响应面优化牡丹籽壳总黄酮超声波提取工艺及抗氧化活性研究

采用超声波法提取牡丹籽壳中总黄酮。通过单因素试验分别考察乙醇体积分数、料液比、超声功率、超声时间、提取温度对总黄酮得率的影响,在此基础上采用响应面法优化超声波提取工艺条件。以抗氧化剂V_C为对照,采用DPPH法测定牡丹籽壳总黄酮的体外抗氧化活性。结果表明:超声波提取牡丹籽壳总黄酮最佳工艺条件为乙醇体积分数60%、料液比1∶50、超声功率250 W、超声时间50 min、提取温度40℃,在此条件下牡丹籽壳总黄酮得率为13.66%;牡丹籽壳总黄酮对DPPH自由基的清除能力优于V_C,且其抗氧化活性与质量浓度呈一定的量效关系。     

超声波—大孔树脂联用提取富集追风七总黄酮及其清除自由基活性研究

采用超声波法提取、大孔树脂富集纯化追风七总黄酮,并测试其清除自由基活性能力。以液料比、乙醇浓度、超声功率、超声温度、超声时间为自变量,总黄酮提取量为因变量,采用单因素试验和响应面设计优化提取工艺;以总黄酮的吸附量和解析率为评价指标,考察纯化追风七总黄酮大孔树脂的吸附性和洗脱参数;采用清除DPPH自由基活性评价追风七中总黄酮的抗氧化能力。结果表明:超声提取追风七总黄酮的最佳工艺为:超声功率300 W、乙醇浓度45%、液料比161(mL/g)、超声时间102min,超声温度73℃,在该条件下总黄酮提取量为17.02mg/g;AB-8树脂富集纯化追风七总黄酮最佳工艺条件为:树脂柱径高比16,上样质量浓度为0.5g/mL,上样量为20mL(2BV),乙醇体积分数40%,洗脱液用量60mL(6BV)。纯化后总黄酮保留率达83.3%,精制倍数达4.5倍,总黄酮含量达61%。清除自由基试验结果表明:总黄酮纯化物的IC50明显小于总黄酮提取物,略大于VC,其DPPH自由基清除IC50值为57.4μg/mL,其IC50大小顺序为VC总黄酮纯化物总黄酮提取物。     

微波超声辅助优化葵花籽粕绿原酸的提取工艺

研究了乙醇溶液为溶剂微波超声辅助提取葵花籽粕中绿原酸的优化工艺。在单因素实验的基础上采用星点设计响应面法,选择三因素(料液比、乙醇体积分数、超声时间)的最适值作为响应面优化的中心点,进行响应面分析优化提取工艺。结果表明:各因素对绿原酸得率影响的显著性顺序依次为料液比超声时间乙醇体积分数;最佳提取条件为微波功率160 W、微波时间12 s、超声功率280 W、料液比1∶19、乙醇体积分数42%、超声时间16 min,在此条件下绿原酸得率为3.095%。     

超声协同微波辅助提取稻壳绿原酸的工艺优化

以乙醇为提取溶剂,对稻壳绿原酸进行超声协同微波提取研究。在单因素试验的基础上,以微波时间、乙醇体积分数和料液比为自变量,绿原酸提取量为响应值,研究各自变量交互作用及其对绿原酸提取量的影响。结果表明,稻壳绿原酸提取的最佳工艺条件:微波时间34 s,乙醇体积分数52%,料液比1︰22(g/m L),超声功率160 W,超声温度80℃,超声时间20 min,在此条件下稻壳绿原酸提取量为3.94 mg/g。     

