顶空-固相微萃取/气相色谱串联质谱法测定葡萄酒中多种氯酚及氯代茴香醚

样品中氯酚经乙酰化生成乙酰氯酚后,通过优化萃取头、离子强度、温度、时间等固相微萃取条件后,建立顶空-固相微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定测定葡萄酒中的3种氯酚2,4,6-三氯酚(TCP)、2,3,4,6-四氯酚(TeCP)、五氯酚(PCP)以及两种氯代茴香醚2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、五氯苯甲醚(PCA)含量的方法。结果表明：该方法检出限为0.1ng/L,回收率为86.0%～105.9%,相对标准偏差小于16.5%。该方法前处理简单、高效、检测灵敏度高,可应用于进出口葡萄酒中木塞污染物的监控。     

超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒中痕量2,4,6-三氯苯甲醚

建立了超声波-顶空固相微萃取-气相色谱检测葡萄酒中的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。试验结果表明,该方法有良好的线性关系,相关系数为0.999 89,方法定量限为0.5 ng/L,相对标准偏差RSD在1.98%～5.32%之间,加标回收率为89.0%～103.2%。该方法操作简便、快速、准确度高、重现性好,适用于普通实验室对葡萄酒中痕量TCA残留的检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

固相微萃取结合气相色谱-质谱检测饮用水中 5种异味化合物

目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R20.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定水中的 32种挥发性有机物

目的通过优化固相微萃取(SPME)条件,确定最优实验条件,建立一种固相微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定饮用水中32种挥发性有机物的方法。方法采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法对饮用水中的32种挥发性有机物进行测定,确定各化合物的定性定量参数,并优化固相微萃取条件,如萃取头类型、加盐量、平衡时间、萃取时间、萃取温度等,获得最优的测定条件。结果确定的最优条件为:萃取头:CAR/PDMS萃取头;加盐量:10%;平衡时间:20 min;萃取时间:30 min;萃取温度:60℃。本方法的检出限为0.005~5μg/L,在所测浓度范围内回归曲线的线性相关性良好,加标回收率为74.5%~129.5%,RSD均不大于15%(n=6)。结论该方法的前处理操作简单,具有较好的精密度和准确度,且检出限远低于国家限定标准,可对饮用水中多种挥发性有机物同时进行分析。     

固相微萃取-气-质法测定纺织品中苯乙烯含量

建立了顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用测定纺织品中苯乙烯含量的方法.并对极性、非极性、双极性萃取头对苯乙烯的萃取效率以及萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、解析时间和温度、GC-MS仪器条件进行了研究.选择PDMS/DVB萃取纤维头研究苯乙烯检测的线性范围为0.5-500 ng/L.实际样品回收率在90.3%-104%之间,RSD在1.25%-5.63%之间.     

固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查葡萄酒中农药残留

目的建立固相微萃取-气相色谱-串联质谱法快速筛查检测葡萄酒中农药残留。方法葡萄酒样品稀释后进行固相微萃取,直接进行气相色谱-串联质谱检测。优化选择了萃取纤维类型、萃取方式、萃取时间等固相微萃取的实验条件,考察了方法性能(检出限、添加回收率和精密度等)。结果确定方法可检测目标农药为94种,其检出限10μg/L,平均回收率在60%~110%之间,且方法的重复性和再现性标准偏差分别在20%和30%之内。结论该检测方法操作简便、快速,单个样品分析时间不超过1 h,适用于葡萄酒中农药残留的快速筛查检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒及软木塞中2，4，6-三氯苯甲醚（TCA）

采用固相微萃取-气相色谱法测定葡萄酒及软木塞中的TCA含量,样品试液经固相微萃取装置萃取、富集后,直接无分流进样,经毛细管柱DB-5分离后,用ECD检测器检测。结果表明,该方法检出限为0.1 ng/L,回收率在90%～106%之间,相对标准偏差(n=5)小于5%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯

基于乳品中2-甲基-2-丙烯酸甲酯(MMA)的固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析方法,优化了复原乳中MMA的固相微萃取条件,建立了乳品中MMA内标(4-甲基-2-戊酮)和外标定量方法。最佳的萃取条件为:萃取头纤维类型DVB/CAR/PDMS,100 m L顶空瓶中样品的体积为50 m L,平衡和萃取温度为80℃(30 min)。方法评价结果表明:该方法在10~200μg/L内线性良好,平均回收率为87.5%~109.3%;相对误差为3.1%~5.3%。该方法可用于乳品中MMA的定量分析。     

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数（R²）为0.999 9,精密度好（相对标准偏差不大于5.6%）,回收率为101%～108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11 种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。     

3 种酵母发酵生产红树莓酒香气成分的GC-MS分析

以D254、71B、D15 3 种果酒酵母进行发酵制备红树莓酒,并分析其香气化学成分。采用顶空-固相微萃取法提取3 种酵母酿造的红树莓酒香气成分;利用气相色谱-质谱进行香气成分的分离测定,结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定,利用峰面积归一法测定各香气化学成分的相对含量,共鉴定出105 种香气成分,其中D254、71B、D15酵母发酵的红树莓酒中分别检测出35、48、57 种香气成分,共有8 种成分相同。D254酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为3-甲基-1-丁醇（54.39%）;71B酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为丙烯酸异辛酯（12.41%）、脱羰秋水仙碱（12.06%）、癸酸乙酯（8.21%）;D15酵母发酵的红树莓酒的主要香气成分为三辛酸甘油酯（11.06%）和安非拉酮（8.81%）。综合气相色谱-质谱分析与感官评价结果表明,71B酵母发酵生产的红树莓酒香气较好,适宜大众口味,从而得出71B酵母为生产红树莓酒的最优菌株。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

