气相色谱法测定食用油中的植物甾醇

对食用油进行皂化前处理,以胆甾烷醇为内标,采用气相色谱法测定菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇4种植物甾醇含量。结果表明：该方法测定食用油中植物甾醇的专一性强,方法的检出限和定量限分别为3.00～3.30 mg/100 g和9.00～11.00 mg/100 g,精密度(RSD)为0.89%,回收率为90.51%～110.25%。该方法用于测定食用油中4种植物甾醇有效可靠。     

米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组分的气相色谱分析

用气相色谱法对米糠超临界流体萃取物中植物甾醇组成及其含量进行分析。结果表明：米糠超临界流体萃取物中含有3 种植物甾醇,即菜油甾醇、豆甾醇和β- 谷甾醇,其中β- 谷甾醇含量最高为8.47mg/g,其次是菜油甾醇含量为1.97mg/g,豆甾醇含量最低为1.23mg/g。气相色谱法检测米糠中植物甾醇种类及含量,可广泛用于植物原料中的植物甾醇的定性、定量分析。     

HPLC法同时测定山药中的植物甾醇

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定山药中的3种植物甾醇(菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇)含量的方法。样品使用甲醇提取,经皂化、萃取后用HPLC进行分析。色谱条件:SunFire C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(92.5:7.5),检测波长205 nm。结果表明:山药中3种植物甾醇在一定浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9997,样品检出限为0.50～0.52μg/mL,样品平均加标回收率在93.5%～97.2%,相对标准偏差均小于3.6%。经测定,山药中的植物甾醇含量为菜油甾醇67.1～79.8μg/g,豆甾醇28.8～36.7μg/g,β-谷甾醇129.6～154.5μg/g。该方法操作简便、结果准确度高且重复性好,可作为山药中植物甾醇含量同时测定的方法。     

68种保健食品常用原料植物甾醇含量研究

目的对68种中草药植物甾醇的含量进行检测,为进一步认识和利用中草药中的有效成分提供依据。方法选择目前保健食品原料中批准可用的中草药68种,按照本实验室建立的方法,用气相色谱法分析了β-谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、谷甾烷醇的含量,并计算各成分占总量的百分比。结果保健食品原料中可用的68种中草药中,植物甾醇的总含量从5.2mg/100g(诃子、鲜白茅根)到321.4mg/100g(蒲黄)。来源于植物的"花"、"种子"、"皮"等部位的样品中植物甾醇的含量较高。本次研究发现所有检测样品中都含有β-谷甾醇,且在绝大多数样品中此成分的含量最多;传统用来降血脂、抗炎的中草药中均含有较高的植物甾醇。结论 68种中草药中均含有一定量的植物甾醇,这可能是中药发挥作用的功能成分之一。     

黑果枸杞油中脂肪酸、植物甾醇的组成及维生素A、维生素E的分析

对黑果枸杞油中脂肪酸、植物甾醇组成及维生素A、维生素E的含量进行测定。结果表明:黑果枸杞油中不饱和脂肪酸含量为90.0%,其中油酸、亚油酸、亚麻酸含量分别为17.9%、67.6%和4.0%;植物甾醇由β-谷甾醇、菜油甾醇和豆甾醇组成,总含量为489.2 mg/100 g;维生素A和维生素E的含量分别为0.3 mg/100 g和46.3 mg/100 g。黑果枸杞油是一种具有开发价值的新型植物油。     

加工过程对苹果籽油中植物甾醇流向分布影响

采用GC-FIR法对苹果籽加工过程中的植物甾醇进行了成分分析。结果表明,苹果籽油中植物甾醇主要成分为菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇,其中以β-谷甾醇含量最高;压榨法制备的苹果籽油植物甾醇的含量(385mg/100g)高于索氏提取(288mg/100g)和超声提取法(318mg/100g);且随着苹果籽油精炼程度提高,油脂中的有益微量成分植物甾醇损失增大。     

气相色谱- 质谱法测定蜂王浆中的植物甾醇组成

为探明蜂王浆中的植物甾醇组成,蜂王浆样品经冻干、萃取得到王浆脂类物质,再经过皂化、衍生后使用HP-5MS 柱进行分离,采用GC-MS 对蜂王浆中甾醇类物质进行鉴定,并用GC-FID 内标法进行定量分析。结果表明：蜂王浆中除含有少量胆固醇外,还含有25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β - 谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、Δ7- 燕麦甾醇等植物甾醇;蜂王浆中总甾醇含量在51mg/100g 鲜王浆以上。其中,25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、β- 谷甾醇和Δ5- 燕麦甾醇含量较高,分别占总甾醇含量的36.79%、6.30%、19.75% 和27.99%。     

