全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红烧乳鸽的挥发性组分

以癸酸乙酯为内标物,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)对市售红烧乳鸽中的香气成分进行了半定量测定和分析。结果共鉴定出111种化合物,分别为醇类21种、酯类15种、醛类14种、酮类12种、酸类3种、硫类10种、烷烃类8种、烯类8种、吡嗪类8种、呋喃类2种、其它10种。总相对百分含量最大的是硫类物质,其次是醛类和醇类物质。硫类物质中含量比较高的有二烯丙基二硫、烯丙基甲基二硫和1-烯丙基-2-异丙基二硫烷,其含量分别为:20653.10μg/kg、2338.33μg/kg、1006.57μg/kg。醛类里己醛、戊醛和苯甲醛的含量是最高的三种,分别为4836.47μg/kg、469.91μg/kg、442.10μg/kg。醇类化合物中1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇、1-戊醇含量较高,分别为1204.27、1134.45、422.35μg/kg。酯类、酮类、吡嗪类等其他物质也构成了红烧乳鸽丰富的肉香味。鉴定出的化合物中含量最高的是二烯丙基二硫,其次是己醛和烯丙基甲基二硫,这三种化合物的OAV值也比较高,对红烧乳鸽的香气贡献比较大,是红烧乳鸽的主要特征香气成分。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

郫县豆瓣酱风味成分的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析

采用柱前衍生化全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对特级郫县豆瓣酱中的风味成分组成及其相对含量进行研究。结果共检测出987 个化合物,定性鉴别得到包括有机酸类、氨基酸及其衍生物、糖类及其衍生物、醇类、酯类、酚类、酮类、醛类10 类物质共218 种成分,主要为有机酸类（72 种,相对含量30.36%）,其次为氨基酸及其衍生物（40 种,相对含量26.58%）。本研究为郫县豆瓣酱风味成分解析、工艺优化及质量标准提升等提供科学依据。     

滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱研究

建立滁菊挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱检测方法。通过使用全二维气相色谱/飞行时间质谱,以非极性柱Rxi-5MS(30m×0.25mm,0.2μm)作为第一维柱,中等极性柱Rxi-17(1.75m×0.1mm,0.1μm)作为第二维柱,对滁菊的挥发油成分进行定性分析。结合飞行时间质谱谱图库检索与全二维特有的包含结构信息的二维谱图,鉴定出滁菊的挥发性成分中相似度大于850的156种组分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析红星清香型白酒风味成分特征

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术（GC×GCTOF-MS）对红星清香型白酒风味成分特征进行系统分析,解析红星清香型白酒的风味特点。在红星清香型白酒酒样中共鉴定出849种挥发性组分,通过风味组学分析确证62种具有香气活性的挥发性组分。本研究为进一步探索红星清香型白酒的风味成分及产品特色提供了理论依据及科学基础。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱解析清香型汾酒挥发性组分特征

汾酒是我国清香型白酒的典型代表,汾酒中挥发性组分的解析对于明晰清香型汾酒的风味特征和健康价值具有重要意义。本研究联合采用顶空固相微萃取、液液萃取及正相色谱分离技术结合全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术对清香型汾酒中挥发性组分种类特征进行了系统解析。基于多级鉴定策略和白酒挥发性数据库比对分析,在典型清香型汾酒样品中鉴定出挥发性组分1224种,表明了清香型汾酒中挥发性组分的多样性和复杂性。进一步通过多种检索比对方式在清香型汾酒中确认出具有潜在香气活性的香气化合物358种和潜在生物活性的功能性化合物241种。本研究为进一步深入研究清香型汾酒风味特征和健康特征提供了科学基础。     

