高效液相色谱法测定发酵液中的四甲基吡嗪

采用高效液相色谱法在Hypersil NH2(300 mm×4.6 mm,5μm)上测定了发酵液中的四甲基吡嗪,流动相为乙腈-水(90︰10,V/V),流速为1 m L/min,紫外检测波长295 nm,柱温35℃。10 min内可以完成色谱检测。该方法的检出限(S/N=3)为0.03μg/L,线性范围0.02~2 g/L;方法回收率为96.7%~98.2%;RSD为0.54%~1.72%。试验结果证明,该方法是测定发酵液中四甲基吡嗪的快速、有效的定量分析方法。     

浓香型大曲微生物菌群演替与吡嗪类物质合成的关系

对浓香型大曲制曲过程中吡嗪类物质合成的阶段特征与微生物菌群之间的相关性进行解析,探究制曲过程中微生物相互作用对吡嗪类物质合成的影响。通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术和高通量测序获得制曲过程中吡嗪类物质和微生物菌群结构的阶段性变化,利用主成分分析和线性判别分析寻找制曲过程中的差异微生物。基于Spearman相关系数构建差异微生物与吡嗪类物质的相关性,及这些吡嗪类代谢相关微生物与浓香型大曲微生物菌群之间的相关性网络图。结果显示,在制曲过程中共检测到9种吡嗪类物质,在1～5 d和7～28 d阶段吡嗪类物质的数量和种类存在显著差异,且制曲过程中微生物群落演替可分为两个阶段：A阶段（1～5 d）和B阶段（7～28 d）。在A阶段,差异真菌主要为奥默柯达属（Kodamae）、念珠菌属（Candida）,差异细菌主要为考萨考氏菌属（Kosakonia）、泛菌属（Pantoea）、嗜甲基菌属（Methylophilus）;B阶段差异真菌主要为嗜热子囊菌属（Thermoascus）、嗜热丝孢菌属（Thermomyces）,差异细菌主要为高温放线菌属（Thermoactinomyces）、糖多孢...     

加热烟草制品(HTPs)烟气中吡嗪和吡啶类物质分布及影响因素研究

[目的]探讨吡嗪和吡啶类物质在HTPs烟气中的生成、分布及影响因素.[方法]抽吸后采用剑桥滤片和水溶液分别捕集烟气粒相物和气相物,使用GC/MS测定其中的吡嗪和吡啶类物质含量,并研究烟叶类型、加热温度对生成量的影响.[结果](1) HTPs烟气中吡啶类物质以吡啶为主,吡嗪类物质以2-甲基吡嗪和二甲基吡嗪为主,在不同品牌...     

浓香型“山庄老酒”中吡嗪类物质的分析研究

应用液-液萃取(LLE)法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对浓香型山庄老酒中吡嗪类物质进行分析,共定性了8种吡嗪类物质,分别是2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、三甲基吡嗪,2-乙基-3,5-二甲基吡嗪和四甲基吡嗪,并对其中6种吡嗪类物质进行了定量分析。结果表明,2,6-二甲基吡嗪含量最高,为504.64μg/L,三甲基吡嗪和四甲基吡嗪的含量在100μg/L以上,2-甲基吡嗪及2,3-二甲基吡嗪的含量分别为33.14μg/L、22.48μg/L。     

宣酒芝麻香型白酒中吡嗪类健康功能因子的分析研究

建立了用气相色谱内标法测定白酒中的健康功能因子四甲基吡嗪、三甲基吡嗪含量的方法,该方法的RSD分别为1.43%~5.42%和1.32%~4.17%,回收率分别为93.33%~98.44%和96.0%~100.67%,方法具有操作简便,精密度好,准确度高的特点。对宣酒芝麻香型白酒进行了检测,结果表明,宣酒芝麻香型白酒中含有较多的吡嗪类健康功能因子。     

酒中吡嗪类物质的检测技术研究进展

吡嗪类物质具有极高的气味强度和极低的阈值,其在构成各类酒的风味上具有独特的作用,同时该类物质具有特殊的药理作用,这又赋予其在酒中的保健功能,所以对酒中吡嗪类化合物的分析检测显得尤为重要.综合论述了国内外对酒中吡嗪类物质的分析检测技术及研究现状.     

