包覆型Al_2O_3粉体制备低温烧成多孔陶瓷膜支撑体

采用22μmα-Al2O3为骨料,0.5μmα-Al2O3为烧结助剂,一是采用简单机械混合得到上述2种氧化铝的混合粉体,二是通过粉体表面修饰的方法,将0.5μmα-Al2O3包覆在22μmα-Al2O3表面得到包覆型氧化铝粉体。采用上述2种原料,通过干压成型法制备出片状多孔支撑体,考察了不同烧成温度下2种粉体路线制备出的多孔支撑体的弯曲强度、平均孔径、孔隙率和纯水通量。结果表明:在获得相同支撑体性能的前提下,以包覆型氧化铝粉体为原料制备出的支撑体的烧成温度大大低于采用简单机械混合后粉体制备支撑体的。在1550℃的烧成温度下,包覆型氧化铝粉体制备的支撑体的机械强度为34.2MPa,孔隙率为34%,平均孔径为2.34μm,纯水通量为205m3/(m2·h·MPa)。     

氧化铝超滤膜的制备及性能研究

以无机铝盐和氨水为原料,以多通道氧化铝陶瓷为支撑体,采用溶胶 凝胶法制备无缺陷的氧化铝超滤膜。通过自制的实验装置,对所制得的氧化铝超滤膜进行了纯水渗透率、平均孔径、孔径分布和聚乙二醇的截留率 分子量的关系的测试,并用扫描电镜观察了氧化铝超滤膜的表面形貌。结果表明:二次超滤膜的纯水渗透率为1.21m3/m2·h·MPa,平均孔径为11.1nm,聚乙二醇20000的截留率达到92.8%。     

具有梯度孔结构的氧化铝超滤膜的制备及表征

采用浸渍法在多孔氧化铝基板表面依次制备微孔过渡膜和超滤膜,形成具有梯度孔结构的陶瓷超滤膜。详细考察了浸浆次数和烧结温度对膜微观结构和孔径大小的影响。结果表明,通过二次涂膜,在多孔氧化铝基板表面获得了膜厚约30μm,孔径约200 nm的微孔过渡膜,其最佳烧结温度为1200℃;通过一次涂膜,在过渡膜表面获得了孔径小于3.6nm的超滤膜,其最佳烧结温度为1100℃。     

氧化铝多孔支撑体的制备工艺

叙述了用挤出成型法制备无机膜支撑体的工艺,研究了原料粒径、成孔剂用量和烧结温度对所制得多孔氧化铝支撑体性能的影响。研究结果表明,用粒径小于10μm的-αA l2O3粉体,以7%碳粉为成孔剂,烧结温度为1300℃,可以成功制得孔径分布较窄、平均孔径为2.1μm、孔隙率为48.9%的多通道无机膜支撑体。     

α-Al_2O_3对黄土陶瓷膜支撑体性能的影响

以黄土为骨料,α-Al_2O_3为添加剂,采用滚压成型法和溶模芯法制备单管式黄土基无机陶瓷膜支撑体,分析α-Al_2O_3的添加量对支撑体性能的影响。通过激光粒度仪、压汞仪、XRD、微机控制电子万能试验机、SEM和自置装置对原料的粒径分布、成品的孔径大小及分布、晶型、抗折强度、表面形貌、孔隙率和纯水通量进行表征分析。结果表明:随着α-Al_2O_3添加量的增加,支撑体的抗折强度增加,平均孔径、孔隙率和纯水通量下降明显;当α-Al_2O_3添加量(质量分数)为20%,烧结温度为1 100℃时,支撑体的纯水通量为1 995.56 L/(m~2·h·MPa),平均孔径为1 027.65 nm,孔隙率为19.659 8%,抗折强度为263.768MPa,酸(碱)腐蚀质量损失为1.567%(0.178%)。     

阻隔法制备高渗透通量陶瓷微滤膜

利用阻隔法制备了无中间过渡层的高渗透通量氧化铝微滤膜.在大孔氧化铝支撑体表面包覆一层PVB薄膜,再通过浸渍涂膜法在PVB薄膜上包覆一层氧化铝膜前驱体,经过煅烧后,PVB薄膜被氧化分解,在支撑体表面形成了无中间过渡层的氧化铝微滤膜.该氧化铝膜的平均孔径为0.26μm,纯水通量为(1468±81)L·m-2·h-1·bar...     

