新型乙酰胆碱酯酶生物传感器快速检测敌敌畏

以氮掺杂碳球修饰玻碳电极(N-Cs/GCE)为工作电极,采用交联法固定氯化乙酰胆碱酯酶(ACh E),制备了ACh E/N-Cs/GCE传感器,对有机磷农药敌敌畏进行检测分析。结果表明:在(6.5×10~(-11)~6.5×10~(-6))g/L范围内,敌敌畏抑制率与其浓度负对数呈良好的线性关系,线性方程为Y(%)=62.488-5.149X(X为敌敌畏浓度负对数),R~2=0.993,相关性较好。按抑制率10%计算,检出限为6.46×10~(-11) g/L。用该方法对苹果皮中敌敌畏进行检测,回收率在89.32%~93.55%范围内,回收效果较好,准确度较高,具有较强的实用价值。     

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的 甲基对硫磷检测

目的 研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶（AChE）固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在AChE/BDD电极和AChE/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在AChE/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为A(%)=-13.20297x 148.375(%),相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12 g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

基于新型乙酰胆碱酯酶传感器的有机磷农药检测

制备了空心碳球—离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷钨酸盐(HCS-[Bmim]3PW12O40)修饰玻碳(GC)电极,采用交联法将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面,获得ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器。在最优条件下,用该传感器对有机磷农药久效磷、克百威标准品分别进行检测,久效磷的线性范围为8.00×10-10~8.00×10-6g/L,克百威的线性范围是1.00×10-10~1.00×10-7g/L。按抑制率10%计算,久效磷和克百威的检出限分别为7.58×10-11g/L和6.76×10-11g/L。所制备的ACh E/HCS-[Bmim]3PW12O40/GC传感器灵敏度高和稳定性好,为有机磷农药的分析提供了一种有前景的工具。     

基于镍/铜双金属有机骨架@纳米金纳米复合材料/离子液体制备新型酶传感器检测敌敌畏

构建镍/铜双金属有机骨架@纳米金新型纳米复合材料(Nickel/copper bimetallic organic skeleton@nano gold,Ni/Cu-MOF@Au)/离子液体/玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)酶传感器检测敌敌畏。制备Ni/Cu-MOF@Au，并复合离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-Butyl-3-methylimidazole hexafluorophosphate,[MBIM][PF₆])构建Ni/Cu-MOF@Au/[MBIM][PF₆]/GCE传感器，并对传感器的修饰材料比例、抑制时间等工作条件进行优化，确定传感器的最佳工作条件为[MBIM][PF₆]与Ni/Cu-MOF@Au的比1.5:1000、修饰量5.0μL、抑制时间5 min。在最优试验条件下，敌敌畏浓度与其对传感器抑制率的负对数在2.0×10^-11～1.0×10^-5 g/L范围内呈线性关系，检出限为(按抑制率10%计算)1.6452×...     

基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测

目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。     

基于Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器检测油炸食品中丙烯酰胺

目的 制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 并应用于油炸食品中丙烯酰胺(acrylamide, AM)的检测分析。方法 制备Fe3O4@碳球纳米复合材料(Fe3O4 carbon sphere nanocomposites, Fe3O4@Cs), 并复合Nafion和血红蛋白(hemoglobin, Hb), 以玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)为工作电极制备Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器, 通过对固载方式、Hb固载量、加成温度以及加成时间的优化确定Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE对丙烯酰胺进行定量检测的最佳检测条件。结果 Fe3O4@Cs导电性良好, 能显著提高Nafion/Hb/Fe3O4@Cs/GCE传感器的灵敏度。AM与Hb的加成率与其浓度负对数在1×10?5~1×10?9 mol/L范围内呈良好的线性关系, 线性方程为Y=?5.254X+60.01 (X为AM浓度的负对数), r2=0.9973, 检出限为2.134×10?10 mol/L, 加标回收率在95.6%~98.4%之间, 相对标准偏差小于1.45%。结论 该方法简单、方便快捷, 适用于油炸食品中AM的定量分析。     