葡萄酒中甲氧基吡嗪类物质的研究进展

甲氧基吡嗪是葡萄酒中一类重要的香气物质,被认为是葡萄酒中青草或青椒类香气的主要来源,在蛇龙珠、赤霞珠、品丽珠及美乐等品种葡萄酒中都有报道。其中,3-异丁基-2-甲氧基吡嗪、3-异丙基-2-甲氧基吡嗪、3-仲丁基-2-甲氧基吡嗪是葡萄酒中香气活性值最高的甲氧基吡嗪类物质。葡萄酒中的甲氧基吡嗪主要来源于葡萄果实,因此,葡萄栽培种植模式及酿酒工艺都会影响到葡萄酒中甲氧基吡嗪的含量。顶空-固相微萃取和气质联用技术是定量分析葡萄酒中甲氧基吡嗪类物质含量的主要手段。     

吡嗪类气味阈值

一、引言在过去的20年间,吡嗪类有包括在烤烧、或烤面包、烹调食品中直接合成的特点。在典型的褐变系统中发现有不少吡嗪类物质,包括简单的胺类和碳类化合物。在加工的食品如易碎的面包、咖啡和喷雾干燥的乳清中,吡嗪类是相同的。在未加工的产品中也发现一些吡嗪类物质的存在。Batlery及其他人在1969年报导,2-异丁基-3甲基吡嗪具有鲜胡椒特性。此后,烷氧基吡嗪类作为一种新风味的配剂而得到更多的注意,因为它们的气味特点是有较     

顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物

该研究从样品前处理、萃取条件两个方面对顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物进行优化,得到最佳检测条件为：用高纯水将白酒样稀释至酒精度为10%vol,同时向样品中加入NaCl,并使其质量浓度为0.05 g/mL,调节样品体系的pH值为8;在70 ℃条件下,采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相萃取头萃取50 min,汽化室温度250 ℃的条件下解吸3 min。方法学研究表明,在0.05～20 mg/L的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数R＞0.99,8种吡嗪类物质方法的检出限（S/N=3）为1.37～6.78 μg/L,回收率87.6%～105.4%,相对标准偏差为4.61%～6.37%。用该方法对5种酱香型白酒检测,所测样品中吡嗪类物质含量在0～29 mg/L,其中1#酒样中吡嗪类物质的含量最高,达到25.72 mg/L。     

液相色谱-质谱联用法快速测定酱香型白酒中的吡嗪类化合物

建立酱香型白酒中8种吡嗪化合物的液相色谱串联质谱检测方法。采用Gemini 5μC6-Phenyl 110A苯基柱(250 mm×4.6 mm)进行检测,8种吡嗪化合物在50~5000 ng/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为82.3%~107.3%,相对标准偏差为1.4%~4.4%,检出限为0.01~0.05mg/kg。方法快速、简单,适合于白酒中吡嗪化合物的分析。     

HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸

建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法。样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生。采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]∶B[50 mmol/L乙酸钠溶液(p H 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 m L/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm。该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好。在GABA和L-Glu质量浓度为20~400μg/m L范围内有良好的线性关系。与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱。     

魔芋葡甘聚糖及其衍生物肠道益生性的体外发酵评价

目的：评价魔芋葡甘聚糖（konjac glucomannan,KGM）及其衍生物脱乙酰基魔芋葡甘聚糖（D-KGM）、魔芋葡甘露低聚糖（konjac oligosaccharide,KOS）的肠道益生性。方法：分别以1 g/100 mL的KGM、KOS和D-KGM为碳源,通过小鼠盲肠内容物体外厌氧发酵,测定发酵液的pH值、微生物和短链脂肪酸,评价肠道益生效果。结果：与阳性对照组（以葡萄糖作为碳源）相比,KGM和KOS发酵液pH值明显降低,短链脂肪酸（short-chainfatty acids,SCFAs）和乳酸菌、双歧杆菌的数量显著增加,肠道潜在致病菌（大肠杆菌、梭状杆菌、拟杆菌）的增殖不明显,而D-KGM发酵液中pH值、肠道微生物、SCFAs与阴性对照组（不含碳源）均无显著性差异。结论：KOS和KGM具有显著的肠道益生性,而D-KGM没有肠道益生性。     

黄浆水中高产γ-氨基丁酸乳酸菌的筛选及鉴定

经初筛、复筛,从黄浆水中筛得一株高产γ-氨基丁酸（γ-aminobutyric acid,GABA）的菌株,对其进行形态学及生理生化鉴定,并与GenBank上已提交的16S rDNA进行BLAST比对,结果表明,其归属于乳酸杆菌属（Lactobacillus）。由MEGA 6.0软件构建的系统发育树结果表明,该菌株与Lactobacillus plantarum 16S rDNA序列同源性达99%,且与生理生化实验结果一致,因此,确定该菌株为植物乳杆菌（Lactobacillus plantarum）,编号为LP-Dfa301,测得其发酵液中GABA产量为5.833 g/L。     

米粉及食盐添加量对发酵酸肉蛋白质降解及γ-氨基丁酸形成的影响

以新鲜猪瘦肉为原料,研究米粉及食盐添加量对发酵60 d成品酸肉蛋白质降解及γ-氨基丁酸(γ-amino butyric acid,GABA)含量的影响,并利用响应面法对酸肉发酵工艺条件进行优化以获取高GABA含量的酸肉。结果表明:米粉和食盐添加量可影响蛋白质降解及GABA的形成,制备高GABA含量酸肉的最佳发酵工艺条件为米粉添加量12.73%、食盐添加量4.74%、发酵温度16.50℃。此时发酵60 d的成品酸肉中GABA含量最高为282.36 mg/100 g。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

