冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

薏苡仁中药饮片指纹图谱的构建和识别模式研究

目的建立薏苡仁中药饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立薏苡仁中药饮片指纹图谱,并采用总量统计矩法定量计算各批次样品的总量统计矩参数;应用相似度分析并结合聚类分析和主成分分析等模式识别技术评价18批次薏苡仁样品总体质量。结果薏苡仁中药饮片HPLC指纹图谱共标定了7个共有峰,并指认该7个成分峰分别为三亚油酸甘油酯、1, 2-亚油酸-3-油酸甘油酯、3-棕榈酸二亚油酸甘油酯、1, 2-油酸-3-亚油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、甘油三油酸酯、棕榈酸二油酸甘油酯;各批次相似度均在0.97以上;聚类分析和主成分分析均将样品分为3类。结论中药饮片指纹图谱结合化学识别模式能较好地反映薏苡仁的整体质量,可为其质量控制和评价提供参考。     

香茅精油风味指纹图谱的构建

通过水蒸气蒸馏法提取了7个不同品种及产地的香茅精油,提取率为1.32%~2.75%。利用GC-MS联用仪分析出精油样品的30种挥发性风味成分,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立了香茅精油的香气指纹图谱,得到了11个共有峰,样品之间相似度极高,均达0.82以上,可见该指纹图谱有效地反映了香茅精油的主要特征成分,对香茅精油的识别和质量判断提供了一定依据。     

蓝莓汁有机酸高效液相色谱指纹图谱构建及其在掺假鉴定中的应用

根据蓝莓汁中有机酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(V2.0)"建立蓝莓汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)和外源柠檬酸的蓝莓汁进行鉴别。结果表明:10个蓝莓汁样品的有机酸HPLC指纹图谱之间相似度均在0.950以上,与对照指纹图谱的相似度均在0.978以上,不同品种、不同产地的蓝莓果汁的指纹图谱具有很好的一致性,蓝莓果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对蓝莓汁与掺假低价果汁(梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁)及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺加量较高的样品。有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假蓝莓果汁具有较好的区分效果,可用于蓝莓汁掺假鉴定和质量控制。     

利用非线性化学指纹图谱鉴别人参真伪和产地

利用非线性化学指纹图谱对7个不同产地的人参及其伪品以及其它参类进行研究,提出鉴别人参真伪和产地的新方法。向"硫酸-硫酸锰-丙酮-溴酸钠"混合液中加入样品,产生非线性化学反应,通过优化反应条件,检测不同产地和种类样品的指纹图谱,并确定其系统相似度。结果表明:样品用量为0.6g,反应温度为37℃时,样品非线性化学指纹图谱具有良好重现性和特征性。不同种类的样品具有明显不同特征的指纹图谱;同一产地人参的系统相似度在0.9712~0.9920之间,而不同产地人参的相似度在0.7548~0.9403范围内。利用人参非线性化学指纹图谱的直观特征和系统相似度可分别准确地鉴定人参的真伪和产地。     

基于指纹图谱和化学计量学的浓香型白酒分类研究

该研究以市售畅销的7个品牌、不同等级的浓香型白酒为研究对象,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术建立了浓香型白酒中风味成分的指纹图谱,结合相似度分析、主成分分析（PCA）和判别分析（DA）对不同品牌的浓香型白酒样品进行了有效区分和鉴别。结果表明,不同品牌间样品的相似度存在一定差异;PCA表明前三个主成分累计方差贡献率达到89.71%,能对样品进行聚类和区分;利用判别分析可以将不同产地的酒样区分开,正确率为100%。综上,相同品牌不同等级的白酒具有明显的相关性,不同品牌白酒可以利用指纹图谱结合化学计量学方法进行鉴别和分类,为白酒质量控制及真伪鉴定提供了一种新方法。     

