离子液体修饰碳糊电极测定食品中香草醛

本文合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸[BMIM]BF4,用该离子液体构置了具更高导电效率的修饰电极。在pH=7.4的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液中,用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了香草醛在离子液体修饰电极和碳糊电极上的电化学行为,建立了测定香草醛的电化学方法,离子修饰电极显示了更好的电化学特性,在+0.440 V (vs.SCE)左右有一个不可逆的氧化峰。DPV法线性范围2.0 μg/mL~30.0 μg/mL,检测限1.0 μg/mL。并对香草醛的电极反应机理做了初步研究。     

氮掺杂石墨烯基酶修饰电极测定对苯二酚

在改进的Hummers方法制备得到的氧化石墨基础上,以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯纳米材料,并采用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜等方法对制备的纳米材料进行表征。将制备的氮掺杂石墨烯与辣根过氧化物酶复合制备了酶修饰电极用来进行对苯二酚的检测。采用循环伏安法研究了该酶修饰电极对对苯二酚的催化性能。结果表明,该酶修饰电极在H_2O_2存在的情况下,对对苯二酚具有很好的催化活性,在确定的实验条件下,对苯二酚的检测线性范围为9×10~(-5)～5.075×10~(-3) mol/L,检出限为1×10~(-5) mol/L (S/N=3),灵敏度为84.14 mA/(mol·cm~2)。该酶修饰电极对尿酸、抗坏血酸、维生素E、柠檬酸、葡萄糖具有很好的抗干扰能力和选择性,同时,该酶修饰电极具有良好的重复现性,经过5次平行测定得到的相对标准偏差为2.89%。该酶修饰电极可以用于水中的对苯二酚的检测。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。     

石墨烯-壳聚糖复合材料修饰电极检测己烯雌酚

制备了石墨烯-壳聚糖复合材料修饰电极,采用循环伏安法研究复合材料对电极导电性能的影响,并利用己烯雌酚抗体与己烯雌酚之间的特异性反应,以K_3Fe(CN)_6为探针,采用差分脉冲伏安法进行食品中己烯雌酚残留量的检测研究。在优化条件下,ρ(己烯雌酚)在1~2 500μg/L内与电流差值呈线性关系,线性回归方程ΔI=25.036 8+0.003 42ρ(R=0.991 24),检出限为0.1μg/L。对猪肉、牛肉、鸭肉及奶粉样品进行加标检测,回收率93.2%~106.8%。     

电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量

在玻碳电极表面电化学还原氧化石墨烯制备石墨烯修饰电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定酱油中铅含量的线性扫描阳极溶出伏安分析法.在pH 4.5的NaAc-HAc缓冲液中,-1.10 V富集5 min后,pb2+的浓度在1.0×10-8 ～4.0×10-5 mol/L区间内与溶出峰电流呈线性,检出限为3.0×10-9 mol/L.对5.0×10-6 mol/L Pb2+溶液平行测定10次的RSD为2.6％.将该方法用于酱油中铅含量的测定,平均回收率在95.8％～104.6％之间,结果满意.     

二硫化钼负载纳米金粒子修饰电极测定酱油中曲酸

目的 建立二硫化钼负载纳米金粒子(MoS2/gold nanoparticles, MoS2/AuNPs)修饰电极快速测定酱油中曲酸的方法。方法 采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法制备纳米金颗粒, 采用恒电位沉积法制备二硫化钼负载纳米金粒子的修饰电极。研究曲酸在不同修饰电极上的电化学行为, 探讨缓冲溶液类型、pH、MoS2用量和沉积时间对曲酸电化学行为的影响。结果 在5~500 μmol/L范围内, 曲酸浓度与峰电流呈现良好的线性关系, 回归方程为ipa (μA)=0.00952C (μmol/L)-0.21898, r2=0.99345。检出限为3.9 μmol/L, 回收率为97.2%~105.5%, 相对标准偏差小于8.0%。结论 本方法所构建的修饰电极具有较好的抗干扰性、重现性和稳定性, 适用于酱油样品中曲酸的分析。     