全二维气相色谱飞行时间质谱分析烤烟半挥发性中性化学成分

用全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和GC-MS分析了同时蒸馏萃取得到的烤烟中性组分,建立了烟草挥发性、半挥发性中性化学成分分析的GC×GC-TOFMS方法。以云南楚雄产云烟85C₃F烟叶为例,进行了GC×GC-TOFMS与GC-MS在分离能力、灵敏度和族分离方面的对比,结果显示:①GC×GC-TOFMS的灵敏度提高了10-82倍;②GC×GC-TOFMS的分离能力大大提高,在1DGC-MS上峰形很好的一个峰,被GC×GC-TOFMS分离出8种成分,因此定量更加准确;③C₁、C₂、C₃、C₄取代萘因性质不同而在全二维谱图上明显地分为不同的族。可见,GC×GC-TOFMS在分离、定性定量和族分离方面与GC-MS相比有明显的优势;④比较了国内6个主要烟叶产地云烟85的部分半挥发性中性成分的含量,结果显示:烟草中性化学成分的含量与各产地的土壤、气候条件有关,以湖北恩施最高,其次是云南楚雄、贵州遵义、河南内乡、福建连城、山东安丘,但总量相差不大。      

威代尔冰葡萄酒挥发性成分的全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

结合顶空固相微萃取和全二维气相色谱-飞行时间质谱对威代尔冰葡萄酒中挥发性成分进行检测分析。结果表明:在威代尔冰葡萄酒样品中共检测到953个色谱峰,定性出其中253种挥发性成分,包括酯类53种,醇类40种,芳香族化合物39种,萜烯类35种,醛酮类25种,呋喃类21种,酸类12种,硫化物9种,内酯类9种,杂环化合物(吡嗪、吡咯、吡喃等)10种。这些化合物中相对面积分数高于0.5%的有31种,可能是形成威代尔冰葡萄酒香气特征不可或缺的组成部分。同时,一些痕量化合物如萜烯、硫化物等由于其阈值较低,也会对威代尔冰葡萄酒独特的风味特征具有重要影响。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析烟草挥发和半挥发性酸性成分

采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC_TOFMS)法和GC_TOFMS定性分析了烟草中挥发性、半挥发性酸性物质。结果表明,在相同条件下,GC_TOFMS只鉴定出烟叶中的有机酸24种,酚类4种,而GC×GC_TOFMS经自动数据处理,结合结构谱图辅助定性和手动纠错,最终定性出挥发性、半挥发性酸性成分共有107种,其中有机酸有82种,酚类25种。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱法鉴定冷榨菜籽油的挥发性风味成分

以甘蓝型、白菜型和芥菜型3种不同基因型菜籽为原料,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法对冷榨菜籽油中挥发性风味成分进行鉴定,结合嗅觉检测器对其进行气味分析,并通过感官评定构建冷榨菜籽油风味轮廓图。研究表明:全二维气相色谱-飞行时间质谱法共分离共鉴定出156种挥发性成分,其中38种物质具有特征气味,主要包括异硫氰酸酯、含硫化合物、醇类、醛类、酸类、酮类、内酯和杂环类化合物;对于不同基因型原料而言,异硫氰酸酯和含硫化合物是冷榨菜籽油中风味差异的关键组分,甘蓝型、白菜型和芥菜型3种冷榨菜籽油的异硫氰酸酯总量分别为6. 94%、40. 86%和54. 94%,含硫化合物总量分别为2. 7%、0.44%、1.73%;通过感官评定,3种冷榨油中甘蓝型菜籽油中的辛辣味最弱,卷心菜味最强,白菜型菜籽油中青草味最明显,芥菜型中的酸味最明显;3个不同品种间种子味、坚果味、腐败味、发霉味、苦味差异不显著(P0.05)。     

三种黑茶的香气分析

茯砖茶、青砖茶、黑砖茶是黑茶中的重要类别,利用蒸馏萃取提取茶叶香气物质,用气相色谱-质谱测定 三者的香气成分,并分析3 种黑茶的香气成分以及感官差异性。结果表明：茯砖茶菌花香明显,检测出的（E,E）- 2,4-己二烯醛等烯醛类物质对其有积极作用;青砖茶有浓郁樟木香,与柏木脑（14.82%）有直接关联;而黑砖茶香 气平和,检测出的少量香气成分（49.81%）,与审评结果一致。     

