ICP-MS研究浓香型白酒发酵过程中多种金属元素的变化规律

为了研究浓香型白酒发酵过程中糟醅金属多元素的变化,采用微波消解结合ICP-MS技术测定了不同发酵时间糟醅中Na、K、As、Pb、Cd、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 16种金属元素的含量与变化规律。糟醅中各金属元素的含量与分布与糟醅的空间层面分布和发酵时间均有显著关系。中下层糟醅中金属元素含量显著高于中上层糟醅,且随着发酵时间延长,糟醅中金属元素含量先快速增加,然后增速变缓达到稳定。中上层糟醅中对应金属元素增加速率低于中下层糟醅,前者在发酵28³5 d达到稳定,后者在发酵28 d左右增速降低。不同空间层面糟醅中多种金属元素的含量和变化差异可能与发酵产生的黄水的渗透与迁移有关。本研究表明白酒发酵中间代谢产物会显著影响糟醅中的金属多元素组成,影响了酿酒原料中的金属元素向成品白酒转移效率。      

浓香型白酒蒸馏过程不同馏分中风味物质的变化规律

对浓香型白酒蒸馏过程不同馏分中风味物质的变化规律进行了分析研究。结果表明,在蒸馏过程中总酯随酒精度的降低呈“下降-平衡-上升-下降”趋势,己酸乙酯、乳酸乙酯含量随贮存延长而下降．低度酒中乳酸乙酯下降较为明显,乙酸乙酯基本没有变化,丁酸乙酯略有上升;醇类物质中,甲醇基本不变,正丙醇含量在断花前的前段呈现稍微增加,断花后正丁醇含量有少许增加,与正丁醇相反,仲丁醇和异丁醇无变化,断花后各段异戊醇含量都较少,正己醇在后期含量稍微有增加,贮存后醇类物质变化不大;总酸在断花后的各段酒中增加量显著,乙酸的增加趋势和总酸相似,不同的是总酸呈平稳增多,而乙酸是波动增加,丁酸与乙酸、总酸变化趋势相似,贮存后总酸有较大幅度的增加。贮存期越长增量越多,乙酸和丁酸稍有上升趋势;乙醛和乙缩醛变化趋势基本相同,在蒸馏过程中随酒度下降而下降,而经贮存后则呈明显的上升趋势,且随贮存期的延长而大幅度的增加,部分流段增加量达到1倍以上,断花前各段增加尤其显著。     

四川不同产地浓香型白酒金属元素测定及主成分分析

测定四川不同产地14种浓香型白酒中金属元素含量并结合化学计量学方法,对白酒中10种金属元素进行主成分分析,分析其中的特征元素。利用微波消解,通过FAAS和GFAAS分别测定酒中的Na、Mg、Zn、Fe、Ca和Pb、Mn、Cd、Cu含量,所得结果用SPSS 20.0进行主成分分析。结果表明,总方差82.66%的贡献来自于Na、Mg、Ca和Mn组分,其为白酒中的特征元素。     

提高浓香型白酒蒸馏设备效率的研究

浓香型白酒蒸馏时甑桶内酒糟升温速度不同步,从甑边到甑中心升温速度呈圆环状依次递减,造成酒糟提香不足,扰乱其中香味物质出馏时序,影响了白酒质量。对浓香型白酒蒸馏设备进行技术改良,有效地解决了升温不同步问题。经实际应用证明,能增加5%左右白酒得率,且酒中微量成分比例更合理,具有较高的实用价值和经济价值。     

中温大曲制曲过程中金属元素的变化规律研究

利用微波消解结合电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测的方法测定了中温大曲制作过程中Na、K、As、Pb、Cd、Sn、Ti、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Ca、Al、Ni、Cr和Ba 17种金属元素的含量,并借助SPSS统计学软件采用t检验分析了曲皮和曲心中对应元素的差异性。结果显示,绝大部分金属元素浓度在大曲发酵过程中含量变化较小,与发酵时间无显著相关性。曲心中的Cu和Fe元素随发酵时间出现显著下降,曲皮中则出现相应上升。曲心中的Zn随着发酵时间出现了上升,曲皮出现相反变化。三种金属元素含量在曲心和曲皮中随发酵时间的不同变化规律可能主要源于发酵过程中厌氧型和好氧型微生物的选择性迁移。      

湘产浓香型白酒酿造过程中氨基甲酸乙酯含量变化规律

目的:提高湘产浓香型白酒的安全性。方法:采用气相色谱—质谱联用仪分析浓香型白酒原粮、窖泥、酒糟、酒醅、基酒中的氨基甲酸乙酯(EC)含量。结果:各工艺阶段中,基酒中的氨基甲酸乙酯平均含量最高,酒头和酒尾EC含量显著性检验P=0.041<0.05,差异显著,且酒头的EC含量高于酒尾;中间段基酒EC含量与酒头、酒尾间显著性检验P值分别为0.516,0.071,不同层酒醅、基酒EC含量显著性检验P值分别为0.770,0.980,不显著。基酒中的EC含量随贮藏时间的延长有不同程度的升高,绝对增长幅度为酒头>中间段基酒>酒尾。结论:湘产浓香型白酒酿造过程中,酒头的EC含量明显高于酒尾和中间段基酒,“掐头”有助于控制成品白酒中的EC含量。     

