液相色谱-串联质谱法测定饲料中氢化可的松

目的 本实验建立了用液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)测定饲料中氢化可的松含量的检测方法。方法 试样中的氢化可的松经甲醇提取、碳黑固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,配制基质匹配标准溶液,外标法定量。色谱采用乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应检测模式(MRM)对氢化可的松的定量离子和定性离子进行监测。结果 氢化可的松在5.0ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,相关系数r = 0.9989;方法定量限为5μg/kg(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)和10μg/kg(添加剂预混合饲料);低中高不同浓度添加水平的回收率为77.0%～103.7%,相对标准偏差小于10%(n=5)。结论 该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,适合饲料产品中非法添加物氢化可的松药物残留测定。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中的合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素

摘要：建立了食用油脂中天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经2%氢氧化钠溶液提取,C18固相萃取小柱净化后,进高效液相色谱-串联质谱仪,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）在正离子模式下进行质谱扫描,对3种辣椒素进行定量测定。结果表明,合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素在0.5~50 ng/mL质量浓度范围线性关系良好,相关系数大于0.999 0,三者检出限分别为0.05、0.03、0.03 μg/kg,回收率在71.2%~87.5%之间,相对标准偏差小于4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,能有效满足实验室对食用油脂中非法添加餐厨废油的定量检测。     

HPLC-MS/MS法测定酸枣汁中VC含量

建立HPLC-MS/MS法检测酸枣汁中维生素C的含量。该方法应用超声提取和Agilent G6410B Triple Quad LC/MS检测。Waters YMCTMODS-AQ S-5 120A(2.0×100 mm)分析柱,流动相为甲醇-水(0.1%甲酸)=50∶50;流速0.3 mL/min;柱温30℃,进样量为20μL。以液相色谱分离、电喷雾离子化串联质谱进行检测。VC在50 ng/mL~800 ng/mL范围内线性关系良好,酸枣汁中VC平均加标回收率为98.61%。该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣汁中VC的含量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中壬基酚和辛基酚

建立水产品中壬基酚和辛基酚的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。采用乙腈超声提取,经PSA固相萃取柱净化后。采用Waters Sun Fire C18色谱柱,以0.1%氨水甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚和辛基酚的方法检出限均为1μg/kg,在10~100μg/kg的3个添加水平范围内,平均回收率为60%~120%,相对标准偏差均小于20%。本方法准确、快速和灵敏度高,可用于水产品检验。     

电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物

目的建立电喷雾-离子迁移谱(ESI-IMS)快速筛查保健酒饮料中违法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的方法。方法样品经乙腈超声提取,稀释定容后直接测定。以ESI作为电离源,空气作为迁移气体,在正离子模式进行检测,基质外标法定量。结果西地那非、伐地那非、硫代艾地那非分别在1.25~12.50、2.00~20.00、1.00~10.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,3种违禁药物的检测限分别为0.50、0.80、0.40 mg/L。平均回收率为93.33%~121.17%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~10.00%,实际样品检测与气相色谱-质谱联用法确证结果一致。结论该方法快速简便,结果准确可靠,适用于保健酒饮料中非法添加西地那非、硫代艾地那非和伐地那非3种壮阳类违禁药物的快速筛查。     

超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素

目的建立快速、准确检测红鳍东方豚中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品用0.1%乙酸水溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,用亲水性色谱柱ZIC?-c HILIC(150 mm×2.1 mm,3μm)洗脱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.3/302.2为定量离子,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果河豚毒素在5~100 ng/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为82%~91%,相对标准偏差RSD为5.3%~15.7%,方法的定量限为5 ng/m L。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于红鳍东方豚中河豚毒素的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

高效液相色谱-串联质谱检测苹果醋中非法添加物西布曲明及其去甲基衍生物

采用高效液相色谱-串联质谱法对苹果醋中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明进行检测。建立了以ACQUITY UPLC○RBEH C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm)为色谱柱,以乙腈、含0.1%乙酸的10mmol/L乙酸铵为流动相。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对西布曲明及其去甲基衍生物进行定性分析,多反应监测模式对其进行定量分析。结果表明:西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明在2~24ng/mL内具有良好线性,检出限分别为15.8,18.0,58.6μg/kg,加标回收率均在86%~99.6%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于苹果醋中西布曲明及其去甲基衍生物的检测。     