益智仁总黄酮超声辅助提取工艺优化及其抗氧化活性

为优化益智仁总黄酮的超声辅助提取工艺,通过单因素试验考察乙醇体积分数、液料比、超声时间和超声功率对总黄酮得率的影响,在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计,获得益智仁总黄酮超声辅助提取的最佳工艺;以总抗氧化能力、清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical,DPPH）自由基能力、清除超氧阴离子自由基能力、螯合铁离子能力为指标,评价了益智仁总黄酮的抗氧化活性。结果表明：超声辅助提取益智仁总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数65%、液料比40∶1（mL/g）、超声时间35 min、超声功率360 W,在此条件下益智仁总黄酮得率为0.50%;益智仁总黄酮具有较好的抗氧化活性,总抗氧化能力、清除DPPH自由基能力、清除超氧阴离子自由基能力和螯合铁离子能力均与黄酮质量浓度表现出一定的量效关系;益智仁总黄酮清除DPPH自由基、清除超氧阴离子自由基和螯合铁离子能力的半数有效浓度（EC50）分别为（2.85±0.20）、（0.87±0.05）g/L和（2.45±0.30）g/L。     

白骨壤叶总黄酮的超声辅助提取及抗氧化活性研究

在单因素试验基础上,采用响应面分析法研究乙醇体积分数、固液比、超声功率和提取时间4个白骨壤叶总黄酮超声辅助提取因素,并比较白骨壤叶总黄酮的体外抗氧化作用。结果表明:白骨壤叶黄酮超声提取的最佳工艺条件为以粒度40～60目的白骨壤叶干粉为原料、乙醇体积分数64.39%、固液比1:28.20(g/mL)、提取功率293.63W、提取时间40.00min,该条件下白骨壤叶中总黄酮提取率为4.185%。白骨壤叶总黄酮体外清除羟自由基、超氧阴离子自由基和1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基的IC50值分别0.232、0.829、23.692mg/L,其清除3种自由基的能力均高于VC。     

超声-微波协同提取甘草渣中总黄酮工艺优化

为提高甘草的综合利用,该研究以甘草渣为原料,采用响应面法优化超声-微波协同提取甘草渣中总黄酮的提取工艺条件。考察液料比、微波功率、乙醇体积分数和提取时间对甘草渣中总黄酮提取率的影响,根据响应面试验结果,建立总黄酮提取率的回归方程,获得甘草渣中总黄酮的最佳提取工艺条件为：液料比28.4∶1（mL∶g）、微波功率125 W、超声功率300 W、乙醇体积分数79%、提取时间32 min。在此条件下,甘草渣中总黄酮的提取率为2.59%。     

樱桃籽中抗氧化物质的超声提取工艺及其抗氧化活性

以DPPH自由基清除法检测提取物的抗氧化能力,采用Box-Behnken试验设计结合响应面分析法确定超声提取樱桃籽中抗氧化物质的最佳工艺条件.结果表明,超声提取樱桃籽清除DPPH自由基物质的优化工艺条件为超声功率500W、液料体积质量比30 mL/g、乙醇体积分数40％、提取温度50℃、提取时间5 min.在最佳提取条件下提取的原液,其总黄酮质量分数为(11.13±0.48) mg/g,具有较强的还原能力和显著的清除DPPH及羟基自由基的能力.     

酸木瓜总黄酮提取工艺的优化

以酸木瓜为原料,采用超声波乙醇辅助法对其果皮、果肉和籽中的总黄酮进行提取,探讨酸木瓜果皮、果肉和籽中总黄酮得率情况,选取总黄酮得率最高的部位进行正交试验,以得到酸木瓜中总黄酮最佳提取工艺条件。单因素试验结果表明:在酸木瓜果皮、果肉和籽中,随着乙醇体积分数的增大,总黄酮得率均逐渐增大,但当乙醇体积分数大于60%时总黄酮得率均下降;总黄酮得率随超声提取时间的增加先呈现上升趋势,当超声时间超过30min后总黄酮得率均下降;总黄酮得率均在料液比1∶25(g/mL)时达到最大;总黄酮得率均随超声功率的变化呈现先升后降的趋势,当超声功率达到198W时总黄酮得率最大。不同提取条件下酸木瓜果皮中的总黄酮得率明显高于果肉和籽,因此选择酸木瓜果皮进行正交试验。正交试验结果显示超声时间25min,超声功率231W,料液比1∶25(g/mL),乙醇体积分数60%是超声波乙醇辅助法提取酸木瓜果皮中总黄酮的最佳提取工艺条件,此条件下总黄酮得率为7.31%。     

