石墨炉原子吸收光谱法测定鲜虾中镉含量的不确定度评定

目的 建立石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉的不确定度评定方法。方法 样品经微波消解后稀释,将一定量的样品消解液注入原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器中。采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行了评定和量化。根据数学模型计算了样品中镉的含量,合成了标准不确定度和扩展不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定泰虾中镉含量为1.6 mg/kg,扩展不确定度为0.2 mg/kg(k = 2),结果表达为 (1.6 ± 0.2) mg/kg,k = 2。结论 结果表明,不确定度的主要来源是样品溶液中镉浓度的测定,其次是重复测定和加标回收试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

气相色谱法测定茶叶中毒死蜱残留的不确定度评定

建立气相色谱法测定茶叶中毒死蜱残留的不确定度评定数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,分别用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,以及极差法对测定次数较少的不确定度进行评定。茶叶中毒死蜱残留的评定结果为(0.1777±0.0288)mg/kg,k=2。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅的不确定度评定

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法测定皂树皮提取物中铅不确定度的评定方法。方法:用原子吸收光谱仪测定皂树皮提取物样品中铅含量,根据该分析过程的测量数学模型从样品称量、样品定容、标准溶液配制、标准曲线测定、样品和空白测定等方面进行测量不确定度的计算。结果:样品X_1铅含量为1.28 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2);样品X_2铅含量为3.90 mg/kg,扩展不确定度为0.250 mg/kg(k=2)。结论:测量过程中的不确定度主要来源于方法的回收率、样品空白变动性、消化液中铅浓度和重复性。通过建立测量数学模型,可对石墨炉原子吸收光谱法测定固体样品中铅测量的不确定度进行合理的评定。     

紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定

根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成。结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2)。该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义。     

ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

HPLC法测定饮料中日落黄含量的不确定度评定

对HPLC测定饮料中的日落黄含量测定结果进行不确定度分析,通过对各影响因素的不确定度评定,标准曲线拟合对饮料中合成着色剂的测量结果不确定度的影响最大,其次是样品处理回收率和实验重复性引入的不确定度对实验结果也有较大的影响。结果表明,饮料中日落黄的含量为(81.61±2.80)mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

液相色谱法测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量结果的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红酒中人工合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的不确定度。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析人工合成着色剂含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的红酒中人工合成着色剂的含量分别为柠檬黄(52.6±7.2)mg/kg(k=2)、苋菜红(33.6±7.4)mg/kg(k=2)、胭脂红(40.7±5.6)mg/kg(k=2)、日落黄(50.2±6.8)mg/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有试样中人工合成着色剂含量、试样质量、试样定容体积、试样稀释倍数等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

ICP-MS法和石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量不确定度评估的比较

采用电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收法分别测定大米中的镉含量。比较全面地考虑了整个测定过程的不确定度来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度,并对评估结果进行比较。当镉的测定结果为限量值附近（0.20 mg/kg）时,2 种方法的扩展不确定度分别为0.020、0.034 mg/kg,k=2。     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。