浓香型白酒蒸馏-发酵有机组合新工艺的研究

在窑内采用面糟追酒、粮糟强化发酵底糟强化产酯生香的工艺组合措施。并通过可控蒸馏技术的应用,采取“薄层串蒸”方法,有效解决了传统蒸馏方法中提香区的狭窄问题,开拓出浓香型白酒蒸馏－－发酵有机组合的新工艺。     

浓香型白酒“发酵—蒸馏”有机组合生产工艺模式的探索

<正> 以提高浓香型白酒优质率为目标的科研活动在我厂是一项坚持不懈的工作。前一时期我们的研究重点是摆在人工培养窖泥方面,由于人工培养窖泥的成功,使新建窖池能在半年内产出优质率可观的全兴大曲基础酒。在全面的质量普查中,发现我厂具有代表性的窖池每100g母糟中至少含有64mg以上的己酸乙酯,按常规蒸馏方法可获酒50kg,     

酱香型白酒中金属元素的分析研究

采用电感耦合等离子体光度发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酱香型白酒中的常量金属元素、重金属元素及稀土元素。结果表明,茅河酒中铝（Al）、钡（Ba）、锌（Zn）、镍（Ni）、铈（Ce）含量相对较高,分别为17.37 mg/L、19.20 μg/L、21.41 μg/L、27.25 μg/L、2.72 μg/L;茅渡酒中钙（Ca）、钡（Ba）、锌（Zn）、锶（Sr）、铈（Ce）含量相对较高,分别为12.21 mg/L、12.30 μg/L、53.03 μg/L、14.37 μg/L、2.01 μg/L;两种酒中均未检测出铕（Eu）、铽（Tb）。回收率实验结果表明,常量金属元素回收率为96.91%～107.80%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～2.9%;重金属元素回收率为80.0%～109.0%,RSD为2.3%～3.9%。表明ICP-OES和ICP-MS法准确度高,采用该方法测定白酒中的金属元素是可行的。     

浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质变化规律的探索与研究(上)

通过分析检测浓香型白酒在蒸馏过程中不同馏分风味物质的含量,以及在贮存过程中主要成分的变化规律,确定了浓香型白酒在蒸馏提取过程中不同馏分酒中醇、醛、酸、酯等主要风味物质的含量和变化规律及不同馏分酒在不同贮存期主要风味物质的变化规律,并找出不同馏分原酒中风味物质的含量与流酒时间、酒度之间关系,便于指导生产,做到科学蒸馏、量质摘酒和分级贮存。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定畜禽肉中9种重金属元素含量

目的:建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中9种重金属元素,并对7种畜禽肉样品中重金属含量进行分析。方法:采用石墨消解法进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）检测重金属含量,并计算各元素含量。结果:铬、铅、砷、镉、钴在0～50 μg/L,铜、锰、镍在0～500 μg/L,锌在0～1000 μg/L浓度范围内线性关系良好（r≥0.9999）,检出限在0.003～0.400 μg/L之间。样品加样回收率在97.2%～104.4%,RSD≤5.0%(n = 6)。对国家标准物质（GSB-27、 GSB-28）的测定结果均在标准值标准偏差范围内。结论:该方法准确度和精密度高,线性范围广,适用于畜禽肉的检测。本研究为广州市畜禽类的安全性评价,监管体系的建立及运行提供科学依据。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素

为建立电感耦合等离子体质谱法测定小麦粉13种重金属元素含量的方法,以4种小麦粉为试材,用微波消解法对样品进行前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。结果表明:该方法检出限为0.022~0.670 μg/L,各元素标准曲线相关系数高于0.9992,相关性良好;元素加标回收率在88.00%~107.38%之间;4种样品Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se的检出平均值在0.004~8.615 mg/kg之间,Ag、Cr、As检出值分别为0.186、0.142、0.015 mg/kg,Cd、Pb均未检出,盲检样所检出元素含量均在所给定范围内。该法具有检测快捷、灵敏度高、精确度良好、结果准确的特点,可为小麦粉重金属检测提供参考。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

微波消解ICP-MS同时测定色母粒中多种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对色母粒中的铅、砷、铜、镉等重金属元素的含量进行了测定,方法快速准确、灵敏度高,加标回收率在96.0%～106.0%,相对标准偏差<3%。     

ICP-MS法测定铝塑复合食品包装中的9 种重金属

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铝塑复合食品包装容器中的9 种重金属（铅、镍、镉、铬、铜、砷、锰、锌、钛）。该方法的检出限为0.01～1.62 μg/kg,定量限为0.03～5.35 μg/kg,线性良好,相关系数均不小于0.99;在3 个水平（20、50、100 μg/kg）进行添加实验,加标回收率在82.6%～119.3%之间,相对标准偏差在0.1%～12.3%之间。该方法快速、简便,具有较好的准确度和精密度,适合于铝塑复合食品包装中的重金属检测。     

基于微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海鱼肌肉中12种元素

为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO₃-H₂O₂-H₂O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。     

香砂中金属元素含量的测定

确定香砂中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法.首先探究了香砂整果、皮、籽的微波消解条件,然后测定其中金属元素的含量.结果表明:香砂果的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧化氢,程序消解温度为140,160,180℃和时间为10,15,20 min;香砂皮的最佳消解条件为6 mL硝酸、3 mL过氧...