麻城老米酒中酚类物质的初探

以糯米为主要原料,进行半固态发酵得到麻城老米酒,采用高效液相色谱（HPLC）法对麻城老米酒中酚类物质进行定性定量分析,色谱条件为Hypersil Gold C18 色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）用作分离柱,0.1%的甲酸水和甲醇用作梯度洗脱的流动相,流速1 mL/min,紫外检测波长280 nm;结果表明,方法的检出限为0.117～0.156 mg/L,回收率均在86.2%～102.3%,相对标准偏差（RSD）为0.48%～2.75%。该方法检测了麻城老米酒中11种酚类物质,其中儿茶素、表儿茶素、芦丁是老米酒中主要的单酚物质,占总含量的比例较大。     

HPLC法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷

该研究建立了高效液相色谱法同时测定葡萄和葡萄酒中6种基本花色苷的检测方法。样品经无水乙醇/盐酸/水（2∶1∶1, V/V）提取,采用Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为固定相,流动相A（乙腈）和B（0.1%磷酸水溶液）梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长525 nm。在该色谱条件下,6种花色苷在30 min内得到了很好的分离效果,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R＞0.999 3）,且回收率为82.2%～93.3%、精密度好（RSD＜5.0%）。该方法方便、快速,能够实现对葡萄和葡萄酒中6种花色苷物质的定性及定量检测。     

蜂胶葡萄酒超声催陈初步研究

建立了高效液相色谱分析测定蜂胶葡萄酒中11种酚类化合物的方法。采用Acclain TM120-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-2%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,进样量10μL,柱温25℃,检测波长280 nm。在一定线性范围内,各组分的质量浓度与其峰面积线性关系良好,相关系数R2≥0.994 1,11种酚类物质在52 min内得到了很好分离。方法回收率为79.12%~104.58%,相对标准偏差为1.48%~4.65%。该方法用于蜂胶葡萄酒中单体化合物的测定,结果显示,与新酒相比,一定条件下超声处理后的蜂胶葡萄酒中11种单体酚类物含量发生了不同程度的变化,该法可对蜂胶葡萄酒及不同超声条件处理后的蜂胶葡萄酒中11种酚类物质进行定性定量分析,为进一步明确超声催陈蜂胶葡萄酒机理提供重要的分析技术基础。     

超高效液相色谱法快速测定葡萄酒中酚酸

通过选择检测波长和优化色谱条件,建立一种8 min内分离葡萄酒中13种酚酸的反相超高效液相色谱（UPLC）检测方法。色谱条件：以2%乙酸和纯甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,流速为0.30 mL/min,检测波长为280 nm和320 nm,柱温为50 ℃,进样量为1 μL。结果表明：13种酚酸的最低检测限均＜0.10 mg/L,标准曲线线性相关性（R2）均＞0.99,回收率为90%～110%,且其相对标准偏差（RSD）均＜3.00%,保留时间及峰面积的RSD均分别＜1.00%、3.00%。该方法灵敏度高、速度快、分离度高,精密度及稳定性良好。样品中检测结果表明,该方法适合葡萄酒中酚酸的检测。     

高效液相色谱法同时测定沙枣果实中5种酚类化合物

建立了高效液相色谱法检测沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、肉桂酸和阿魏酸等5种酚类物质的方法。样品用乙腈超声提取,色谱柱为HypersilODS100mm×4.6mm（i.d）,5μm柱;流动相为乙腈和磷酸缓冲液（0.6%）,梯度洗脱;流速为1mL/min;检测波长为323nm和280nm;进样量为10μL。5种组分在一定范围内有良好的线性关系,相关系数为0.991～0.997,平均回收率为93.3%～98.1%,相对标准偏差为3.1%～7.4%（n=6）。结果表明：沙枣果实中绿原酸、咖啡酸、香豆酸、阿魏酸和肉桂酸的含量分别为0.472、0.373、0.425、0.529、0.381mg/kg。     

