Florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定

目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。     

液相色谱-串联质谱法对水果中氯吡脲残留的测定

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱测定水果中氯吡脲的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters Xterra MS C18柱(5μm,150 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在浓度为0.5~20μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在0.2~2μg/kg的添加水平下,氯吡脲的平均加标回收率为85%~100%,相对标准偏差为1.3%~7.7%;方法定量下限为0.2μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足葡萄、西瓜、柑桔、梨等水果中氯吡脲残留的检测与确证需要。     

固相萃取-气相色谱法测定水果中氯吡脲

目的 建立固相萃取-气相色谱法(solid-phase extraction and gas chromatography, SPE-GC)检测水果中氯吡脲的方法, 并对猕猴桃、无籽黑提、夏橙和黄心西瓜4种常见水果中氯吡脲的残留进行检测。方法 比较了正己烷、乙酸乙酯、丙酮、甲醇等有机溶剂的萃取效果, 并比较了不同固相萃取小柱的净化效果。结果 萃取溶剂最佳为易分离水层的乙腈, 溶解进样溶剂为丙酮, 溶解度高毒性小且价格经济, 固相萃取小柱选用Florisil柱较好。在此实验条件下, 氯吡脲在0.01~100 mg/L浓度范围内线性良好(r2=0.999893), 检出限为 0.01 mg/kg, 实验回收率在72.8%~90%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤7.9%, 基质效应可以忽略(91.4%~103.0%)。结论 该方法简单准确, 线性范围大, 适用于水果中氯吡脲的残留检测。利用此方法对普洱市某大型超市内猕猴桃等4种水果进行检测, 均未检出氯吡脲, 可见超市水果膨大剂污染很微小。     

液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理研究

目的利用正交实验构建一种液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中氯吡脲残留量的前处理方法。方法通过加标回收率的比较,从二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈中选择合适的提取溶剂和提取方式;选取氨基固相萃取柱为净化柱;从甲醇、二氯甲烷、甲醇-二氯甲烷等中选择适合的洗脱溶剂。使用20 m L乙腈体系对样品进行30 min提取,经氨基柱净化,二氯甲烷为淋洗液,甲醇为洗脱剂,45℃氮吹浓缩富集,甲醇溶液定容过滤后测定。结果通过加标回收率和精密度实验,结果表明平均加标回收率为91%~116%和相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.6%。结论该方法简单、实用、快速,具有较高的准确度和重复性,可用于蔬菜中氯吡脲的残留量测定的前处理。     

固相萃取-高效液相色谱法检测葡萄中氯吡脲的研究

利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分离测定葡萄中氯吡脲的残留量。样品匀浆经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为甲醇-纯水(体积比为63:37)、紫外检测波长为260nm的色谱条件下进行分离检测。实验结果表明:经筛选碱性氧化铝柱对样品的净化效果较好,氯吡脲在0.01～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,最低检出浓度为0.0001mg/kg。试样在0.004、0.010、0.050mg/kg3个添加水平下的平均回收率在94.38%～99.33%之间,相对标准偏差(RSD)在1.67%~3.62%之间。利用此方法对市售4个品种葡萄中氯吡脲的残留量进行检测,最终残留均符合标准。     

分散固相萃取-液质联用法测定烟叶中氟吡甲禾灵及代谢物

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定烟叶中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。在碱性条件下（pH≥10）,样品中的氟吡甲禾灵及其共轭物全部水解为氟吡禾灵,经乙腈提取,分散固相萃取净化,HPLC-MS-MS检测。氟吡甲禾灵在鲜烟叶中的添加水平为0.02～1.0mg/kg时,平均回收率为93%～99%,相对标准偏差为3.1%～4.9%;在干烟叶中的添加水平为0.05～1.0mg/kg时,平均回收率为92%～96%,相对标准偏差为3.3%～4.6%。氟吡禾灵鲜烟叶和干烟叶的标准曲线在0.005～1.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的定量限分别为0.02和0.05mg/kg,实际检测样品氟吡甲禾灵在鲜烟叶和干烟叶中的残留量均小于其定量限。该方法简便、可靠、高效、快捷,适用于烟叶样品中氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵的残留检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定土壤中氯吡苯脲的残留