不同原料等级黄茶特征香气成分分析

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,香气活性值（odor activity value,OAV）法结合感官审评和化学计量学方法,分析不同原料等级黄茶样品的特征香气成分。结果表明：芽型、芽叶型、多叶型黄茶特征香气感官属性分别为“清香”、“清甜”、“锅巴香”;不同原料等级黄茶样品中共检测出100?种挥发性成分,其中芽型黄茶以碳氢类化合物为主,芽叶型黄茶以醇类化合物为主,多叶型黄茶以吡咯类及其衍生物为主;基于OAV和正交偏最小二乘-判别分析,鉴定了3?种不同原料等级黄茶中35?种特征香气成分;芽型黄茶以具有清香属性的苯乙醛为主要特征香气成分;芽叶型黄茶以具有花香、果香、甜香属性的己酸乙酯、苯甲醇、香叶醇、苯乙醇、柠檬醛、橙花醛和月桂烯为主要特征香气成分;多叶型黄茶以具有烘烤香属性的N-甲基-2-吡咯甲醛、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪和2,3-二乙基-5-甲基吡嗪为主要特征香气成分。     

单丛茶香气物质基础分析

采用茶叶感官审评及气相色谱-质谱等技术手段对香气成分进行检测,并结合多种统计分析方法,系统研究单丛茶香气化学品质的物质基础。结果表明：单丛茶最主要挥发性物质为吲哚、脱氢芳樟醇、芳樟醇、茉莉内酯、臧红花醛和β-环柠檬醛,其他重要挥发性物质为橙花叔醇、苯乙腈和α,4-二甲基-3-环己烯-1-乙醛等。在单丛茶挥发性组分中,以花果香为主的醇类化合物含量最多,含氮化合物含量次之。在相关分析与聚类分析中,银花香和桂花香表现较为独特。蜜香型和花香型单丛茶在主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析结果中有较好分属区域,所建正交偏最小二乘法判别分析模型适用性和检验效果良好。该研究结果可为单丛茶的香气品质评价和提高产品质量提供科学依据。     

气质联用技术解析全生晒柑普茶特征香气

全生晒柑普茶是将普洱生茶作为填料与柑皮结合,经过全生晒干燥工艺而制成的柑普茶。为阐明其在全生晒过程中香气品质的形成规律,本文采用同时蒸馏萃取-气质联用技术从普洱生茶、柑皮、柑普茶、柑普茶内茶和柑普茶外皮中分别鉴定出60种、97种、116种、78种和75种香气成分,占它们挥发性物质总量的96.39%、97.07%、91.47%、93.13%和97.53%。经分析表明,柑普茶不仅保留了普洱生茶与柑皮的主要香气成分如柠檬烯、2-(甲氨基)-苯甲酸甲酯、萜品烯、芳樟醇、蒎烯、月桂烯等,柑普茶还形成了一组特征香气成分,它们一部分来自相对含量明显高于普洱生茶和柑皮的物质,如4-松油醇、(Z)-香苇醇、(+)-香芹酮、百里香酚、4-异丙基-3-甲基苯酚等,另一部分来自全生晒自然陈化过程新生成的物质,如4-萜烯醇、松香芹酮、胡椒酮、香芹烯酮、对甲氧基苯乙酮、异戊酸香叶酯、r-衣兰油烯、N-乙基吡咯等。以上香气成分共同构成全生晒柑普茶独有的香气品质,同时也为其生理功效提供重要的物质基础。     

柿子果酒香气成分的GC-MS分析

利用气相色谱-质谱联用技术,对柿子果酒中的香气成分进行分析。通过分析固相微萃取法的萃取温度、萃取时间、萃取添加NaCl的量对测得柿子酒香气成分色谱峰的面积和数目的影响,优选出固相微萃取的最佳萃取条件为：萃取温度为50℃,萃取时间为40min,NaCl添加量为0.3g/mL（饱和）。比较固相微萃取、液-液萃取、蒸馏萃取这几种萃取方法,通过有效性验证,选出测定柿子果酒的最佳萃取方法是固相微萃取法。利用本实验优选的条件对柿子酒的香味物质进行萃取,共提取香气成分种类为55种,其中酯类23种,醇类15种,酸类13种,其他香气成分4种。柿子果酒的主要挥发性芳香成分是：异戊醇、苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、甲酸异戊酯及异丁醇。     