白酒酿造过程中塑化剂来源分析

为探明白酒在酿造过程中的塑化剂来源,采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒酿造的主要原料及各个阶段产物的16 种邻苯二甲酸酯类物质的含量。结果表明,16 种邻苯二甲酸酯类物质的平均回收率和精密度分别为84.5%～107.3%、2.9%～7.3%,方法检出限在0.06～1.3 μg/kg。3 个批次的样品只检出了邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯 （diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（diisobutylphthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯（dioctylpathalate,DEHP）5 种塑化剂。DMP、DBP在大渣酒头、大渣原酒、小渣酒头、渣原酒、回糟原酒中含量明显多于其他阶段。大渣酿酒阶段产生微量的DMP、DBP,小渣酿酒阶段产生微量的DEHP,产生量均未超过0.09 mg/kg,可见白酒酿造过程中产生极微量的塑化剂,在不接触塑料制品的前提下白酒酿造过程中的塑化剂主要来源于原料。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定食品中α-细辛醚和β-细辛醚残留量

建立用于测定乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中白菖蒲油主要成分α-细辛醚和β-细辛醚含量的固相萃取-高效液相色谱分析方法。选择乙腈提取样品中的细辛醚,提取液经硅胶固相萃取小柱净化,采用配备荧光检测器的高效液相色谱仪进行分离测定,外标法定量。乳粉、绿豆糕、猪肉、熏鱼肉、调味粉中α-细辛醚和β-细辛醚的方法定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~0.50 mg/kg的添加水平范围内,α-细辛醚的平均回收率在78.2%~99.4%之间,β-细辛醚的平均回收率在80.8%~105.6%之间,相对标准偏差为1.6%~10.3%。该方法能够满足食品中细辛醚的痕量检测要求。     

正交试验优化茶树花大曲制作工艺

以小麦为原料,加入茶树花、母曲,采用传统大曲加工工艺进行制曲。在单因素试验的基础上,应用正交试验法对茶树花大曲的制曲工艺参数进行优化,确定最佳的制曲工艺。结果表明：在茶树花添加量2.0 g/100 g、母曲添加量3.0 g/100 g、水添加量45 mL/100 g（添加量均以小麦计）、制曲时间25 d的条件下,所制茶树花大曲表面均匀挂衣、无裂口、断面整齐、火圈明显、曲香浓郁、无杂味。所制成品曲的理化及微生物指标为：水分含量12.5%、酸度0.9 度、糖化力816.5 mg/（g•h）、液化力1.1 g/（g•h）、发酵力57 g CO2/（100 g•48 h）、霉菌总数9.8×106 CFU/g、酵母菌总数9.4×105 CFU/g、细菌总数5.7×106 CFU/g,用优化后的大曲进行传统酿酒实验,并与相同条件下工厂酒曲所酿酒样进行香气成分对比,得出用茶树花大曲所酿酒样香气组分含量普遍高于传统大曲。     

应用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物的分析

应用液-液萃取结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）与气相色谱-氮磷检测器（GC-nitrogen phosphorus detector,GC-NPD）技术对国井芝麻香型白酒中含氮化合物进行分析,实验中以模拟酒样为研究对象确定分析的较优条件：用4 mol/L的盐酸溶液将酒样H+浓度调至1 mol/L,浓缩后用新重蒸的乙醚萃取出酸、中性组分,再将水相pH值调至9,用新重蒸的乙醚萃取出碱性组分,浓缩后进行GC-MS与GC-NPD分析。结果表明,采用液-液萃取结合GC-MS与GC-NPD方法,从国井芝麻香型白酒中共检测出31 种含氮化合物,其中23 种通过标准品比对进行准确定性,确证为吡嗪类化合物14 种 、吡咯类化合物1 种、吡啶类化合物4 种、噻唑类化合物1 种、噁唑类化合物1 种,其他类化合物2 种。     

响应面法优化枯草芽孢杆菌S0507产四甲基吡嗪的培养条件

通过响应面分析法对枯草芽孢杆菌S0507产四甲基吡嗪（tetramethylpyrazine,TTMP）培养工艺进行优化。经单因素试验后,以Box-Behnken法设计考察培养时间、培养温度、水分含量3 个因素对TTMP产量的交互影响,用Design-Expert v8.0.1.6软件对BBD试验数据进行分析处理。通过响应面试验得到的最佳培养条件为：低温培养时间33.84 h、培养温度41.75 ℃、水分含量59.63%,TTMP产量为332.70 mg/kg,理论值（335.49 mg/kg）与实验值的相对偏差为0.84%,证明应用响应曲面法优化枯草芽孢杆菌S0507产TTMP的培养条件是可行的。