香气成分的差异性分析

大米是影响特香型白酒酿造的重要因素之一,该研究对4种酿酒原料大米（早籼米、粳米、籼糯米、粳糯米）的主要营养成分和挥发性香气成分进行测定。结果表明,所选4种大米的淀粉、蛋白质和脂肪含量存在显著差异（P＜0.05）,早籼米、粳米、粳糯米和籼糯米的淀粉含量分别为71.41%、74.79%、73.12%和70.55%;蛋白质含量分别为6.76%、7.11%、6.13%和5.66%;脂肪含量分别为0.21%、0.28%、0.58%和0.42%。在早籼米、粳米、粳糯米和籼糯米中分别鉴定出了26种、22种、29种和17种挥发性香气物质。4种大米的主要挥发性香气成分种类基本相似,主要为醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,其中棕榈酸、亚油酸、油酸、壬醛等在4种大米含量均较高。早籼米中特有的苯乙醇、2,4-二叔丁基酚等对白酒风味有积极作用的挥发性香气物质含量分别为0.49%和2.31%。     

9种酿造原料蒸煮过程中香气成分分析

通过比较不同前处理方法提取酿造原料蒸煮过程中香气成分,确定基于瓶内同时蒸煮萃取结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析9种酿造原料蒸煮过程中的香气组分。在酿造原料中共定量63种挥发性香气成分,高粱、大米、小米、糯米、玉米、小麦、藜麦、荞麦、绿豆分别定量种类56种、52种、51种、54种、52种、55种、59种、54种、56种,醛类、醇类在粮食中种类较多;结合香气活度值法分析,(E,E)-2,4-壬二烯醛、E-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、辛醛、E-2-辛烯醛是构成酿造粮食蒸煮香气特征的关键香气成分（OAV>10）;2-十一醛在蒸煮粮食中首次检出,对玉米（OAV=10.7）呈味有重要贡献。     

传统小麦酱挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

采用同时蒸馏萃取法提取传统小麦酱中的挥发性成分,以气-质联用结合气相色谱-嗅闻技术,对传统小麦酱中的活性香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出42种挥发性化合物,占色谱流出组分总量的72.835%,在传统小麦酱中的含量为102.845μg/g,包括醛类6种、酯类10种、酸类6种、烃类8种、醇类1种、杂环类化合物7种、酮类1种,其他化合物3种。用气相色谱-嗅闻技术分离出25种活性香气成分,其中芳香萃取物稀释分析稀释因子较高的有乙酸、异戊醛、糠醛、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-醇和四甲基吡嗪等。     

大米、糯米蒸煮香气成分的研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法研究了五粮液酿酒用大米和糯米的挥发性香气成分。用GCMS采用大体积进样方式分析,共检出大米香气成分物质101种,其中烃类18种,醛类14种,酮类16种,醇类10种,酸类7种,酯类8种,苯类12种,酚类5种,杂环类11种;共检出糯米香气成分物质76种,其中烃类15种,醛类9种,酮类12种,醇类9种,酸类7种,酯类3种,苯类6种,酚类7种,杂环类8种,对不同品种大米和不同品种粮食的香气成分进行了比较。     

清酱肉中关键香气活性化合物的分析

采用固相微萃取法提取和富集清酱肉样品中的挥发性化合物,借助气相色谱-嗅闻-质谱联用法对香味活性化合物进行分析和鉴定,确定清酱肉主体香气成分。结果表明：共有28 种香气化合物被检测到,其中包括醇类物质3 种、醛类物质9 种、酯类物质9 种、酸类物质3 种、酮类物质1 种和萜烯类物质1 种,还有2 种闻到但不能鉴定的挥发性化合物;醛类物质和酯类物质是主要的香气成分,2-甲基丁酸乙酯（橘子味）、3-甲基丁酸乙酯（水果味、花香味）、3-甲硫基丙醛（烧烤味、土豆味）、辛酸乙酯（花香味、水果味）、乙酸（酸味）、糠醛（坚果味、爆米花味）和2,4-己二烯酸乙酯（酱香味、腊味）等对清酱肉风味的贡献比较大,为清酱肉的关键香味活性化合物。     