半胱氨酸/纳米金修饰电极差分脉冲伏安法测定芦丁

以半胱氨酸和纳米金自组装修饰裸金电极为基础,制备一种具有多层结构的修饰电极。研究芦丁分子在修饰电极上的电化学行为,发现通过多层结构修饰能够提高芦丁分子在金电极上的差分脉冲伏安响应灵敏度,从而建立一种使用差分脉冲伏安法测定复杂体系中芦丁含量的电化学分析检测方法。方法线性回归方程为I(μA)=0.112C(μg/m L)+0.07,相关系数R~2=0.999 3,分析方法检出限为6.0 mg/100 g,苦荞茶样品中芦丁加标浓度为2.0、5.0、7.0μg/m L时回收率在99.65%~101.10%之间。     

纳米金/石墨烯修饰电极测定食品中的诱惑红

利用滴涂法制备石墨烯修饰电极,采用电化学还原法将纳米金粒子修饰到石墨烯修饰电极的表面,制备了纳米金/石墨烯修饰电极。研究诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为,建立一种测定食品中诱惑红含量的新方法。结果表明,在pH=5.0的磷酸盐缓冲溶液中,-0.8⁰.8 V电位范围内,诱惑红在纳米金/石墨烯修饰玻碳电极上出现一对可逆的氧化还原峰,纳米金/石墨烯修饰玻碳电极对诱惑红的电化学反应具有很好的电催化作用;在8.00×10^-81.00×10^-5mol/L的范围内,氧化峰电流与诱惑红浓度成线性关系,检出限为8.00×10^-9mol/L。该修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,可用于食品中诱惑红含量的测定,回收率在96.9%¹01.6%之间,因此该方法可以用于测定食品中诱惑红的含量。      

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

XC-72/GCE修饰电极测定芹菜总黄酮的含量

采用简单的滴涂法制备XC-72导电碳黑修饰玻碳电极(XC-72/GCE),研究芦丁和芹菜总黄酮在该修饰电极上的电化学行为及其测定方法。应用循环伏安法(CV)优化了电化学反应条件,包括富集时间、扫速和缓冲溶液的pH值;在最佳实验条件下,应用差分脉冲伏安法(DPV)建立了芦丁标准工作曲线并将其用于芹菜总黄酮含量的测定。实验结果表明,XC-72/GCE电极对芦丁的氧化具有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程;电子传递系数为0.51。芦丁的DPV氧化峰电流(I_p)与其浓度在4.1×10~(-8)~1.3×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9985,检出限(S/N=3)为4.1×10~(-14) mol/L。该修饰电极具有制备简单,响应快、重复性、稳定性好、抗干扰能力强等优点,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芹菜总黄酮含量的测定。此外,本研究还可为其他蔬菜总黄酮含量检测提供参考。     

利用3-噻吩丙二酸修饰玻碳电极快速检测苏丹红

利用电化学聚合法制备3- 噻吩丙二酸(3-TPA)修饰玻碳电极。利用循环伏安法研究苏丹红在3-TPA 修饰玻碳电极上的电化学行为,得出预富集时间、pH 值、扫描速率及扫描范围因素对该修饰电极检测苏丹红的影响。在最佳条件下,利用差分脉冲伏安法得出在2.0 × 10-5～1.3 × 10-3mol/L 浓度范围内苏丹红Ⅰ响应电流与其浓度对数呈良好的线性关系,相关系数r=0.996,检测限为4.8 × 10-6mol/L。辣椒粉、辣椒酱加标回收率分别为99.9% 和99.4%,相对标准偏差(n=3)分别为0.25% 和0.21%。另外,对苏丹红Ⅰ氧化还原机理进行了初步的探讨。     

