果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01～1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%～106.6%之间,相对标准偏差3.9%～8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。     

GC-MS法测定皮革中的双酚A

本文建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定皮革中的双酚A含量的方法。样品经过甲醇超声提取,提取液经过乙酸酐乙酰化后,再通过液液萃取至正己烷中,采用气相色谱-质谱联用仪全扫描模式定性分析,选择离子（SIM）模式定量分析。该方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.4mg/kg,线性关系良好（相关系数为0.9994）,回收率为94.46%～102.94%,相对标准偏差在2.44%～4.29%(n=6),方法稳定可靠。     

纸质食品包装材料中五氯酚的测定

以2,3,6-三氯酚为内标物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法对纸质食品包装材料中五氯酚的含量进行测定,并对五氯酚萃取条件进行优化。该方法简便准确、灵敏度高,在信噪比为3时,检出限为0.02mg/kg,平均回收率为99.5%～100.4%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。结果表明,所检测的市售各种纸质食品包装材料中五氯酚的残留量均较低。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获检测器测定食用油中双酚A

对植物油中双酚A的测定进行了优化,建立了凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-电子捕获检测器分析方法。植物油经凝胶渗透色谱净化,七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.02μg/kg,回收率为93.5%~96.2%,相对标准偏差为2.5%~3.6%。该方法操作简单、灵敏度高。     

奶粉中肌醇的气相色谱-质谱法测定

建立奶粉中肌醇的气相色谱-质谱分析方法。样品以水溶解,肌醇经硅烷化衍生处理、正己烷提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱-质谱检测和确认。在1.0～10.0mg/kg添加水平范围内,回收率在88.4%～102.5%之间,变异系数在2.7%～4.7%之间。以RSN=3计算,方法最低检出限为0.5mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于奶粉中肌醇含量的分析。     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况。方法纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取, SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量。结果在50~1000ng范围内,相关系数均>0.9995。方法的检出限为0.008mg/kg,定量限为0.025mg/kg。加标回收率为89.3%~109.8%,相对标准偏差(relativestandard deviations, RSDs)分别为3.2%、8.6%和4.4%。106份市售纸制品中, 8份样品检出五氯酚,阳性率为7.5%,含量范围为0.011~0.045 mg/kg,阳性样品五氯酚含量的平均值为0.027 mg/kg。结论该方法灵敏度较高,精密度好,适用于纸制品中五氯酚的准确定量检测。检测数据表明,食品用纸制品中五氯酚风险较小。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量北大核心

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱法测定木砧板及木筷子中的五氯酚

目的建立旋涡辅助-柱前衍生-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定木砧板及木筷子中五氯酚的方法。方法加入硫酸溶液,使五氯酚钠转化为分子态的五氯酚,以乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2∶8,V/V)萃取,浓硫酸净化,加入乙酸酐吡啶溶液衍生。采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离,GC-MS-MS多反应监测(MRM)测定。结果在0～200μg/L范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.999 8),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg。在高、中、低3个浓度水平下,平均加标回收率为90.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～3.6%(n=6)。结论本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于木砧板及木筷子中五氯酚的准确检测。     

气相色谱-质谱法测定水中多溴联苯醚残留量

建立一套准确、高效、快捷的水中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）残留量的检测方法。样品采用二氯甲烷提取,氮吹浓缩,正己烷定容,然后以气相色谱-质谱测定。19 种PBDEs组分线性良好,相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）（n=6）为1.5%～5.6%,检出限为0.1～1.0 μg/L。PBDE-3和PBDE-209平均加标回收率为84.3%～93.2%,RSD为3.6%～10.1%。结果表明,该方法各项指标均能满足检测工作要求,适用于水中PBDEs残留量的日常检测。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8 种有机氯农药残留分析

建立辣椒酱样品中8 种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器 分析方法。辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进 一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测。结果表明：测定辣椒酱中8 种有机氯农药的标准曲线相关系数 为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58%～102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%（n=5）,方法检出限 为0. 40～1.20 μg/kg。该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药 残留同时检测。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

手性色谱法测定L-乳酸锌

研究高效液相色谱法测定乳酸锌中L-乳酸锌含量的方法,并对此方法学进行探讨。采用OA-5000手性色谱柱,1 mmol/L CuSO4·5H2O溶液为流动相,流速为1 mL/min进行色谱分离DL-乳酸锌,分离效果好。L-乳酸锌在0.147～3.675 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数达0.999 9（n=6）;精密度实验相对标准偏差为0.044%;稳定性实验相对标准偏差为0.061%;平均回收率达（99.8±1.90）%,相对标准偏差仅为1.90%。表明此方法操作简便,结果准确可靠,可用于L-乳酸锌的准确测定和品质监控。     

UPLC-MS-MS检测饮料中的4-甲基咪唑及其同分异构体2-甲基咪唑

建立超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry,UPLCMS- MS）法检测饮料中的4-甲基咪唑（4-(5-)-methylimidazole,4-Mel）及2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-Mel） 的方法。以水溶解样品,OASIS®MCX固相萃取柱富集净化后,进入UPLC-MS-MS检测,内标法定量。在优化的条 件下,以ACQUITY UPLC® HILIC色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 mm）为分析柱,乙腈和5 mmol/L甲酸铵溶液为 流动相,在电喷雾正离子多反应监测模式进行检测。结果表明,4-Mel和2-Mel在9～500 ng/mL范围内线性关系良 好。方法的定量限为3.0 mg/kg。在4 个加标水平下,3 种不同基质饮料中4-Mel和2-Mel的平均回收率分别为97.3% 和93.7%,相对标准偏差分别为3.8%和3.4%,该方法适用于饮料中4-Mel和2-Mel的检测。利用该方法对市售饮料中 4-Mel和2-Mel的含量进行检测,在软饮料、焦糖色饮料及咖啡饮料中检出含有4-Mel或2-Mel;而功能性饮料中未检 出4-Mel和2-Mel。     

超高效液相色谱-质谱联用测定啤酒中果糖、葡萄糖的含量

建立啤酒中微量果糖和葡萄糖的超高效液相色谱-四极杆质谱联用测定方法。该方法中样品经过滤后直接上机测试,用Waters Acquity色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）进行分离,流动相采用水∶乙腈（10∶90,V/V）,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行检测。该方法测定果糖的线性范围为1.25～30 mg/L,线性相关系数R2=1,检出限为0.05 mg/L;葡萄糖的线性范围为2～50 mg/L,线性相关系数R2=0.999 9,检出限为0.49 mg/L。将方法用于实际样品检测,结果灵敏、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定鸭血制品中甲醛含量

建立鸭血制品中甲醛的高效液相色谱测定法。以衍生液2,4-二硝基苯肼乙腈溶液-水（1∶1,v/v）的混合溶液为提取剂对样品进行提取,Waters SunFireC18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水（65∶35,v/v）,流速1.0 mL/min,在波长365 nm处以紫外检测器检测,外标法定量。结果表明,甲醛在线性范围0.4～6.0 μg/mL内,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.2 mg/kg,精密度（相对标准偏差）小于5%,加标回收率为85.1%～92.7%。本方法操作简便、灵敏度高、分离度好,适用于鸭血中甲醛含量的测定。