基于纳米金/铜有机骨架的酶传感器检测蔬菜中敌敌畏

目的 制备氨基化纳米金/铜有机骨架(aminated gold nanoparticles/copper-origin frameworks,AuNPs-NH₂/Cu-MOF)纳米复合材料,并构建新型乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)传感器对蔬菜中敌敌畏进行定量分析。方法 采用羧甲基壳聚糖(carboxymethyl chitosan,CMCS)为交联剂,AuNPs-NH₂/Cu-MOF为修饰材料,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,构建AChE/AuNPs-NH₂/Cu-MOF/GCE传感器。通过对交联剂、酶固载量、抑制时间的优化,确定传感器的最佳工作条件,对蔬菜中敌敌畏进行检测分析。结果 AuNPs-NH₂/Cu-MOF不仅具有良好的导电性和生物相容性,还可以为酶和底物提供更多的接触位点,有效地提高传感器的灵敏度。在最佳工作条件下,在1.0×10^-10～1.0×10^-5 g/L之...     

聚三聚氰胺修饰玻碳电极测定食品中叔丁基对苯二酚

采用电化学聚合方法制备了聚三聚氰胺膜修饰玻碳电极(poly melamine film modified glassy carbon electrode,PMel/GCE),并采用循环伏安法研究了抗氧化剂叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)在修饰电极上的电化学行为,发现其氧化还原峰电流较在玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)上明显增强,提高了检测的灵敏度。对三聚氰胺电化学聚合时间、扫描速率、电压、段数以及测定TBHQ溶液的pH值等实验条件进行了优化。在最佳的条件下,TBHQ在4.00×10-7~1.00×10-4mol/L内与其氧化峰电流呈线性关系,相关系数:R=0.997 5,检出限为2.00×10-9mol/L。将修饰电极用于食品中TBHQ的检测,回收率在96.9%~102.2%之间。     

聚L-苏氨酸修饰电极法测定特丁基对苯二酚含量

利用电化学方法将L-苏氨酸聚合到玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)表面,制备了聚L-苏氨酸修饰电极(poly L-threonine modified glassy carbon electrode,PLTE/GCE)。研究了特丁基对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,建立了测定食品中添加剂特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)的新方法。在浓度为2.0×10-7~2.0×10-5 mol·L-1范围内,特丁基对苯二酚在聚L-苏氨酸修饰电极上的氧化峰电流(i_pa)与其浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,检出限为8.6×10-9 mol·L-1。对样品中特丁基对苯二酚的进行检测,回收率范围在98.5%~102.6%之间。     

基于四氧化三铁-离子液体复合材料检测茶叶中儿茶酚的研究

以四氧化三铁(Fe3O4)-1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐(1-methyl-3-butanesulphonic acid imidazole bisulfate,[BSMIM]HSO4)复合材料为基质,玻碳电极(glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE传感器用于茶叶中儿茶酚(catechol,CC)的定量分析。研究表明,Fe3O4-[BSMIM]HSO4复合材料具有良好的吸附作用和导电性,能够有效的促进电极表面电子的转移速率,提高响应电流,增加电极灵敏度。利用Fe3O4-[BSMIM]HSO4/GCE对茶叶中CC进行定量分析,CC浓度与其氧化峰电流在1.0×10-6mol/L～1.2×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.025 5X+0.079(X为儿茶酚浓度),R2=0.999 5,相关性较好,检出限(3σ)为1.17×10-7mol/L,加标回收率在98%～102%之间,回收效果较好,准确度较高,且该传感器重复性较好,检测结果与气相色谱法检测结果一致。     

基于铁/碳纳米复合材料@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体/玻碳电极检测肉制品中氨基脲

目的制备铁/碳纳米复合材料(iron/carbon nanocomposites, Fe/Cs)@1-氨丙基-3-甲基咪唑盐离子液体(1-aminopropyl-3-methylimidazole salt ionic liquid, IL-NH₂)/玻碳电极(glassy carbon electrode, GCE)传感器对肉制品中的氨基脲(semicarbazide,SEM)进行检测分析。方法合成具有核壳结构的Fe/Cs和IL-NH₂,并以此为基质,制备新型的Fe/Cs@IL-NH₂/GCE传感器。通过对缓冲液pH、Fe/Cs@IL-NH₂、计时电位等条件的优化确定Fe/Cs@IL-NH₂/GCE的最佳检测条件,对SEM进行定量分析。结果 Fe/Cs@IL-NH₂具有良好的导电性、电催化活性、生物相容性及电化学稳定性,能显著提高Fe/Cs@IL-NH₂/GCE灵敏度。SEM质量浓度与其峰电流在0.1～115.0 mg/L范围内表现...     

