烷基酚异构体及碳数分布的LC-MS分析

分别在Lichrosorb5 RP8和Nova-Pak C18色谱柱上利用高效液相色谱（HPLC）对以邻位取代为主的烷基酚进行了分离分析，并分别对分离后的各组分用液相色谱-质谱联用（LC-MS）进行了确认。结果表明，在Lichrosorb5 RP8色谱柱上，烷基酚样品完全按照取代基链长进行分离，而在Nova-PakC18色谱柱上，烷基酚样品不但按取代基链长进行分离，而且不同位置取代的异构体也进一步得到了分离。     

硫化烷基酚钙中乙二醇含量的测定

采用气相色谱法检测硫化烷基酚钙中的乙二醇含量,并利用外标法,建立了乙二醇质量浓度与平均峰面积的标准曲线,结果表明,乙二醇质量浓度与相应的峰面积有很好的线性关系,由此可以定量定性分析硫化烷基酚钙等润滑油添加剂中乙二醇的含量,从而有效避免在使用过程中因乙二醇含量过多而积累形成的沉淀对发动机造成不同程度的磨损。     

水分对高碱值硫化烷基酚钙结构和清净性的影响

采用傅立叶红外光谱仪，分析了水分对清净剂高碱值硫化烷基酚钙结构组成的影响；采用热管氧化试验法和曲轴箱模拟试验法，考察了高碱值硫化烷基酚钙在加水前后清净性能的变化；采用四球试验机和高频往复试验机，分析了水分对高碱值硫化烷基酚钙润滑性能的影响。结果表明，油中的水含量对高碱值硫化烷基酚钙的水解安定性能影响较大，并且随着水含量的增加，油品的清净性能和抗磨性能变差。     

硫化烷基酚钙高碱度化工艺研究

本文较系统地研究和总结了硫化烷基酚钙润滑油清净剂高碱度化工艺的主要物料配比、石灰品质、碳酸化过程工艺因素等对产品质量的影响。获得了系统的、有规律的实验曲线,从而清晰地显示了硫化烷基酚钙清净剂高碱度化的一些基本规律。     

硫化烷基酚钙分水性能影响因素探讨

作为一种重要的船用润滑油添加剂,硫化烷基酚钙的分水性能非常重要。从原材料及合成工艺等方面分析了影响硫化烷基酚钙分水性能的主要因素,对相关机理进行了探讨。     

硫化烷基酚盐清净剂的性能评价

硫化烷基酚盐是内燃机油中起清净分散作用的一类重要添加剂。选择有代表性的国内外高碱值硫化烷基酚钙样品,从常规理化分析、与基础油相容性、清净性、抗氧化性、分水性等方面进行了评价,以了解国内酚盐产品的性能水平,促进国内添加剂生产厂家改进产品质量。     

国内外硫化烷基酚盐组成结构分析研究

本文报道了应用冷炼蚀刻电及电子能谱等方法对国内外典型的高碱度硫化烷基酚盐添加剂的组成结构进行了研究；证实了国外产中所含的特征组分；发现不同工艺产品的胶体粒子的粒径及分布也不同；硫化烷基酚的组成结构也有大较大差别。这些信息对改进我们的生产工艺提高产品量有一定的指导意义。     

兰炼硫化烷基酚钙工试产品质量评价及应用

对兰炼硫化烷基酚钙工试产品的质量进行了较全面的评定，并已成功地应用于CC、CD、QC、QD、QF内燃机油以及多级铁路四代油中。     

分子筛催化合成正构长链烷基酚

 以月桂酸和苯甲醚为原料，分别采用HY、USY、Hβ和HZSM-5分子筛作催化剂，经Friedel-Crafts酰基化反应、黄鸣龙还原以及醚裂解三个步骤，得到对位正构十二烷基酚，各步产物通过萃取、减压蒸馏、重结晶、柱色谱等方法分离并提纯，采用核磁共振氢谱对产物进行了结构鉴定，探讨了不同分子筛催化剂、溶剂、反应物配比、反应时间等条件对烷基酚产率的影响。根据上述反应路线和反应条件，分别以正辛酸、正癸酸、正十四酸、正十六酸为原料与苯甲醚反应，也合成出了对应的对位正构长链烷基酚。结果表明，HY分子筛催化剂可用于正构长链烷基酚的制备，该催化反应选择性为100 %，苯甲醚转化率为86.3 %，最终目标产物的产率可达到53.1 %。     

影响硫化烷基酚钙添加剂的生产因素探讨

本文简要说明了国内外硫化烷基酚钙添加剂的研制和生产现状。对主要原材料烷基酚的组成和产品中游离烷基酚含量的影响进行了分析。并探讨了加压碳酸化工艺的优点及合成工艺对产品胶体结构的影响。     

空气中甲醇短时间浓度的检测方法

建立了纯水低温吸收空气中甲醇、常温吹脱捕集-热解析对试样进行前处理浓缩甲醇的分析方法。采用气相色谱法氢焰离子化检测，提高了方法的灵敏度，降低了方法的检出限。当采样体积为3L时，最低检出浓度为0．08mg/m^3，分析的相对标准偏差为0．63％-4．60％，回收率99．3％～105．0％。能够满足安全生产、环境保护以及职业健康监护的要求。     

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中的4－羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