崇明老白酒酿造贮存过程中氨基甲酸乙酯变化及检测方法优化

优化氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）的气相色谱-质谱联用检测方法,跟踪崇明老白酒在酿造、加工及贮存过程中EC含量的变化,为控制米酒中EC的产生提供依据。样品前处理的最佳参数为：加入内标物EC后,调节pH值至9.0,分别加入3 次10 mL二氯甲烷作为直接萃取剂。在检测范围5～400 μg/L内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为2 μg/L,定量限为5 μg/L。当添加水平分别为0.1、0.2、0.3 μg时,平均回收率为90.0%～97.5%,相对标准偏差为1.040%～2.778%。老白酒酿造过程中EC含量的增长缓慢,在煎酒灭菌后增长快速;常温条件下贮存样品的EC增长速率明显高于4 ℃条件下贮存样品,老白酒在室温条件下贮存1 a后EC含量为99.2 μg/L,低于蒸馏酒、清酒的最高限量。高温和长时间贮存会促进EC的产生,在老白酒生产流通环节中有必要优化灭菌条件,改善贮存条件。     

葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚检测方法的研究进展

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole,TCA）的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义、特点,并概述和讨论了前处理方法在萃取葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚中的应用;根据仪器检测方法的不同特点,总结和讨论了仪器检测方法在分析检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的应用。前处理方法和仪器检测方法相结合,达到了浓缩和检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的目的。     

紫甘薯红酒酿造工艺优化及成分分析

目的：以冀紫薯1号为原料,采用酶解淀粉与酵母菌酒精发酵相结合,制得感官色泽酷似红葡萄酒的紫甘薯红酒。方法：通过正交试验优化淀粉液化、糖化和发酵的工艺条件,气相色谱-质谱联用技术分析检测紫甘薯红酒的香气成分,高效液相色谱技术分析检测氨基酸和有机酸含量。结果：当料液比为1∶3（m/V）,淀粉酶添加量3 U/g,92 ℃液化60 min,再加入糖化酶300 U/g,控制50 ℃、pH 4.5、糖化60 min,淀粉水解率达92%。在紫甘薯汁中接入2×106 个/mL安琪活性干酵母菌,于23 ℃、pH 4.0,发酵7 d,酒精体积分数12.4%。紫甘薯红酒中含有46 种香气物质、17 种氨基酸和9 种有机酸,花色苷含量为145 mg/L。结论：冀紫薯1号所酿造的紫甘薯红酒风味独特、营养物质齐全,具有开发价值。     

QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留

建立一种快速、简便的测定蜂蜜和蜂王浆中14 种喹诺酮类药物残留的分析方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,C₁₈-EC和N-丙基乙二胺吸附剂分散净化后以高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,14 种喹诺酮类药物在3 个添加水平的回收率范围为80.4%～110.2%,相对标准偏差不大于16.3%,在0.1～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,蜂蜜的检出限和定量限分别为0.45～2.58 ng/g和 1.51～8.59 ng/g;蜂王浆的检出限和定量限分别为0.51～3.22 ng/g和1.69 ～10.75 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于蜂蜜和蜂王浆14 种喹诺酮类药物残留的测定。     

固相微萃取-GC-MS定量检测白酒中两种异嗅物质

建立利用固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法测定白酒中两种异嗅物质--二甲基二硫和二甲基三硫的方法,并对前处理的条件进行优化。结果表明,最佳前处理条件为：100 μm PDMS萃取头、萃取温度50 ℃、萃取时间20 min、NaCl添加量1.5 g、解吸时间5 min;该方法简便、快速,对于二甲基二硫（R2=0.999 1）和二甲基三硫（R2=0.999 5）具有良好的线性,其检出限分别为0.04 μg/L和0.06 μg/L,相对标准偏差均不高于3.98%,加标回收率在93.17%～112.07%之间。该方法适用于白酒中二甲基二硫和二甲基三硫两种异嗅物质的定量分析。     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 （2.1 mm×150 mm,3.5 μm）色谱柱,80%的水（含0.1%乙酸）和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）多重反应监测模式质谱检测（EC-d5：m/z 94.9/63、94.9/44;EC：m/z 89.9/62、89.9/44）。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度（5～500 ng/mL）范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%～108.5%,相对标准偏差为3.12%～8.65%（n=6）。实际应用显示,与冷藏（4 ℃）相比,葡萄酒置于室温（21～28 ℃）长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒（95 ℃）可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质含量

利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,建立了一种同时检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的定量分析方法。通过研究不同因素对风味物质萃取效果的影响,最终确定顶空固相微萃取最佳萃取条件为：使用50/30 μmDVB/CAR/PDMS萃取头、40 ℃条件下萃取60 min。质谱的采集使用选择离子监控模式。该方法的线性良好（R2＞0.99）,准确性高（16 种物质的加标回收率在85.7%～118.0%之间）,稳定性强（相对标准偏差均低于9.98%）,操作过程简便,能准确检测啤酒酿造大米中16 种风味物质的含量,对啤酒风味和质量控制具有一定作用。