非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

碳热还原氮化法合成AlON粉体的表征及透明陶瓷的制备

以γ-Al_2O_3和炭黑为原料,通过碳热还原氮化法合成AlON粉体,经球磨后得到了亚微米级AlON粉体,无压烧结制备了透明AlON陶瓷,利用SEM、XRD、FTIR、电子能量损失谱(EELS)和氧氮分析仪对粉体进行了分析表征。结果表明:合成的AlON粉体经1 h球磨后得到了平均粒度为0.65μm,比表面积为12.6 m~2/g的AlON粉体,粉体中Al含量与Al_5O_6N相的接近,氧含量稍微偏高,氮含量偏低。该粉体添加0.08wt%Y_2O_3+0.02wt%La_2O_3为烧结助剂,在1875℃无压烧结24 h制备了光学直线透过率为71.5%@900 nm的透明AlON陶瓷(1 mm厚)。     

多孔陶瓷分离膜支撑体的制备研究

采用氧化铝为主要原料制备出多孔陶瓷分离膜支撑体,对原料粉体做了TG/DSC曲线分析,研究了支撑体的烧结温度对收缩率的影响及烧结温度、保温时间和原料粉体粒径对孔结构、孔径的影响,造孔剂用量对孔隙率的影响。结果表明：在烧结温度为1200℃,保温时间4h,控制造孔剂用量大于20%时,制备出孔径分布均匀,孔隙率大于50%,符合透水要求的多孔陶瓷分离膜支撑体。     

Al2O3／Si3N4系纳米—亚微米复合陶瓷的制备与性能

用平均粒径为0.5μm的α-Al_2O_3及平均粒度为0.7μm的α-Si_3N_4粉制备出具有纳米相弥散的Al_2O_3基复合陶瓷,其弥散相尺度下限为60μm左右。用XRD,SEM,STEM分析了复合陶瓷的物相与结构。性能测定结果表明:1300℃下复合陶瓷的弯曲强度是纯Al_2O_3瓷的2.5倍以上,并在1200℃仍保持460MPa的强度。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。     

氧化铝陶瓷复合膜顶膜显微结构与渗透性能的可控制备

以平均粒径为5μm的Al_2O_3粉为主要原料,采用注浆成型法,制备出膜支撑体。再结合浸渍法涂膜工艺,在上述膜支撑体上,采用Al_2O_3粉制备顶膜。为探究顶膜显微结构和渗透性能的可控制备工艺,实验考察了原料粒径对顶膜的厚度、孔径和水渗透通量的影响规律。实验结果表明:所制备的顶膜孔径分布窄,显微结构良好、均一无缺陷。采用不同粒径Al_2O_3粉制备的顶膜,其厚度可由18μm降低到11μm、最可几孔径则从120 nm减小到60 nm、水渗透通量由1894.60 L·m~(-2)·h~(-1)·bar~(-1)降低到1588.76 L·m~(-2)·h~(-1)·bar~(-1),从而实现了顶膜的显微结构和渗透性能的量化调控制备。     

氧化铝多孔陶瓷制备工艺的研究

本研究了氧化铝多孔陶瓷的制备工艺，探讨了制备工艺参数对多孔陶瓷性能的影响。研究结果表明，氧化铝骨料颗粒度是得到不同孔径多孔陶瓷的关键；粘结剂含量对多孔陶瓷的孔隙率、强度有很大影响；烧 是得到性能多孔陶瓷的重要因素。通过改变工艺参数，可以得到平均孔径1至10μm，开气孔率40％的氧化铝多孔陶瓷。     

天然矿物低成本制备多孔陶瓷支撑体

陶瓷支撑体是多孔陶瓷膜应用的基础。对于传统陶瓷支撑体(如氧化铝),昂贵的原料价格及较高的烧结成本限制了其进一步应用。因此,选用合适的天然矿物原料来实现陶瓷支撑体的低成本制备成为当前研究重点。本工作以高岭土、滑石、碳酸钙为原料,制备出系列多孔陶瓷支撑体。采用热膨胀仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜、压汞仪、万能试验机对坯体的烧结特性以及多孔陶瓷支撑体的物相组成、显微结构、孔径尺寸分布、抗弯强度和耐酸碱腐蚀性进行了研究。结果表明：坯体具有优良的低温烧结特性,通过化学反应烧结机制实现了多孔陶瓷支撑体的制备。烧结温度在1 000～1 200℃间较为适宜,所得支撑体的显微结构均匀,孔径呈单峰分布,开口气孔率、平均孔径尺寸、抗弯强度、0.1 MPa气体压力差下氮气通量分别为49.8%～49.4%、1.09～1.83μm、40.57～28.85 MPa、119～340 m3·m–2·h–1,同时具有良好的耐碱腐蚀性能。     