UPLC-Q-Tof/MS同时测定桑葚保健酒中五种花色苷含量

目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof/MS)法测定桑葚保健酒中五种花色苷(天竺葵-3-O葡萄糖苷、氯化芍药素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-O芸香葡萄糖苷、锦葵色素-3-5-二葡萄糖苷、矢车菊-3-O葡萄糖)含量。方法:色谱柱:ACQUITY UPLC Ben C18 Column (2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,进样量为2μL,流速为0.5mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,ESI+电离模式。结果:五种花色苷在100～800ng/mL范围内线性关系、回收率良好。桑葚保健酒中矢车菊-3-O-芸香葡萄糖苷、矢车菊-3-O-葡萄糖苷含量丰富,达到398.0ng/mL以及532.8ng/mL。     

液质联用法检测冰粉粉中的安赛蜜

采用DGU20A-API3200型高效液相色谱—串联质谱法检测冰粉粉中的安赛蜜。建立了以ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6×150mm3.5μm为液相色谱柱,乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相、流速为0.4mL/min、通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对安赛蜜进行定性分析、多反应监测模式(MRM)对其进行定量分析的液相色谱-串联质谱检测方法。结果表明:安赛蜜在0ng/mL～100ng/mL范围内线性良好(R=0.9999),方法检出限为9.5μg/kg,定量限为32.0g/kg,加标回收率为93.8%～95.8%。结论:该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确性高。可有效满足对冰粉粉中安赛蜜的测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素

建立高效液相色谱-串联质谱测定以蜂胶为主要原料的保健食品中氯霉素残留方法。样品经质量分数0.5%Ca(OH)2混悬液溶解,以盐酸酸化除杂,再用乙酸乙酯进行反萃取,采用Inertsil C8-3（2.1 mm×100 mm,2 μm）色谱柱进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式检测氯霉素。结果显示,氯霉素在0.1～2.0 ng/mL范围线性关系良好,在0.1、0.2、1.0 μg/kg三个水平条件下,绝对回收率为58.3%～74.5%,相对标准偏差为1.34%～5.11%;相对回收率为96.8%～114.0%,相对标准偏差为1.33%～5.36%,检出限为0.04 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,可满足以蜂胶为主要原料的保健食品中痕量氯霉素残留的测定。     

稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法直接测定酒类中氨基甲酸乙酯

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱直接测定酒类中氨基甲酸乙酯（ethyl carbamate,EC）新方法。酒样加入EC-d5内标,微孔滤膜后直接进样,经Waters XSELECT HSS T3 （2.1 mm×150 mm,3.5 μm）色谱柱,80%的水（含0.1%乙酸）和20%的乙腈为流动相,0.2 mL/min等度洗脱分离,电喷雾正离子（ESI＋）多重反应监测模式质谱检测（EC-d5：m/z 94.9/63、94.9/44;EC：m/z 89.9/62、89.9/44）。结果表明,EC的检出限和定量限分别不大于2 ng/mL和5 ng/mL,验证质量浓度（5～500 ng/mL）范围内保持线性,r2 = 0.999 8。回收率为92.4%～108.5%,相对标准偏差为3.12%～8.65%（n=6）。实际应用显示,与冷藏（4 ℃）相比,葡萄酒置于室温（21～28 ℃）长期贮藏可导致EC显著升高;烫酒（95 ℃）可导致蒸馏酒和配制酒EC显著升高。     

高效液相色谱法检测诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭

为研究诺丽果浆及其中药复方保健品中莨菪亭的高效液相检测方法,优化色谱条件：依利特SinoChromODS-BP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30∶70,V/V）,流速1 mL/min,柱温25 ℃,进样量20 μL,检测波长348 nm。结果表明,莨菪亭在0.5～20 μg/mL质量浓度范围内与其色谱峰峰面积线性关系良好,回归方程Y=73.86X－0.554（R2=0.999）,诺丽果浆和保健品中莨菪亭测定结果的平均回收率分别为104.05%和97.11%,相对标准偏差分别为0.81%和1.99%。该方法准确可靠,可用于定性、定量测定诺丽果浆及其保健品中的莨菪亭。     

