电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度。方法分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中Fe、Mn的不确定度评定方法。结果食用植物油中Fe含量为(10.5±1.2)mg/kg,k=2;Mn含量为(5.81±0.99)mg/kg,k=2。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,由拟合标准曲线求得样液浓度引入的不确定度分量最大,其次为样品回收率测试和测量重复性产生的分量,本研究为实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的不确定度分析

目的采用高效液相色谱法测定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的含量,进行不确定度分析。方法依据标准JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪含量为1.90 g/kg时,其相对扩展不确定度为0.088,测定结果可表示为X=(1.90±0.17)g/kg(k=2)。根据测量结果分析,在影响检测结果不确定度的各分量中,拟合标准曲线求溶液中目标物浓度所引入的不确定度是对结果影响较大的不确定度分量,可通过减少这个不确定度分量提高测量结果的质量。结论该研究可为实验室评定保健食品中非法添加盐酸二氧丙嗪的测定结果质量提供参考。     

气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度。方法样品用正己烷溶解,经皂化、甲酯化后用气相色谱法检测,外标法定量,对保健食品中的二十碳五烯酸进行测定。建立数学模型对测量不确定度的来源进行分析和评定,合成不确定度。结果二十碳五烯酸含量测定的合成不确定度为4.2%,扩展不确定度为19 mg/g,测量结果为(2.2±0.2)×10~2 mg/g,k=2,置信区间为95%。通过对各不确定度分量进行分析,不确定度主要由标准系列溶液配制和样品制备过程引入。结论对气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的过程进行不确定度评定与分析,有利于检测结果准确性的提高和实验室的质量控制。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析测量不确定度评定》(JJF 1135—2005)来评定其测量不确定度。以测定原理为基础,建立数学模型,运用测量不确定度的基本评定方法,对影响结果准确度的每个因素进行测量不确定度的计算和评定,以此计算合成不确定度,当置信概率为95%时,得到保健食品中芦荟苷的测量结果为(551.6±14.23)mg/kg(k=2)。结果显示,拟合标准曲线所引入的测量不确定度是保健食品中芦荟苷含量不确定度评定的主要来源因素,本文对高效液相色谱法测定保健食品中芦荟苷结果的不确定度评定具有参考作用。     

微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中汞含量的不确定度评定

采用微波消解-原子荧光光谱法测定小麦粉中的汞,分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行合成和扩展。结果表明:标准曲线拟合及回收实验引入的不确定度分量是影响测量结果的主要原因。小麦粉中总汞含量的测定结果表示为(0.016 9±0.001 4)mg/kg,k=2,P=95%。     

液相色谱法测定保健食品中番茄红素的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中番茄红素含量的不确定度。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-012),分析番茄红素含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的保健食品中番茄红素的含量为(51.3±6.8)g/kg,扩展不确定度为6.8 g/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有样品称量、标准溶液的配制及标准曲线拟合、样品前处理、样品重复性测定及仪器本身带来的不确定度。结论 HPLC法测定番茄红素的不确定度主要来源于标准溶液的校正,其次为样品前处理引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中非法添加氟喹诺酮类药物含量的不确定度评估

目的评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中非法添加氟喹诺酮类药物含量的不确定度。方法建立液相色谱-串联质谱法检测中兽药(肥猪散、健胃散、银翘散)中非法添加氟喹诺酮类药物的含量测定方法,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定,对该方法的不确定度进行评定。结果中兽药中氟喹诺酮类药物含量分别为C(Enro)=100.90 mg/kg、C(Cip)=100.34 mg/kg、C(Norf)=100.21 mg/kg、C(Oflo)=100.61 mg/kg时,95%置信水平下,取k=2,不确定度评估结果分别表示为X(Enro)=(100.90±6.957)mg/kg;X(Cip)=(100.34±7.067) mg/kg; X(Norf)=(100.21±6.898) mg/kg; X(Oflo)=(100.61±6.957) mg/kg。结论评定结果表明,影响检测结果的主要因素为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

Effects of geographical origin and variety on vitamin and mineral composition of hazelnut (Corylus avellana L.) varieties cultivated in Turkey

The effects of variety and geographical origin on vitamin and mineral composition of eight different varieties of hazelnut cultivated in the Black Sea Region of Turkey were studied. The mean contents of niacin, vitamin B₁, vitamin B₂, vitamin B₆ and α-tocopherol were 1.81±0.28, 0.30±0.07, 0.10±0.01, 0.240±0.05, and 35.53±3.82 mg/100 g, respectively. The mean contents of iron, zinc, copper, magnesium, manganese, calcium, potassium and sodium were 2.32±0.21, 1.95±0.25, 0.65±0.29, 144±14.86, 6.09±4.17, 83.5±5.14, 637±105.33 and 0.70±0.10 mg/100 g, respectively. Vitamin and mineral compositions of the varieties were not significantly different from each other. Geographical region differences did not significantly affect α-tocopherol, iron, manganese and calcium contents of the samples. Zinc, manganese, and sodium levels of Akçakoca samples were higher than for the other regions. Correlation analysis showed that α-tocopherol content correlated strongly with minerals (manganese, sodium, zinc, potassium) and vitamin B₆.     

超高效液相色谱法测定保健食品中脱氢表雄甾酮的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱法(UPLC)测定保健食品中DHEA含量的不确定度。方法 依据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1–012）,分析实验过程DHEA含量测定的不确定度来源; 通过建立数学模型以量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果 本研究测得保健食品中DHEA的含量为(86.5±4.42) g/kg,扩展不确定度为4.42 g/kg（k=2）。结论 UPLC法测定DHEA的不确定度主要来源于标准溶液的制备和拟合,其次为样品的重复测定和前处理过程引入的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食品中铅的不确定度。方法根据GB 5009.12《食品安全国家标准食品中铅的测定》,采用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅,根据不确定度评定规程,建立不确定度评定的数学模型,系统性评价测量过程的不确定度。结果当食品中铅含量为0.333mg/kg时,其扩展不确定度为0.03mg/kg(P=95%,k=2),测定结果为(0.333±0.03) mg/kg。结论标准曲线拟合引入的不确定度是食品中铅测量不确定度的主要贡献因子。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。