微波辅助提取椪柑幼果总黄酮工艺优化及其抗氧化活性研究

应用微波辅助提取椪柑幼果中的总黄酮。研究微波功率、乙醇体积分数、微波时间及液固比四个单因素对于总黄酮提取量的影响,并利用正交实验设计对总黄酮的提取工艺参数进行优化,评价椪柑幼果的微波提取液对于DPPH自由基的清除能力。结果表明:在微波功率616W,乙醇体积分数50%,微波时间40s,液固比30(g/m L)的提取条件下,重复三次实验,椪柑幼果中总黄酮的平均提取量达到24.9452mg RT/g DW。椪柑幼果微波提取液的浓度为0.67mg/m L时,TEAC值为13.3054mg/g DW,对DPPH·的清除率可以达到48.4023%,椪柑幼果微波提取液对DPPH·有一定的清除作用。     

响应面试验优化广枣黄酮的微波提取工艺及黄酮的提纯

通过单因素试验和响应面分析法确定了微波辅助提取广枣黄酮的最佳条件：提取温度75 ℃、液料比62∶1、乙醇体积分数62%、微波功率500 W和提取时间7 min。在此条件下,黄酮得率远高于文献所报道的方法。通过动态法确定了AB-8型大孔树脂纯化广枣黄酮的最优工艺参数：样品液流速2 BV/h、样品液pH 2、洗脱液流速3 BV/h、洗脱液乙醇体积分数60%。同时利用制备色谱对广枣黄酮进行纯化,高效液相色谱法分析结果证明,制备色谱用于纯化广枣黄酮具有可行性。     

茼蒿叶中总黄酮的提取纯化及抗氧化活性分析

采用二次回归正交旋转组合设计法优化茼蒿叶总黄酮的提取条件,并利用制备色谱对粗黄酮进行纯化,最后通过不同的方法从4 个方面评价总黄酮的抗氧化活性。结果表明,茼蒿叶总黄酮的最佳提取工艺条件为：微波温度73 ℃、乙醇体积分数68%、液料比30∶1（mL/g）、微波功率400 W和微波时间8 min。在此条件下实际总黄酮提取率为0.554%。优化后的总黄酮提取物在总抗氧化活性、羟自由基和DPPH自由基的清除作用,以及对卵黄脂蛋白脂质过氧化的抑制作用方面表现出较高的活性。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺优化

以山杏核壳为原料,采用大孔树脂纯化山杏核壳提取液中的总黄酮,利用单因素试验和正交试验优化D101大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺条件。结果表明：在上样溶液质量浓度0.3 mg/mL、pH 2、流速2 mL/min的条件下进行纯化实验,大孔树脂对山杏核壳总黄酮的平均吸附率为75.20%。山杏核壳总黄酮的质量分数可达51.63%,表明D101大孔树脂对山杏核壳总黄酮有较好的纯化效果,且工艺重复性和稳定性良好。     

响应面试验优化微波法提取刺玫籽原花青素的工艺

利用响应面分析,对微波法提取刺玫籽中原花青素工艺进行优化。采用铁盐催化法测定原花青素质量分数,结果表明刺玫籽中原花青素总含量为（1.55±0.12） g/100 g。单因素试验结果表明,六偏磷酸钠添加量为0.2%时能达到最佳稳定效果。在此基础上,选取提取时间、料液比、微波功率、乙醇体积分数为自变量,以原花青素提取率为响应值,采用Box-Behnken设计方法,研究各因素及其交互作用对原花青素提取率的影响。结果表明,最佳工艺参数为：提取时间70 s、料液比1∶20（g/mL）、微波功率360 W、乙醇体积分数60%。经验证,单次提取原花青素的提取率为72.58%,与预测值73.46%相比,相对误差为1.12%,表明优化工艺参数可靠。提取次数为3 次时,原花青素提取率可以达到93.19%。     

