鱼丸中DHA含量测量不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定鱼丸中的二十二碳六烯酸(DHA)含量的测量不确定度进行评定。通过建立测定过程中各分量的数学模型,分析、识别不确定度来源。其不确定度主要来源于校正因子、样品称量、十一碳酸甘油三酯内标溶液、重复测定、回收率等因素。在对各不确定度分量进行量化的基础上,合成得到测定结果的标准不确定度。当鱼丸的DHA含量为170.2 mg/100 g时,其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.7 mg/100 g和5.4 mg/100 g。重复测定引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。十一碳酸甘油三酯内标溶液浓度及添加体积、回收率、校正因子带来的不确定度分量也不容忽视。试样称量对总不确定度的贡献最小。本研究结果为采用该方法测定鱼丸中DHA含量提供理论依据。     

气相色谱法测定菜粕异硫氰酸酯不确定度评定

对采用气相色谱内标法测定菜粕中的异硫氰酸酯含量的测量不确定度进行了评定。建立测量模型,分析确定菜粕中异硫氰酸酯含量的不确定度来源,并对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当菜粕的丙烯基异硫氰酸酯含量为99.2 mg/kg时,得到其合成标准不确定度和扩展不确定度分别为2.2、4.4 mg/kg。结果表明,校正因子测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品重复测定、回收试验和添加内标溶液带来的不确定度分量也不容忽视,试样称量对总不确定度的贡献最小,为采用该方法测定菜籽饼粕中异硫氰酸酯含量的质量控制提供了理论依据。     

荧光分光光度法测定营养素补充剂中硫胺素含量的测量不确定度评定

参照GB/T 5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》测定营养液补充剂中硫胺素的含量。通过对测定过程中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明：试样中硫胺素含量为0.49 mg/100 g,扩展不确定度为0.052 mg/100 g。不确定度分量结果显示,标准曲线拟合产生的不确定度在不确定度合成中贡献最大,因此在营养素补充剂中硫胺素进行测定时,应对标准曲线的拟合过程加强控制,确保结果的准确性。     

电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

分光光度法测定荞麦粉中总黄酮含量的不确定度评定

采用分光光度法测定荞麦粉中的总黄酮含量,对测定过程中的各个不确定度分量进行分析评定,计算出合成与扩展不确定度。结果表明,当荞麦粉中总黄酮含量为0.33 g/100 g时,扩展不确定度为0.02 g/100 g（k=2）,标准曲线拟合与重复测定为最主要的不确定度来源,理化项目检测应重视人员操作技能提升。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的不确定度的评定

参照GB/T 5009.85-2003《食品中核黄素的测定》中第一法荧光法测定速溶固体饮料中核黄素的含量。通过对测定中的不确定度来源进行分析,评定出各不确定度分量,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度,结果表明试样中核黄素含量为2.02mg/100g,扩展不确定度为0.07mg/100g。不确定度分量结果显示,B类不确定度荧光值在不确定度合成中贡献最大,由于在暗室中填柱时吸附和洗脱流速较难控制影响了荧光值,因此应对填柱过程加强控制,确保结果的准确性。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

虾青素油灰分测定的不确定度评定

目的建立虾青素油灰分测定的不确定度的评定斱法。方法采用国标斱法GB5009.4-2016《食品中灰分的测定》第一法对虾青素油灰分进行测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对测定中的各分量分析量化,评定出被测量的标准不确定度和扩展不确定度,给出各分量对不确定度的贡献。结果通过计算,相对标准不确定度u_c(x)=0.019 g/100 g,扩展不确定度U=0.038 g/100 g。结论此次评定不确定度的主要来源为灰分质量m引入的,样品质量M引入的不确定度贡献很小。对重量法测样品灰分的不确定度评定时,其分量不确定度的贡献大小不是恒定的,不确定度贡献的大小应根据样品中灰分质量来判断。     

白酒固形物的测量不确定度评定

为建立GB/T 10345—2007《白酒分析方法》中固形物含量测定不确定度的评定方法,通过参考CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中基本流程,建立不确定度的数学模型,系统分析测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果表明,当固形物含量为0.14 g/L时,相对标准不确定度为0.003 2 g/L;当固形物含量为0.58 g/L时,相对标准不确定度为0.002 7 g/L。影响白酒中固形物含量不确定度的主要因素是重复性;含量高低也会影响不确定度。因此,在开展检测工作中,应严格控制好各条件的一致性,提高检验员操作熟练水平,从而提高检测结果的可靠性。     

分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度评定

目的对分光光度法测定蛋白饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1-2012标准要求,以测定蛋白饮料中蛋白质含量为例,分析不确定度的主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度。结果蛋白饮料中蛋白质含量为5.66 g/100 g,扩展不确定度为0.20 g/100 g (95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于分光光度法标准曲线的拟合,测量重复性与氨氮标准溶液的影响次之,而样品的称量和样品的定容带来的影响可忽略不计。结论该评价方法及结果能提高实际工作中蛋白质检测的准确性。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

与食品接触聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评估

按照GB/T 5009.60 - 2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(正己烷)的残留质量浓度为30.1mg/L 时,相对标准不确定度为1.99mg/L,扩展不确定度为4.0mg/L(k ＝ 2)。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0．20μg／kg,扩展不确定度0．40μg／kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0.20μg/kg,扩展不确定度0.40μg/kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。