陕西主栽苹果品种间香气成分的气相色谱/质谱分析

采用溶液萃取不同品种苹果中的香气成分,经气相色谱/质谱联机分析,结果表明:红富士、秦冠、粉红女士3个品种果实分别检测出39,33和40种香气成份,其中有2-甲基丁醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、à-法呢烯、异丙基亚油酸等13种相同成分,但它们在三品种中的相对含量却差异很大;各品种也具有自己独特的香气成分。     

客家炒青绿茶品质成分及香气特征分析

为了探索客家炒青绿茶品质的物质基础和主要香气成分,采用顶空固相微萃取结合气质联用技术,以广东客家地区代表性茶类-仙湖茶产品的主要品质成分及香气组分进行了比较分析。结果表明：不同来源的客家炒青绿茶的茶多酚、游离氨基酸、咖啡碱、可溶性糖含量均差异显著,且茶多酚、氨基酸、酚氨比与炒青绿茶品质审评得分的相关关系较大,是造成炒青绿茶品质差异的主要影响因素。从客家炒青绿茶样品中共鉴定出44种香气物质,包括醛类（37.96%）、醇类（28.47%）、烃类（15.92%）、酮类（10.38%）、酯类（5.10%）和其他（2.17%）,香气化合物中壬醛、反式芳樟醇氧化物和芳樟醇的相对含量较高,且RVOA>1,均呈现花香、栗香,推测是客家炒青绿茶香气的主要特征成分。     

四种不同加工工艺紫娟茶香气成分的比较

采用固相微萃取（SPME）前处理方法分别从不同加工工艺的紫娟茶样（晒青茶、烘青茶、红茶、熟茶）中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法定性,面积归一化法定量。研究结果表明：不同加工工艺的紫娟茶样共检出香气成分146种,晒青茶检出81种,烘青茶检出80种,红茶检出68种,熟茶检出69种,其中共有成分有30种。晒青茶的主要成分有：松蕈醇、2-乙基己醇、二氢芳樟醇、β-松油醇等;烘青茶的主要成分有：芳樟醇、2-乙基己醇、苯甲醇、松蕈醇等;红茶的主要成分有：芳樟醇、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、苯甲醇等;熟茶的主要成分有：1,2,3-三甲氧基苯、环氧芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、2-乙基己醇等。得到的成分及含量有着较为明显的差别。     

基于HS-SPME-GC-MS的不同品种普洱熟茶香气成分的比较分析

为解析云南优良茶树品种的普洱熟茶的香气品质和成分特点,该研究选择云抗10号、清水3号、紫娟和勐海大叶种的一芽二三叶经晒青、渥堆发酵制成的普洱熟茶,进行了感官审评,并基于HS-SPME-GC-MS检测,利用方差分析、热图分析、正交偏最小二乘判别分析等方法分析不同品种间的成分异同。云抗10号主要呈现陈香,清水3号为陈香甜香,紫娟为甜香花香,勐海大叶种为陈香花果香木香。共鉴定出82个挥发性成分,从云抗10号、清水3号、紫娟和勐海大叶种中分别鉴定出68、56、54和54个挥发性成分。紫娟香气成分中酮类化合物占比最高,其他三个品种都是甲氧基苯类占比最高。不同品种间的香气成分及相对含量存在明显差异,基于OPLS-DA模型筛选出13个标志差异性香气成分,其中甲氧基苯类是陈香的重要标志性成分,β-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮环氧化物是紫娟花香甜香的重要贡献者。综上,4个品种普洱熟茶的香气品质各具特色,筛选出的13个香气成分在各品种的含量差异可能是其品质差异形成的重要原因。