高效液相色谱法测定树脂吸附对菠萝果汁中酚类物质的影响

寻找一种可用于菠萝果汁中同时分析测定4种酚类物质的高效液相色谱的方法.并对大孔树脂LS-806B吸附前后的菠萝果汁进行分析测定.色谱条件为:色谱柱为DIKMA C18(2)(250mm×4.6mm,5μm).紫外检测器,检测波长为280 nm,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样体积为20μL.流动相:(A)为乙腈,(B)为0.02moL/L磷酸盐缓冲溶液(pH值约27).采用梯度洗脱程序:0～5.00min,A为10%;5.01min～15.00 min,A为10%～90%;15.01min～25.00min,A为90%～10%:25.01 min～55.00 min,A为10%.4种酚类物质在15 min内得到了很好的分离,且回收率均在89%以上,检出限也较低.菠萝果汁经大孔树脂LS-806B吸附处理后的酚类物质含量大大降低,表儿茶素几乎被全部吸附,阿魏酸残留率仅为12.68%,达到了很好的吸附效果,对菠萝果汁起到了控制褐变的作用.     

高效液相色谱-二极管阵列联用技术同时检测苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质

利用高效液相色谱联合二极管阵列技术（HPLC-DAD）建立一种可以同时检测不同苹果醋和甘蔗醋中11种酚类物质的分析方法。使用OMNI Hubble C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为甲醇-甲酸（100∶2,v/v）,B为10 mmol/L磷酸氢二钾-磷酸水溶液（200∶1,v/v）,流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,梯度洗脱,柱温为35℃,二极管阵列扫描波长范围210⁴00 nm。应用本方法可以检测出不同苹果醋和甘蔗果醋中香草醛、香豆素、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸、芹菜素、木犀草素、肉桂酸、山奈酚、芒柄花黄素等11种酚类物质,其中甘蔗醋中富含绿原酸等10种酚类物质成分。本方法回收率在84.1%¹18.2%之间,结果准确可靠,简单易行,适合用于各类果醋中酚类物质的分析检测。      

UPLC法同时检测新疆葡萄酒中的7种单体酚

建立了一种测定葡萄酒中7种单体酚含量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。采用ACQUITY BEH C18色谱柱,以甲醇/乙酸铵-乙酸缓冲溶液为流动相,0.2 mL/min梯度洗脱,变波长检测,各化合物线性关系较好（R2＞0.993）,不同的添加水平的回收率在84.0%~108.4%范围,方法重复性较好（RSD≤6.08%）。该文利用UPLC法分析了不同地区、不同年份的葡萄酒中7种单体酚的含量,结果表明,葡萄酒中含有丰富的单体酚,单体酚的含量因酒样含糖量、品牌、厂家和原料产地不同而差别很大。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中9种双酚类物质

建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,3.5μm）进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱,采用四级杆质谱仪进行多反应监测分析,内标法定量。结果表明,9种双酚类物质在9 min内可完成分离,线性关系良好,相关系数R2均大于0.999 0,检出限为0.8～24μg/kg,定量限为4.0～80μg/kg,加标回收率在85.2%～105.6%范围内,精密度为2.6%～10.3%。鞋用皮革样品测定发现,双酚F、双酚S、双酚A、双酚E和双酚AF均有检出,双酚F和双酚S检出率最高。该法操作简单快速、灵敏度高、精密度好,可为皮革及其制品中双酚类物质的风险监测提供技术支持。     

利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱法分析国产油橄榄叶中酚类化合物

建立国产油橄榄(Olea europaea L.)叶中酚类化合物的超高压液相色谱-飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)定性分析方法。液相色谱条件为Waters BEH-C18(10.0mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,乙腈和甲酸溶液梯度洗脱,流速0.25mL/min,紫外检测波长280nm;质谱条件为Waters ACQUITY Q-TOF-MS质谱仪,电喷雾电离接口,负离子模式检测。采用该方法得到了国产油橄榄叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及一级质谱图,成功鉴定了国产油橄榄叶中的15种酚类化学成分。     

基于液相色谱的镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪的分析方法

建立测定镇江香醋及其相关产品中四甲基吡嗪含量的超高效液相色谱（ultra-high performance liquid chromatography,UPLC）法和高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）法。采用酸化乙醇溶液提取样品中的四甲基吡嗪,以25%甲醇溶液和75%的酸性溶液（1%乙酸和0.05%三氟乙酸溶液,pH 2.4）作为流动相,在UPLC法中采用填料粒径小的C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,在HPLC法中使用SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速分别为0.3 mL/min和0.8 mL/min,检测波长为297 nm,标准曲线的线性范围均为0.50～50.00 μg/mL,测定结果的相对标准偏差均小于3%,平均回收率在87.9%以上。在UPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为1.6 min,检出限为0.000 3 g/kg,定量限为0.001 g/kg,在HPLC法中四甲基吡嗪的保留时间为9.7 min,检出限为0.008 g/kg,定量限为0.025 g/kg。     