基于功能化多壁碳纳米管的乙酰胆碱酯酶生物传感器制备

将功能化多壁碳纳米管(FCNTs)结合壳聚糖(CHIT)和戊二醛(GTA)导电聚合物形成凝胶溶胶,将该凝胶溶胶悬滴在玻碳电极(GCE)表面制得FCNTs-CHIT-GTA/GCE电极,结合自制的乙酰胆碱酶膜生成一种反应灵敏、快速、稳定、用于检测有机磷农药的电流型生物传感器。结果表明：该传感器具有出峰电位低、峰流值高、电子传递速率高、阻抗值小等优点,在研究不同浓度敌敌畏对酶抑制率的关系时,得到的关系曲线线性良好,最低检出限为20ng/L。该传感器适用于有机磷农药残留跟踪检测。     

油脂中抗氧化剂BHT的电化学检测

合成了Fe3O4@Pt纳米复合材料,并在此基础上采用交联法制备了Fe3O4@Pt/GCE传感器,并对油脂中抗氧化剂BHT进行定量分析.研究发现,Fe3O4@Pt具有良好的导电性,且Fe3O4能与Pt发挥良好的协同作用,显著提高电极灵敏度.用Fe3O4@Pt/GCE传感器对BHT含量进行分析,BHT浓度与其峰电流在0.5...     

基于碳纳米管组装电化学传感器测定金丝桃苷的含量

目的:采用单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰玻碳电极(GCE),制作电化学传感器,研究金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,建立一种简单的、高灵敏的金丝桃苷的电化学检测新方法。方法:将羧基化SWCNTs滴在GCE表面,采用循环伏安法(CV)研究了金丝桃苷在传感器表面的电化学行为,并对测量条件进行了优化。结果:和裸GCE电极相比较,金丝桃苷在GCE/SWCNTs电极表面的氧化峰电流和还原峰电流均急剧增加,氧化峰电流和还原峰电流与扫描速度的平方根成正比,说明金丝桃苷在修饰电极表面的反应是受扩散控制的过程。在缓冲液的pH为6.0、碳纳米管的用量为10 μL、检测电位为0.34 V的优化条件下时,金丝桃苷浓度在3.0×10-9~1.0×10-7范围内与氧化电流呈现良好的线性关系,检出限为2.41×10-9 mol/L(S/N=3)。结论:该方法灵敏度高,简单易行,具有较好的重现性及稳定性,可用于金丝桃苷的检测。     

L-半胱氨酸聚合膜亚硝酸盐安培传感器的制备及在食品检测中的应用

将L- 半胱氨酸通过循环伏安法电聚合到玻碳电极表面,制备了一种聚合物薄膜修饰电极,构建了一种新型NO2 安培传感器。实验结果表明,NO2 在该传感器上表现出良好的安培响应。其稳态电流与NO2 的浓度在1.0 × 10-6～4.4 × 10-5mol/L 范围内呈现良好的线性关系,检测限为1.0 × 10-7mol/L。此传感器具有灵敏度高、检测限低、抗干扰能力强等优点,应用于食品中NO2 含量的测量,结果满意。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

辣根过氧化物酶传感器的研究──对苯二酚为电子传递体

用牛血清白蛋白和戊二醛把辣根过氧化物酶固定在对苯二酚修饰的电极上,制成过氧化氢传感器。该酶电极对过氧化氢有良好的响应,对苯二酚还原电流的增值与过氧化氢浓度在2×10（－7）～2×10（－3）mol／L范围内有良好的线性关系,该传感器灵敏度高,检出限为10（－7）mol／L,对过氧化氢的响应时间小于25s。     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。