黄酒中9 种生物胺的高效液相色谱分析法

建立一种检测黄酒中生物胺的反相高效液相色谱法。用三氯乙酸提取黄酒中生物胺,丹磺酰氯作为衍生化试剂,1,7-二氨基庚烷作为内标定量。色谱条件为：Waters XBridge C18色谱柱（4.5 mm×250 mm,3.8 μm）作为分离柱,乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,紫外检测波长254 nm。结果表明,9 种生物胺（盐酸吡哆胺、色胺、腐胺、尸胺、β-苯乙胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺）在40 min内能被很好分离。在1～50 mg/L质量浓度范围内,各种生物胺呈现良好的线性相关性（R2＞0.999）。各生物胺加标回收率为79.54%～89.55%,相对标准偏差为3.14%～6.35%,该法各组分检出限（RSN=3）为0.002～0.009 mg/L。应用柱前衍生化高效液相色谱-紫外检测法,实现了黄酒中生物胺的准确检测。     

超声辅助萃取-高效液相色谱同时测定益母草中8种有效成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定益母草中丁香酸、阿魏酸、芦丁、大豆素、槲皮素、橙皮素、山柰酚和芹菜素8 种有效成分的方法。方法：采用InertSustain C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸溶液（B）;线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;紫外检测波长285 nm;柱温35 ℃;进样量20 μL。结果：该条件下8 种成分的分离度良好,标准曲线在线性范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.999 1（n=7）。加样回收率（n=3）平均值为89.93%～102.01%,相对标准偏差为1.17%～3.11%。结论：实验结果表明本方法简单、快速、准确,为药用植物益母草的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

降血糖类保健食品中非法添加的8 种药物检测及实例分析

目的：建立检测降血糖类保健食品中非法添加8 种药物的方法并用于实际检测。方法：采用高效液相色谱-串联质谱法,以ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以0.1%甲酸溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱。通过分子离子峰、二级碎片、色谱保留时间等信息,对宣称辅助降血糖类保健食品非法添加8 种化学药物进行鉴别和定量测定。结果：8 种药物实现了同时分离与专属鉴定,检出限为5.5～76 ng/g,精密度为0.22%～1.19%,回收率为74.0%～111.9%;本法适用于硬胶囊样品;利用本法,从15 批样品中检测出9 批含非法添加化学药物。结论：本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为宣称辅助降血糖类保健食品中检测非法添加化学药物的方法参考。     

高效液相色谱法同时测定仙鹤草中6 种黄酮

目的：建立超声辅助萃取-高效液相色谱法分离仙鹤草中芦丁、花旗松素、香豆素、木犀草素、山奈酚和芹菜素6 种黄酮及其含量测定的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离6 种成分;流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱;流速0.8 mL/min,紫外检测波长320 nm,柱温35 ℃。结果：6 种成分在15 min内均达到基线分离,线性关系良好（r不低于0.999 1,n=6）,平均回收率均在97.78%～104.4%之间（相对标准偏差小于1.20%,n=3）。结论：本实验采用超声波法提取,方法简单、快速、经济、可靠,可用于仙鹤草的质量监控。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中16 种添加剂

研究同时测定葡萄酒中16 种添加剂的高效液相色谱方法。该法主要采用C A P C E L L P A K C 18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采取梯度洗脱,在波长250 nm处进行测定。结果表明,在0.1～20 mg/L的质量浓度范围内线性相关系数良好,相关系数范围为0.999 3～0.999 7,方法检出限范围为0.01～0.5 mg/L,相对标准偏差在0.3%～6.3%之间,平均回收率范围在76.5%～108.5%之间。本方法简便、可靠,能满足对市场上葡萄酒中相关非法添加剂的检测监控要求。     

利用DAD-HPLC和LC-MS法检测金丝小枣中黄酮类化合物

采用二极管阵列高效液相色谱分离技术和液相色谱-质谱联用技术对金丝小枣中黄酮类物质进行分析和鉴别。液相色谱条件为：色谱柱为Hypersil BDS-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温30 ℃,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,进样量10 μL,采用270 nm和370 nm双波长检测。结果表明：金丝小枣中含有杨梅素、芦丁、槲皮素、异鼠李素4 种黄酮类物质,含量分别为40.90、8.40、32.60 μg/g和12.56 μg/g。并且在5～125 μg/mL范围内,该方法显示良好的线性关系和重复性,当信噪比为3时,检出限为1.23～1.73 ng/L。精密度实验的相对标准偏差为1.10%～4.31%,加标回收率为93.50%～106.70%（相对标准偏差为0.68%～2.90%）。由此可以看出：该方法样品前处理简单、回收率较高、精密度良好,是一种便捷且精确的分析方法,适用于金丝小枣中黄酮类化合物的检测。