离子色谱-积分脉冲安培法检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖

目的:以保留时间定性、外标法定量,建立离子色谱-积分脉冲安培法同时检测黄酒中的阿拉伯糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖、核糖、乳糖,并对这几种糖的含量进行探讨.方法:色谱分离选用CarboPacTM 10(250 mm×4 mm)分析柱,以氢氧化钠和无水乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min?1,柱温为30℃的...     

同时测定不同人参加工产品中20 种人参皂苷的UPLC-PDA方法开发和验证

建立一种简单、有效、精密和准确的超高效液相色谱方法评价不同人参加工产品的质量,同时快速测定20 种人参皂苷Rg1、Re、Rf、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、Rb1、Rc、Ra1、Rb2、Rb3、Rd、Rk3、F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、Compound K（CK）、Rg5、20(S)-Rh2、20(R)-Rh2和protopanaxadiol（PPD）。采用二极管阵列检测器和ACQUITY UPLC BEH-C18（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,梯度洗脱。20 种人参皂苷在31 min内可达到良好的分离,考察方法的线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,线性关系良好,相关系数R2均大于0.998,日内相对标准偏差不大于4.65%,日间相对标准偏差不大于4.88%,回收率为85.71%～108.50%。方法检出限为0.81～3.10 μg/mL,方法定量限为2.88～10.00 μg/mL。本方法快速、可靠,已成功用于不同人参加工产品包括保鲜参、红参和白参中20 种人参皂苷的分析检测,有效揭示不同人参加工产品中人参皂苷含量水平的显著变化,可用于鲜人参及其加工产品中活性化合物的分析和质量控制。     

柱前衍生超高效液相色谱法测定核桃仁中的氨基酸含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)测定核桃仁中氨基酸的含量。文中采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),AccQ.Tag Ultraa Eluent A及AccQ.Tag Ultraa Eluent B梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,波长248 nm,柱温55℃。结果显示:17种氨基酸在0.003~0.18 mg/mL内有良好的线性关系(r>0.999 4),平均回收率(n=6)为98.5%。该方法10 min内17种氨基酸能够完全分离,具有快速、准确、重复性好的特点。     

HPLC法同时测定复方中药保健酒中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方中药保健酒中松果菊苷与毛蕊花糖苷含量的方法。AlltimaC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱(流动相A为乙腈,B为0.1%甲酸水,梯度条件为0-30 min,15-27%A,85-73%B;30-40 min,27%A,73%B);流速:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;柱温30℃,进样量10μL。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.05-1.60mg/mL(R2=0.9999;n=6)、0.25-0.80mg/mL(R2=1;n=6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为99.52%及97.20%。该方法重复性好,准确,可用于复方中药保健酒中松果菊苷、毛蕊花糖苷含量测定。     

UPLC-ECD法同时测定不同产地女贞子中9种成分的含量

建立超高效液相色谱-电化学检测法(UPLC-ECD)同时测定不同产地女贞子中羟基酪醇、原儿茶酸、酪醇、红景天苷、毛蕊花糖苷、特女贞苷、木犀草苷、橄榄苦苷、芦丁的方法.取女贞子药材粉末0.25 g经10 mL 80％甲醇超声提取20 min,提取液再经0.22μm滤膜过滤后上样进行色谱分离.采用Waters ACQUIT...     

UPLC法测定大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量

目的：建立同时测定大豆制品及相关制剂中4种大豆异黄酮类化合物大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相：A为体积分数0.2%甲酸溶液,B为乙腈,梯度洗脱;流速：0.4mL/min;检测波长：254nm,柱温：30℃。结果：线性范围：大豆苷0.625～40.0mg/L(r=1.000),染料木苷0.625～40.0mg/L(r=0.9999),大豆苷元0.04～2.56mg/L(r=0.9997),染料木素0.04～2.56mg/L(r=0.9996)。大豆和Natrol? soy isoflavones中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素平均回收率为98.5%～99.8%。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量测定。