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

非线性化学指纹图谱鉴别天麻真伪及产地

目的在正交试验优化检测条件的基础上,采用非线性化学指纹图谱技术研究天麻(Gastrodia elata Bl.)的真伪及产地鉴别。方法收集吉林、湖南、四川、云南4个不同产地的天麻及紫茉莉根、大丽菊、蕉藕和马铃薯等天麻伪品,以天麻样本成分作为振荡底物,构建"硫酸+硫酸锰+溴酸钠+丙酮+样品成分"振荡体系,利用硫酸、硫酸锰、丙酮、溴酸钠和样品成分产生的非线性化学反应来测定天麻及其伪品的非线性化学指纹图谱,通过指纹图谱直观差异比较和系统相似度计算对天麻真伪及其道地性进行鉴别评价。结果样品用量为0.800 g,反应温度为50℃时,天麻非线性化学指纹图谱具有良好特征性和重现性。天麻和伪品非线性化学指纹图谱之间的特征差异大,可通过直观差异比较直接区分。不同产地的天麻指纹图谱相似,具有相同的振荡起伏规律,但振荡寿命、振荡幅度及振荡波数等有差异。利用系统相似度模式识别可对天麻的产地进行鉴别,同一产地的相似度均≥0.989,而不同产地天麻相似度均≤0.951,鉴别准确率达98.3%。结论本研究为天麻真伪鉴别及产地溯源提供了的一种新方法。     

基于GC-MS和UPLC法刺梨和无籽刺梨指纹图谱研究

以刺梨和无籽刺梨为研究对象,采用指纹图谱技术对刺梨和无籽刺梨挥发性成分和水溶性成分进行比较,探究两者主要化学成分异同。试验选取5批刺梨和5批无籽刺梨,采用水蒸气馏法并结合气相色谱-质谱(GC-MS)法对其挥发性成分进行分析比较,采用甲醇超声提取法和UPLC法对其水溶性成分进行分析比较。采用相似度评价和聚类分析方法对5批刺梨和5批无籽刺梨指纹图谱进行研究。建立5批刺梨和5批无籽刺梨GC-MS和UPLC指纹图谱,确立5个共有峰,刺梨和无籽刺梨成分差异较大,不同产地间和同一产地内样品均具有一定差异。试验比较刺梨和无籽刺梨的挥发性成分和水溶性成分的差异,对膳食补充、药效物质基础及质量控制研究提供一定理论依据,同时对刺梨和无籽刺梨的生产栽培、加工开发和品质调控具有重要意义。     

不同产地余甘子多酚类成分HPLC指纹图谱分析研究

为探索不同产地余甘子质量的有效鉴别方法,以贵州、陕西、四川、云南、江西和广东6个不同产地的余甘子为原料,采用高效液相色谱分析建立HPLC指纹图谱,提取33个指纹图谱共有峰,通过保留时间确定了没食子酸色谱峰,运用相似度评价软件对6个不同产地余甘子进行相似度比较与归类,结果显示各产地余甘子的指纹图谱比较相似,广东、江西、贵州、陕西、四川、云南等产地余甘子的相似度分别为0.890、0.897、0.993、0.995、0.995、0.997,聚类分析表明江西和广东产地的余甘子与另外4个产地的余甘子有较明显的差别。通过主成分分析对余甘子的HPLC信号进行特征提取,建立特征信号峰与余甘子质量间的对应关系,为余甘子的科学评价和质量控制提供新的方法。     

不同产地车前草HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立车前草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC法.色谱柱为Agilent 5 TC-C18,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl.以9号峰为参照,绘制16批车前草药材样品HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹...     

红糖、白砂糖、赤砂糖与黑糖的HPLC指纹图谱与化学模式识别

建立红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行模式识别。采用Durashell C18-AM亲水性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分析,以乙腈-三氟乙酸为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长210 nm。并对结果进行化学模式识别（聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析）。结果表明,10 批红糖样品指纹图谱中共有峰为13 个,7 批白砂糖中共有峰为1 个,10 批赤砂糖中共有峰为7 个,3 批黑糖中共有峰为17 个。正交最小二乘法判别分析出6 个主要差异性成分。该方法稳定可靠,可将红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖进行明显区分,从而用于该类食品的质量控制与评价。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