气相色谱法分析不同产地辣木叶中植物甾醇的含量

目的研究西双版纳、韶关、安哥拉、印度和云南辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇和豆甾醇的含量差异。方法样品经50%氢氧化钾皂化后,用乙醚:正己烷(1:1,V:V)萃取游离甾醇并将溶剂蒸干,用N,N-二甲基甲酰胺:六甲基二硅氨烷:三甲基氯硅烷(8:2:1,V:V:V)将游离甾醇硅烷化,然后进行气相色谱分析,并分析各地辣木叶中菜油甾醇、豆甾醇和β谷甾醇含量。结果β谷甾醇在韶关辣木叶中含量为20 mg/100 g左右,在西双版纳辣木叶中含量为40 mg/100 g,在安哥拉、印度和云南辣木叶中含量为30 mg/100 g左右;菜油甾醇在韶关辣木叶中含量为5~7 mg/100 g,在印度辣木叶中含量为8 mg/100 g,在西双版纳、安哥拉和云南辣木叶中均大于10mg/100 g;豆甾醇在各个辣木叶中含量为2~12 mg/100 g。结论西双版纳、云南、安哥拉、印度辣木叶中菜油甾醇、β谷甾醇含量明显高于韶关辣木叶,豆甾醇含量没有明显的地域差异。     

气相色谱法测定奶粉中的胆固醇、谷甾醇及菜子甾醇

采用气相色谱法测定奶粉中的胆固醇、β-谷甾醇和菜子甾醇.奶粉样品皂化后,用乙醚和石油醚提取.本方法的最低检出限胆固醇为3.23×10-9g;β-谷甾醇为8.20×10-9g;菜子甾醇为5.41×10-9g.     

婴儿配方乳粉中4种植物甾醇的含量研究

目的气相色谱法分析我国市场上销售的30批次婴儿配方乳粉,研究其中的4种植物甾醇含量分布情况。方法样品中加入内标5-α胆甾烷醇溶液和10%乙酰氯甲醇溶液,在80℃水浴中甲酯化2 h,用甲苯萃取。加入碳酸钠溶液(6 g/100 mL)使其分层,取上层甲苯溶液氮吹浓缩后,定容至1.0 mL,用气相色谱仪分析。结果婴儿配方乳粉中4种植物甾醇含量在23.9～148.9 mg/kg之间,β-谷甾醇含量最高,分别占到各自乳粉中4种甾醇总量的40.9%～69.0%。结论此次检测的30批次婴儿配方乳粉中均含有一定量的植物甾醇,但样品中的甾醇含量不同。     

HPLC-DAD结合交替三线性分解二阶校正法测定荔枝果肉中游离植物甾醇

为快速测定荔枝果肉中游离植物甾醇含量,建立高效液相色谱-二极管阵列检测器结合基于交替三线性分解算法的二阶校正方法。基本色谱条件：岛津ODS-SP柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相体积分数95%乙腈溶液,检测波长范围为190～340 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,进样量20.0 μL。结果表明,‘兰竹’和‘乌叶’荔枝样品中菜油甾醇含量分别为24.1 μg/g和27.4 μg/g,两种荔枝样品豆甾醇含量分别为25.8 μg/g和26.7 μg/g,菜油甾醇和豆甾醇加标回收率分别为（95.25±0.78）%和（96.83±1.01）%。所建立的方法简单、准确、灵敏度高且可靠,可用于检测荔枝果肉中游离植物甾醇含量。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态

建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50 ℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,以乙腈-水（1∶1,V/V）和pH 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长：240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限（RSN=3）为0.680 mg/L,定量限（RSN=10）为2.244 mg/L,线性范围为5.0～100 mg/L,加标回收率为94.8%～105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。     