双酚A在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为及测定

制备1-氰乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体修饰碳糊电极,研究双酚A（bisphenol A,BPA）在离子液体修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明,在0.1 mol/L B-R缓冲液（pH 10.0）中,BPA在0.415 V处产生一良好的氧化峰,具有明显的电催化增敏作用。BPA的氧化过程为伴随有质子转移的表面吸附控制的不可逆过程,其电极反应速率为0.32/s。建立了示差脉冲伏安法测定痕量BPA的方法,线性范围为3.0×10－7～6.0×10－5 mol/L,检出限为5.0×10－8 mol/L（RSN=3）。并将其用于奶瓶样品中迁移BPA的测定,结果表明该传感方法为直接电化学检测BPA提供了一种新的思路。     

多壁碳纳米管修饰电极测定烟酰胺

研究多壁碳纳米管修饰电极的制备及其对烟酰胺的电催化检测。考察支持电解质种类、酸度和扫速等因素对烟酰胺响应的影响。在优化实验条件下,采用示差脉冲伏安法测定烟酰胺,其浓度在5.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内与其还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.49×10-5mol/L。共存的多种离子、蔗糖、乙醇等不干扰测定。     

功能化多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定沙丁胺醇

制备多壁碳纳米管修饰玻碳电极,应用循环伏安法研究沙丁胺醇在修饰电极上的电化学行为。结果表明,碳纳米管修饰电极对沙丁胺醇的氧化有良好的电催化活性,在最佳测试条件下,氧化峰电位负移至0.601V,比裸玻碳电极负移90mV,氧化峰电流与沙丁胺醇浓度在2.09×10-7～2.27×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达1.9×10-7mol/L。该电极具有良好的重现性和稳定性。     

Sensitive and Selective Determination of Riboflavin in Food and Pharmaceutical Samples Using Manganese (III) Tetraphenylporphyrin Modified Carbon Paste Electrode

A chemically modified electrode was constructed by incorporating manganese (III) tetraphenyl porphyrine into a carbon paste matrix. The modified electrode was used as a sensitive electrochemical sensor for measuring of riboflavin. The constructed electrode exhibited catalytic properties for the electro-oxidation of riboflavin and lowered the over potential for the oxidation of this compound; consequently, the corresponding peak currents of riboflavin increased significantly. The modified electrode showed a near-Nernstian behavior for electro-oxidation of riboflavin hence, it could be a suitable voltammetric sensor for the fast and easy determination of riboflavin. A linear response in concentration range 1.0 × 10^?8 – 1.0 × 10^?5 M was obtained with a detection limit of 8.0 × 10^?9 M (S /n = 3) for the determination of riboflavin. The electrode showed long-term stability and the standard deviation of the slope obtained after repeated calibration during a period of 3 months was 3.5% (n = 10). The modified electrode was used for differential pulse voltammetric determination of riboflavin in pharmaceutical and food samples.     

基于纳米金/多壁碳纳米管修饰电极的叔丁基羟基茴香醚检测

本试验利用纳米金/多壁碳纳米管复合物(Au/MWCNTs)修饰硼掺杂金刚石电极(BDD),对抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)进行检测.研究了BHA在裸电极和修饰电极上的电化学行为.结果表明,经Au/MWCNTs修饰后,BHA产生的峰电流由1.096μA增加到2.036 μA,提高了85.77％;峰电位从0.704 V负移至0.6V.在5～ 200μmol/L范围内,Au/MWCNTs-BDD电极上得到的检出限为5.70 μmol/L,低于BDD电极上得到的16.72μmol/L.采用该方法检测植物油中BHA的含量,回收率为99.2％ ～ 103.2％.     

微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法测定海带中的铅含量

建立一种基于微波消解-Nafion修饰电极溶出伏安法用于检测海带中的铅离子。铅离子在－0.62V处出现了清晰的氧化峰。对Nafion的浓度、缓冲液的pH值、富集电位、富集时间及可能存在的干扰物质进行考察。铅离子在6.0～16.0μg/L范围内呈线性关系,线性相关性系数为0.9984,检出限为0.04μg/L。结果表明,该传感器在过量的干扰离子存在条件下,表现出超灵敏性和有效性。