卤牛肉贮藏过程中气味活性化合物变化及异味分析

采用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术、气味活性值研究卤牛肉常温贮藏期间（0、3、6、9、12 个月）气味活性化合物的变化情况,并结合感官评价综合分析异味相关的特征化合物。结果表明：共有52 种气味活性值不小于0.1的气味活性化合物,其中醛类物质最多（13 种）;醛类和醇类所占比例较高,分别为34.53%～70.55%和27.72%～57.91%。贮藏期间卤牛肉色泽变暗,弹性降低,贮藏后期香气逐渐减弱,异味明显加重,可接受度降低,主成分分析可较好地区分不同贮藏时间的卤牛肉样品。相关性分析发现,分别有16、12 种气味活性化合物与风味感官评分和贮藏时间显著相关,结合气相色谱-嗅闻鉴定,1-辛烯-3-醇、庚醛、正辛醛、壬醛、癸醛、反,反-2,4-癸二烯醛、2-壬酮、辛酸可能是产生异味的主要物质。     

不同粮食品种对清香型大曲酒风味的影响

粮食对于白酒的品质起着重要的作用。该研究通过采取5种不同粮食进行酿造试验,发现高粱最适宜酿造白酒;小麦能够为白酒提供清雅、舒适的风味;大米、糯米能够为白酒提供干净、绵甜的风味;玉米能够为白酒提供甘甜、粮香的风味。鉴于此,经过主成分分析（PCA）发现,大米、糯米和玉米分布比较集中,高粱和小麦比较分散,可以看出不同粮食有着独特的分区,对白酒风味的影响有着显著的不同。     

不同五粮配方的成分解析及其酿造特性对比研究

该研究对3种五粮配方（陈氏秘方、经典五粮配方、新五粮配方）和8种粮食的理化指标进行解析，分析各理化指标与酿酒性能的相关性。同时，以3种五粮配方酿造白酒，采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）法分析酒样中的挥发性风味成分，研究其酿造特性。结果表明，8种粮食的淀粉微粒结构各有差别，是造成其淀粉性质差异的重要原因。大米的总淀粉含量最高（74.04%）；小米、糯米和糯高粱的支链淀粉含量较高，对产酒生香有益；大米、糯米和玉米的蛋白质含量均＜8%，其他均＞10%；玉米的粗脂肪含量最高（4.61%），作为单粮发酵可能会影响酒质。3种配方的淀粉含量都＞66%，蛋白质和粗脂肪的含量适中，其中陈氏秘方的支链淀粉含量最高，更适合发酵生香；且酒样中挥发性成分种类最多，共39种，更适合用于白酒发酵生产。     

基于GC-IMS技术的高粱米风味分析

高粱米自古就是我国人民的口粮。以高粱米作为研究材料,尝试利用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术分析高粱米在蒸煮过程中挥发性物质的变化。结果表明：高粱米中的挥发性物质以酮类、醛类、酯类化合物为主,高粱米饭的呈香物质有苯乙醛、己醛、2-戊基呋喃、乙酸己酯等。在蒸煮过程中,蒸煮40~60 min时香气最为浓厚,检测出挥发性物质种类最多,可作为最佳加工时间。对数据进行方差分析发现：蒸煮后的高粱米饭样品能表征更多风味信息,若采用挥发性物质对高粱米进行判别分析,可优先选择将高粱米蒸煮后对高粱米饭进行分析,以提高分辨率。     

浓香型大曲酒传统操作浅释(一)

“清蒸清cha”、“清蒸混cha”、“混蒸混cha”是白酒酿造的3个重要的配料工艺。“清蒸清cha”主要用于清香型曲酒的生产,浓香型大曲酒生产采用“混蒸混cha、续糟发酵法”工艺。酿制浓香型大曲酒的原料,必须粉碎,有利于淀粉颗粒的吸水膨胀、糊化,为糖化发酵创造良好条件。生产浓香型大曲酒的主要原料是高梁、小麦、大米、糯米、大麦、玉米、豌豆等。制曲原料均以小麦为主,亦有添加部分大麦、豌豆的。酿酒原料配比分两种,一种是用纯高梁(最好是糯高梁),现习惯称之“单粮型”;另一种是以适当配比,传统为“杂粮”酒,现习惯称之“多粮型”。“单粮型”和“多粮型”因原料及配比上的显著不同,造成酒质和风格上的差异。     