柿单宁的体外降胆固醇作用

采用分光光度法和气相色谱法研究了柿单宁对胰脂酶活性和胆固醇酯酶活性的抑制作用,以及柿单宁与胆汁酸、胆固醇的结合能力。结果表明：柿单宁对胰脂酶具有显著的抑制效果,其半数抑制浓度（half inhibitoryconcentration,IC50）为（0.445±0.021） mg/mL;抑制类型为非竞争性抑制,抑制常数Ki为0.406 mg/mL;柿单宁对胆固醇酯酶也具有显著的抑制作用,其半数抑制浓度IC50为（0.442±0.017）mg/mL,抑制类型为非竞争性抑制,抑制常数Ki为0.488 mg/mL。不同质量浓度的柿单宁对胆酸（cholic acid,CA）、脱氧胆酸（deoxycholic acid,DCA）都有一定的结合能力,10 mg/mL的单宁与CA、DCA的结合率分别为58%和94%;柿单宁对胆固醇胶束化溶液有较强的结合能力,0.20 mg/mL的单宁对其抑制率达到了67%。另外,在不同的pH值下,柿单宁对胆固醇都有一定的结合作用,其中pH 7.0时的结合能力明显强于pH 2.0时的结合能力。总之,柿单宁可抑制胰脂酶活性和胆固醇酯酶活性,并与胆固醇和胆汁酸结合,减少胃肠道对脂肪的吸收,这可能是柿单宁在体内发挥强降胆固醇作用的原因之一。     

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3 个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法。结果表明,方法的回收率在72%～97%之间,相对标准偏差为2.16%～3.33%。该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求。整个分析过程在8 min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定。     

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇（含0.05% H3PO4）为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl（3.0 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm,方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5～200 mg/L;加标回收率范围为96.05%～101.15%;相对标准偏差为0.52%～0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。     

Simultaneous Analysis of Free/Bound Phytosterols and Diosgenin in Taiwanese Yams

Gas chromatography (GC) and high performance liquid chromatography (HPLC) methods were developed for the simultaneous analysis of phytosterols and diosgenin in two representative Taiwanese yams, Dioscorea pseudojaponica Yamamoto and Dioscorea alata L. The major phytosterols found were β-sitosterol, stigmasterol, and campesterol. GC afforded good separation of phytosterols and diosgenin, with the diosgenin peak appearing between stigmasterol and β-sitosterol. For HPLC, UV detection had higher sensitivity (detection limits 0.03–0.09 μg); however, evaporative light scattering detection (ELSD) achieved higher noise tolerance and did not show baseline interference from solvent gradients. In addition, mixed solvents for extraction before acid hydrolysis, which is necessary to avoid fibers and acid hydrolysates binding to the target compounds, were evaluated. Phytosterol contents of 30.1 and 9.9 mg/100 g were found in D. pseudojaponica Yamamoto and D. alata L., respectively. Diosgenin was only found in D. pseudojaponica Yamamoto at a content of 15.2 mg/100 g.     

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02～1.2 mg/mL范围内线性关系良好（R= 0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%～94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%～2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

SPE-GC-GC-TOFMS检测油脂中游离甾醇及精炼废弃油脂的判别

研究开发一种基于固相萃取的植物油中游离甾醇的快速分离及多维气相色谱串联飞行时间质谱检测方法。与普通一维气相色谱相比,14 种游离甾醇及β-香树脂醇的三甲基硅烷化衍生物在多维气相色谱上得到了更好地分离,并且检测灵敏度更高。方法学验证结果表明：胆固醇、菜籽甾醇、芸薹甾醇和β-谷甾醇的检出限分别为0.03、0.04、0.04 mg/100 g油和0.05 mg/100 g油,定量限分别为0.06、0.08、0.08 mg/100 g油和0.08 mg/100 g油,在不同添加水平条件下的加标回收率皆高于93%,相对标准偏差在1.4%～10.0%之间。同时,利用本方法对6 种商品植物油及25 份精炼废弃油脂中的游离甾醇进行检测,并分析其在植物油和废弃油脂中的分布模式,提出了以判别指数对废弃油脂进行鉴别的方法,结果显示25 份精炼废弃油脂被完全正确识别。     

基于分散液-液微萃取技术的石斛酚含量测定与分析

建立分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定石斛酚的分析方法。通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：pH 3,辅以涡旋方式进行萃取,萃取溶剂为120 μL正戊酸、萃取时间1 min,分散剂为曲拉通X-114、用量80 μL。此方法进行萃取,检出限为2.625 μg/L,定量限为8.74 μg/L,线性范围为0.10～30.00 mg/L,萃取富集倍数平均值为28.02,萃取回收率平均值为1.01。将建立的分析方法应用于实际石斛样品的测定,结果表明该方法能对石斛中的石斛酚进行高效萃取与富集,方法快速简便。