八角茴香叶中黄酮的微波提取及纯化

通过Plackett-Burman试验设计和响应面法确定八角茴香叶黄酮的最佳微波提取条件：乙醇体积分数67%、液料比26∶1、微波温度75 ℃、微波起始功率500 W、微波时间8 min。在此条件下,黄酮的得率为6.97%。采用D101大孔树脂和制备色谱两种方式纯化八角茴香叶黄酮,结果表明制备色谱不仅能够高效快速地纯化八角茴香叶黄酮,并且能够对黄酮成分进行初步分离。     

表面活性剂SDS辅助微波提取金佛手总黄酮工艺及抗氧化活性评价

通过单因素试验和正交试验设计,分别研究了表面活性剂十二烷基磺酸钠（sodium dodecyl sulfonate,SDS）质量分数、料液比、微波功率和微波时间对金佛手总黄酮提取量的影响。确定微波提取最佳工艺条件为表面活性剂SDS质量分数0.6%、料液比1∶20（g/mL）、微波功率50 W、微波时间30 s,在此工艺条件下金佛手总黄酮提取量为18.706 0 mg/g。金佛手总黄酮对DPPH自由基和ABTS自由基清除率分别为79.15%和65.25%,其抗氧化活性略低于槲皮素。结果表明,金佛手总黄酮具有显著抗氧化活性,可作为抗氧化剂应用到食品和医药领域。     

花椒挥发油的提取工艺优化及抗肿瘤活性分析

采用水蒸气蒸馏法提取花椒中的挥发油,以得油率为评价指标,以料液比、冷浸时间和提取时间为考察因素,通过星点设计-响应面法优选花椒挥发油提取工艺。结果表明：花椒挥发油水蒸气蒸馏提取的最佳工艺条件为料液比1∶12（g/mL）、冷浸时间2.5 h、提取时间4.7 h,得油率可达9.284%。采用MTT法检测花椒挥发油的体外抗肿瘤活性,测得花椒挥发油对HeLa、A549、K562 三种细胞的IC50值分别为（11.2±0.2）、（6.26±0.05）、（1.37±0.03） mg/mL。表明花椒挥发油具有较强的体外抗肿瘤活性,且对3 种肿瘤细胞的生长均有抑制作用。     

超声波辅助酶法提取黑莓酒渣中花色苷工艺优化及其生物活性

利用响应面法对超声波辅助果胶酶提取黑莓酒渣中花色苷的条件进行了优化,并通过测定所提花色苷的抗氧化能力和对细菌生长的影响,评价其生物活性。结果显示,当料液比1∶15（g/mL）、超声波功率300 W、pH 4.5时,最佳提取条件为加酶量0.30%、提取温度48 ℃、提取时间20 min,此条件下花色苷提取量为4.70 mg/g,比酸化乙醇法提高了14.08%;所提花色苷具有一定的抗猪油氧化能力、羟自由基清除能力和较强的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力,并可有效抑制大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长。     

翻白草中7 种黄酮和有机酸的超声提取及含量测定

目的：建立高效液相色谱法分离测定翻白草中绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、槲皮素、柚皮素、山柰酚和芹菜素7 种成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）分离7 种成分;流动相为甲醇和pH 3的乙酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,紫外检测波长350 nm,柱温40 ℃。结果：7 种成分在20 min内均达到基线分离,线性关系良好（r＞0.999 5）,平均回收率为84.61%～104.06%（相对标准偏差小于4.77%,n=3）。结论：翻白草中7 种活性成分的最佳提取条件为80%甲醇溶液、固液比1∶50（g/mL）、超声功率160 W、超声时间20 min。实际样品的测定结果表明,翻白草中7 种活性成分的含量为：绿原酸121.5 μg/g、咖啡酸60.5 μg/g、金丝桃苷127.2 μg/g、槲皮素108.6 μg/g、柚皮素294.0 μg/g、山柰酚61.1 μg/g和芹菜素114.0 μg/g。