以ＺｏｒｂａｘＳＡＸ４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）×２５０ｍｍ色谱柱，０．２５ｍｏｌ／ｌＮＨ＿４Ｈ＿２ＰＯ＿４／１０％ＣＨ＿３ＣＮ／ｐＨ４．３０流动相，采用高效液相色谱法，外标法定量测定ＣＴＡ或ＰＴＡ中微量或痕量的４－ＣＢＡ和ＰＴ酸，１２ｍｉｎ可完成一次色谱分离。探讨了流动相的组成对分离效果的影响，方法的相对标准偏差，４－ＣＢＡ小于４．３％；ＰＴ酸小于２．４％。平均回收率，４－ＣＢＡ为９３．１％；ＰＴ酸为９６．３％。     

对苯二酚合成过程中酚醌类物质的色谱分析

建立了以苯酚为原料合成对苯二酚过程中各物质的高效液相色谱(HPLC)及气相色谱(GC)分析方法。HPLC 方法采用 Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相组成:V(甲醇):V(水):V(改性剂)=20:80:0.15,流动相流速为1.0 mL/min,定量环进样20μL,Prostar 紫外检测器检测波长为254 nm,实现了对低含量对苯二酚、对苯醌、邻苯二酚及苯酚4种物质的分离测定;同时,采用氢火焰离子化检测器对上述4种物质在较高浓度下进行了 GC 分析,测定快速准确。     

胜华直馏柴油的固定床催化酯化脱酸

 针对柴油碱洗脱酸精制易乳化、收率低的问题，研究了催化酯化脱酸的技术来替代柴油碱洗脱酸。考察了在固定床催化剂存在下，影响柴油酯化脱酸的因素，并评价了酯化脱酸技术的经济性。结果表明，反应温度、空速、醇/油质量比、甲醇水含量等是影响柴油酯化脱酸的重要因素。反应温度高、空速降低、加大醇/油质量比有利于酯化反应的进行。甲醇中水的质量分数低于5%时，对酯化反应影响大，随水含量的增加，脱酸率显著降低；水的质量分数在5%~10%范围，脱酸率不再随水含量的增加而变化。对胜华直馏柴油来说，在反应温度280～300℃、反应空速1.5h^-1、醇/油质量比0.01条件下，脱酸效果明显。直馏柴油酯化脱酸比碱洗脱酸具有更好的经济效益。     

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺

建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC)。HPLC 条件为:C18色谱柱,流动相 V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(n=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%。该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广。     

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。     

盐水中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱的含量测定及热稳定性

随着注气技术在塔里木油田高温高盐油藏[温度为110~150℃,水中盐含量为（22~27）×10⁴mg/L]的推广与应用,高温高盐条件下封堵气窜用泡沫的研究日益受到关注。月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱在高盐含量水溶液中具有优异的发泡性能,但该表面活性剂的热稳定性尚不明确。利用示差检测器,选择Shim-pack VP-ODS 250L×4.6型色谱柱以及甲醇和水组成的混合溶剂为流动相,通过优选甲醇和水的比例、流动相流速和柱温,建立了测定盐含量为25×10⁴mg/L的水溶液中月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱含量的高效液相色谱法。热稳定性评价表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱经110℃处理90 d后含量保留率高于60%,经130℃处理90 d后含量保留率低于30%,其热解行为符合一级动力学方程。对热处理后的表面活性剂溶液进行液相色谱-质谱分析表明,月桂酰胺丙基二甲铵基羟磺基甜菜碱主要在酰胺处发生水解而失去表面活性。     

Comparison of analytical methods for aflatoxin determination in commercial chilli spice preparations and subsequent development of an improved method

A method for analysis of aflatoxins in commercial chilli spice preparations was developed. Initial work concentrated on identification of optimal recovery and binding of aflatoxins to immunoaffinity columns prior to analysis. An 80:20 methanol–water (%, v/v) extraction mixture gave the highest recovery (79–87%). Investigation of the efficiency of commercial immunoaffinity columns for clean-up i.e. binding of aflatoxins, indicated that the Vicam column performed better than R-Biopharm immunoaffinity column. A comparison of analytical methods was then undertaken using enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and high performance liquid chromatography (HPLC) using either, post-column derivatisation by iodine in a reaction coil, or bromine derivatisation in a Kobra cell. ELISA had poor precision and a positive bias. Both HPLC methods performed well, however an increased sensitivity and recovery of aflatoxin detection was found for the Kobra cell compared with the iodine derivatisation method.     

30%氯氟吡·灭·2甲微乳剂高效液相色谱分析

建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·灭草松·2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。使用BDS C₁₈反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,在DAD检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析。结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%。     

高效液相色谱法测定AMPS/AM二元共聚物中残余微量单体含量

建立了一种同时测定2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)/丙烯酰胺(AM)二元共聚物中残余单体AMPS和AM含量的HPLC法;为降低试样的黏性,以异丙醇-乙醇的混合液为提取剂,将AMPS和AM从AMPS/AM二元共聚物的水溶液中提取出来;同时考察了波长和流动相配比对AMPS和AM分离效果的影响,得到了最佳色谱分析条件。实验结果表明,适宜的色谱分析条件为:采用ZORBAX SB-C18(4.0 mm×50 mm)液相色谱柱,以体积比为85∶15的甲醇-水混合液为流动相,流动相流量1.0 mL/min,检测波长220 nm,柱温27℃,进样量6μL;建立了AMPS/AM二元共聚物中残余单体AMPS和AM的标准工作曲线,二者的线性相关系数均大于0.999 5,回收率为97.50%～100.62%,相对标准偏差为0.435 7%～1.298 1%。该方法具有操作简便、分析速度快、分离效果好、灵敏、准确高等优点,可满足测试要求。