纳米介孔氧化铝制备及表征

以氯化铝和氨水为原料,并在反应体系中加入一定量的非离子表面活性剂聚乙二醇(PEG),通过沉淀-共沸蒸馏-煅烧的方法制备出纳米介孔氧化铝粉体(γ-Al2O3).借助透射电镜、粉末X射线衍射、N:吸附-脱附等先进仪器对所制备的氧化铝进行表征.实验结果表明所得氧化铝在800℃煅烧2 h后可以转变成孔径分布比较集中、结构较为稳定的纳米介孔γ-Al2O3,其平均孔径为13.77 nm,比表面积为199.37 m2/g.该方法原料便宜,实现了纳米介孔氧化铝的低成本制备.     

高岭土为助烧剂制备多孔陶瓷膜支撑体

陶瓷膜分离技术广泛应用于石油化工,食品加工,生物医学,催化过滤等领域。目前,陶瓷膜的多孔支撑体主要以氧化铝为原料。为保持较小的渗透阻力,通常使用大粒径氧化铝的,其煅烧时需要很高的温度,能耗很高,导致多孔支撑体的成本很高。为降低其制备成本,本文采用以刚玉粉(W40,平均粒径为40μm)为主要原料,以高岭土,滑石等为塑性剂和助烧剂,研究了助烧剂含量、烧结温度对多孔陶瓷支撑体的抗折强度,孔隙率以及平均孔径的影响。实验结果表明:高岭土含量的增加会导致多孔陶瓷的孔径降低和抗折强度降低;加少量的烧滑石能明显降低多孔陶瓷的烧结温度;90wt%W40粉,2wt%烧滑石,8wt%高岭土,经1510℃煅烧2h后得到的多孔陶瓷的抗折强度为153.6MPa,孔隙率为29%,平均孔径为6.6μm。所得多孔陶瓷适于用作多孔陶瓷膜支撑体。     

γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜制备与分离性能

采用溶胶-凝胶法对平均孔径为230 nm的α-Al_2O_3中空纤维陶瓷基膜改性,利用浸渍提拉法制备得到了平均孔径为1.6 nm,切割分子量为4000 Da的γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜,讨论了操作压力、盐浓度、进料液p H值对膜性能的影响,以及膜对不同无机盐(氯化纳、氯化钙和硫酸钠)与不同染料(506 Da的维多利亚蓝B、408 Da的结晶紫、800 Da的甲基蓝和327 Da的甲基橙)的分离性能。研究结果表明,荷正电的维多利亚蓝B和结晶紫截留率分别为98.2%和96.3%,荷负电的甲基蓝和甲基橙截留率分别为89.7%和35.7%,因而γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜为荷正电膜。     

聚乙烯醇对氧化铝支撑体性能的影响

以α-Al2O3粉末为骨料，以聚乙烯醇（PVA）作粘接剂和成孔剂，采用塑性挤压成型技术和固态粒子烧结法制备氧化铝多孔陶瓷支撑体。研究了有机物作粘接剂的同时也作成孔剂使用时对多孔氧化铝支撑体性能的影响。研究结果表明：以有机物PVA作开孔剂以及泥料的预处理工艺可以极大地提高氧化铝支撑体的纯水通量；有机物PVA作开孔剂时其加入种类、方式和加入量对氧化铝支撑体的平均孔径及孔径分布、孔隙率、抗弯强度等性能都有影响。通过选用合适的成孔剂种类、加入方式以及加入量，可制得平均孔径1．9μLm、孔隙率45．6％、抗弯强度22．31MPa的高通量氧化铝支撑体。     

不同晶型纳米Al_2O_3的制备及其对环氧树脂耐磨性能的影响

以硫酸铝和硝酸铝为铝源,尿素为添加剂,聚乙二醇(PEG-6000)为分散剂,采用两步水热法制备前驱体γ-AlOOH,再高温煅烧得到不同晶型纳米氧化铝粉末。运用SEM、XRD、EDS对煅烧前后样品的形貌、物相、分散情况进行表征。采用环块型摩擦磨损试验机(MRH-3)研究了纳米氧化铝对环氧树脂基复合材料摩擦性能的影响。结果表明:采用两步水热法制得了粒径约为300 nm的α-Al_2O_3和长度约为400nm的γ-Al_2O_3,产物分散性好、分布均匀;利用环块型摩擦磨损试验机对α-Al_2O_3填充环氧树脂复合涂层进行表征,结果表明,当氧化铝填料量为环氧树脂的3%(m/m)时,磨损率最低为2.3×10~(-5)mm~3/(N·m)。