基于指纹图谱和化学计量学的白芍产地溯源和质量评价

目的 建立白芍高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学进行分析与评价。方法 采用HPLC法测定31批不同产地白芍中没食子酸、儿茶素、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷和丹皮酚8种成分含量,并用中药指纹图谱相似度评价系统进行相似度评价。结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法分析化学计量学方法,对其进行质量评价。结果 所建立的白芍HPLC指纹图谱共标定了11个色谱峰,经对照品比对鉴定出8个色谱峰并进行含量测定;相似度和聚类分析结果显示,不同产地白芍质量存在差异;含量测定结果显示不同产地白芍中8个成分种类并无差异,但含量差异较大,其中山西产地芍药苷、芍药内酯苷平均含量较高,四川产地五没食子酰葡萄糖和丹皮酚平均含量较低;进一步用主成分分析进行综合评价,发现山西和浙江产地白芍质量较优;利用正交偏最小二乘法分析得出白芍总苷、芍药内酯苷和芍药苷为主要差异成分。结论 本研究建立的白芍HPLC指纹图谱结合化学计量学的方法能够快速、科学、准确地应用到白芍的产地溯源和质量评价中。     

基于傅里叶变换红外光谱法的红花药材质量分析

目的 建立傅里叶变换红外光谱法分析评价红花药材质量的分析方法。方法 采用傅立叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectrometry, FTIR)对采集自新疆不同产地的20批红花药材进行测量, 建立指纹图谱; 运用聚类分析与主成分分析等统计学及化学模式识别技术, 对不同来源的红花药材进行红外光谱数据比较分析。结果 筛选出12个波数段, 形成了红花药材FTIR红外光谱指纹图谱共有模式; 精密度、稳定性和重复性实验结果表明, 共有峰波数的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为0.00%~0.1%、0.00%~4.56%、0.32%~7.5%, 符合指纹图谱的要求; 20批样品相似度均大于95%, 大致可以分为3大类, 区域间差异较为明显。结论 本研究建立的方法简单、易行、快速, 不污染、样品耗量低, 为不同来源红花药材的鉴定、内在质量评价与质量控制提供了依据、奠定了基础。     

基于GC-MS指纹图谱及化学模式识别分析河南不同产地香椿挥发性成分

以河南省不同产地香椿为原料，采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术，利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”，构建香椿挥发性成分指纹图谱，并结合相似度评价及化学模式识别（聚类分析、主成分分析）对香椿挥发性成分进行综合评价。结果表明：建立的香椿挥发性成分标准指纹图谱与聚类分析、主成分分析结果一致，都可将河南不同产地香椿挥发性成分有效区分。主成分分析找到了引起不同批次香椿样品间风味差异的主要成分为2-己烯醛、2,4-二甲基噻吩、乙酸法呢醇酯及2-甲基-3-亚甲基-环戊烷甲醛，同时发现信阳高山栽种的香椿挥发性成分综合得分最高。本研究可为香椿的快速溯源及品质监控提供一定的理论依据和技术支撑。     

基于气相色谱-质谱联用技术的不同产地藜麦中脂肪酸及小分子物质组成分析

为研究国内外不同产地藜麦的成分差异,采用气相色谱-质谱联用技术对藜麦中脂肪酸及非极性小分子物质进行测定,并结合无监督模式的主成分分析和有监督模式的正交偏最小二乘判别分析对产地与成分之间的相关性进行分析。结果表明：不同产地藜麦中的脂肪酸组成相似,主要是不饱和脂肪酸,其占总脂肪酸80%以上;脂肪酸含量差异显著,其中亚油酸含量最高,均在50%左右;小分子物质含量与产地相关性显著,D-葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和核糖醇为差异性化合物。     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

化学计量学用于解析江西白酒的高效液相色谱指纹图谱

采用高效液相色谱法对江西五个不同生产厂家的36 个样品进行了测定,构建了它们的指纹图谱,并运用基于主成分分析的投影判别法及聚类分析法对白酒的指纹图谱进行了模式识别研究,再运用主成分分析对指纹图谱的数据进行降维处理,构建反传人工神经网络,并对未知样品的属性进行了预报。结果表明,不同厂家生产的白酒其高效液相色谱指纹图谱存在一定差异,且主成分分析的投影判别法和聚类分析法均能对样品进行正确分类,经优化的反传人工神经网络具有稳定性好,预测结果准确度高的特点,可用于对未知样品的属性进行预报。本研究为白酒样品的鉴别提供了一种新的手段,为白酒的质量控制提供了一定的科学依据。