浓香型基础酒和酿造用粮食及大曲的香味成分研究

对浓香型基础酒及主要发酵剂大曲、高粱、小麦、大米、玉米的香味成分进行了全面检测分析。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对浓香型基础酒进行色谱定量检测分析,鉴定出82种香味组分;用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合GC-MS法,从浓香大曲中鉴定出103种香味成分;用同时蒸馏萃取法(SDE)结合GC-MS法,从浓香白酒酿造用高粱、小麦、大米、玉米4种粮食中分别检出蒸煮香味化合物170种、173种、162种、156种。初步判定了小麦、高粱、大米、玉米及大曲中的重要贡香成分。基础酒与发酵剂的挥发性化合物均包括酯类、酸类、醇类、酮类、醛类、芳香族、吡嗪类等。客观判定3-甲基丁醛、糠醛、2-戊醇、2-戊酮、3-羟基-2-丁酮、正己醇、乙酸、戊酸、己酸、辛酸、乙酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯、苯甲醛、2-庚醇、2-庚酮、正庚醇、乳酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、异丁醛、异丁醇、正丁醇、2-丁酮、2,3-丁二酮、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、壬酸、2,3-丁二醇、丁酸丁酯、己酸乙酯、月桂酸乙酯共34种化合物为浓香型基础酒与发酵剂的共有组分,这些化合物通过蒸馏直接或经发酵后间接进入酒体,发酵剂中的香气成分是白酒香气的主要来源,发酵剂对白酒品质和风格的形成起关键作用。     

淡雅型基酒开发的试验研究

该文研究了以多粮(即高粱35％，玉米10％，大米25％，小麦15％，糯米15％)为原料，分别以不同的发酵剂代替传统的大曲，酿制一种淡雅型基酒的工艺。试验结果表明，麦粉加干酵母代替大曲作为发酵剂所酿基酒的各项理化指标均高于麦芽代替大曲组，且与对照窖接近，达到预期的效果。     

SDE和SPME法对鲊海椒发酵中香气组成的比较分析

为确定评价鲊海椒挥发性香气组成的最优方法,以粳米粉为淀粉原料制备鲊海椒,采用固相微萃取（solidphase microextraction,SPME）法和同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction,SDE）法并结合感官评价比较研究其在发酵过程中风味物质的变化。结果发现,SPME法萃取发酵0、45 d和90 d鲊海椒挥发性成分种类分别为76、131 种和122 种,SDE法挥发性成分分别为23、42 种和82 种;随着发酵时间的延长,SDE法挥发性香气成分增加,而SPME法在发酵45 d时挥发性香气物质种类达峰值并保持稳定。酯类是鲊海椒发酵过程中主要的挥发性成分,采用SPME法和SDE法萃取发酵45～90 d鲊海椒,分别检出挥发性酯类42～50 种（相对含量46.7%～55.3%）和15～27 种（相对含量60.28%～67.28%）;SPME法检出较多醇类、醛类,发酵45～90 d鲊海椒醇类14～21 种（相对含量15.7%～22.6%）和醛类17 种（相对含量5.8%～12.3%）。SPME法可萃取得到更多低沸点、小分子化合物;而SDE法得到更多高沸点化合物;感官评定显示发酵45 d后的鲊海椒色泽鲜艳,具有特殊的酸味和醇香味。结果表明,采用SPME法结合SDE法评价鲊海椒挥发性香气组成更加全面客观,鲊海椒适宜发酵时间为45～90 d。     

三种酿酒高粱的理化特性与基酒风味分析

以东北粳高粱、自贡小高粱和泸州糯高粱3种高粱为实验对象,模拟浓香型白酒酿造过程,并对所产基酒的风味物质进行了对比分析。结果表明,泸州糯高粱的支链淀粉、粗脂肪、粗蛋白含量最高,分别为53.01%、3.96%、7.94%;东北粳高粱的总淀粉和直链淀粉含量最高,分别为71.35%、28.52%;自贡小高粱的粗脂肪和总淀粉的含量最低,分别为2.49%、61.50%,其他指标趋于其他两者之间;泸州糯高粱的9种氨基酸含量显著高于东北粳高粱和自贡小高粱;对基酒的主要风味物质进行气质联用（GC-MS）分析可知,泸州糯高粱基酒一共检出8种醇类,18种酯类;自贡小高粱基酒一共检出8种醇类,14种酯类;东北粳高粱基酒一共检出6种醇类,13种酯类。