采用固相萃取-超高效液相色谱法（SPE-UPLC）快速测定土壤中的氯吡苯脲残留量,对比确定了合适的前处理方法,并系统优化了测定方法中的提取和净化条件。实验结果表明:当采用乙腈提取,超声时间为30 min,离心转速为5000 r/min,PSA柱净化,色谱流动相为:V乙睛∶V水=65∶35时土壤中氯吡苯脲的提取效果最佳。氯吡苯脲在0.05⁵.0μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,定量限为0.025 mg/kg,氯吡苯脲的添加回收率为78.34%¹02.4%,相对标准偏差为3.24%⁶.65%。该方法测定速度快,准确度和精密度符合农药残留分析,能够满足对土壤中氯吡苯脲残留的快速测定要求。      

分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中Y-壬内酯

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/mL～0.50μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025 μg/mL,方法的检测限为0.10mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%～98.4%,相对标准偏差为6.8%～7.6%（n=10）。     

分散固相萃取结合HPLC-MS/MS同时测定茶叶中丁醚脲及其降解产物

建立分散固相萃取(QuEChERS)—高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的方法。样品中丁醚脲及其降解产物用乙腈提取,提取液经过分散固相萃取法(QuEChERS)净化后,采用C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,丁醚脲的定量限为0.01mg/kg,丁醚脲—甲酰胺的定量限为0.005mg/kg、丁醚脲—脲的定量限为0.003mg/kg。在3个浓度水平下平均回收率为62.2%~99.6%;相对标准偏差(RSD%)为1.3%~9.4%。该方法能同时对茶叶中丁醚脲及其降解产物进行定性、定量检测,方法简单、快速,准确度、灵敏度高,且减少了前处理过程中丁醚脲的分解。可同时对茶叶中丁醚脲及其降解产物进行定性、定量检测,满足残留检测的需要。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水（体积比65∶35）、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1¹.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%¹03.2%之间,RSD值在0.4%².2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。      

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8 种真菌毒素

建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8 种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱（HLB＋MCX）排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8 种毒素的线性相关系数（r2）均不小于0.99,定量限为1～5 μg/kg,在3 个不同添加水平下的加标回收率为76.0%～102.7%,相对标准偏差为0.8%～4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定水产品中11种四环素类药物

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立水产品中11 种四环素类药物残留的分析方法。样品经Na2EDTA-McIIvaine缓冲溶液分散后,以体积分数1%乙酸乙腈提取,提取液经盐析及脱水后取乙腈层,用C18净化。目标物用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。结果表明：11 种化合物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;大多数化合物在定量限添加水平下的响应良好,在2 倍和5 倍定量限添加水平下平均回收率普遍大于80%,相对标准偏差为3.2%～10.3%（n=6）;检出限（RS/N=3）和定量限（RS/N=10）分别为2.9～6.1 μg/kg和10～20 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于水产品中11 种四环素残留物的定性、定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取,然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下,4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好,相关系数≥0.991;在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中,回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%,相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%,表明该方法准确度和精密度良好,能够满足日常快速检验的需求;4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应,其中洛硝达唑的基质效应最明显,且同一种物质加标水平越低,基质效应越明显。     

液相色谱-串联质谱法测定葱属蔬菜中的噻虫嗪、多菌灵等5种农药的残留量

建立了葱属蔬菜(洋葱、大葱和韭菜)中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉、多菌灵和虫酰肼5种药物残留量的液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测方法。样品用正己烷饱和的乙腈提取,用Qu ECh ERS方法净化,在正离子模式(ESI+)下,经分时段多反应监测(MRM)模式测定目标化合物,外标法定量。结果表明:5种农药在10~200μg/L的范围内线性关系较好(r20.99);在5、10、50μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在77.3%~104.1%之间;5种农药的定量限(LOQ)均满足国际限量要求。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确,可用于葱属蔬菜中上述5种农药残留的日常检测。