电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中的铝含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳制品中铝的分析方法,并进一步优化样品前处理方法。方法采用微波消解法处理牛奶和乳扇样品,电感耦合等离子发射光谱测定样品中的铝含量,并进行了连续测定7次的精密度实验和加标回收准确度实验。结果铝元素在0～10 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限是0.6 mg/kg,定量限是1.8 mg/kg,其精密度为5.09%～6.05%,加标回收率94%～101.92%。通过测定市售乳制品发现,牛奶中铝含量正常,乳扇中铝含量偏高。结论本方法简便准确,为研究乳制品中金属元素含量提供一定参考。     

电感耦合等离子质谱法同时测定昆明市售乳扇和乳饼中12种元素

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定昆明市售乳扇、乳饼中12种元素的含量.以浓硝酸为消解液,经石墨消解仪前处理后,采用ICP-MS同时检测12种元素,内标法定量.12种元素在0～100μg/L浓度范围内有较好的线性关...     

电感耦合等离子原子发射光谱法测定染料中的杂质元素

研究了微波消解样品，同时使用了电感耦合等离子原子发射光谱(ICP—AES)法测定了染料中Cu、Fe、Pb、Ni、Cr、Sb的新方法，对影响其当谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．003～0．013μg／ml，回收率为96．60％～103．56％，RSD小于3．08％，该法准确、快速、简便，应用于染料中杂质元素的测定，结果满意。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

电感耦合等离子原子发射光谱法在皮革检测中的应用

分析了电感耦合等离子原子发射光谱法在分析检测中的优点,并进一步指出了它在皮革中的应用前景。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中9种元素

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu、Pb、As九种元素的方法。测定结果表明,此方法的检出限为0.0004～0.0069mg/L,相对标准偏差(n=3)为0.72%～4.10%,回收率为80.0%～107.1%。同时研究微波消解试剂的种类和加入量、微波消解升温程序对测定结果的影响;并且将微波消解与干灰化法、湿法消解进行比较,结果显示,经微波消解后,测得多种元素的值显著性高于干法灰化、湿法消解(P＜0.05)。     

电感耦合等离子发射光谱法同时测定连云港产草莓中的铅铬镉铜

采用干法、湿法及微波消解分别处理5个品种草莓样品,全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中铅、铬、镉、铜微量元素含量并与国标限量进行比较,同时对方法学进行考察。结果表明,5种草莓品种的重金属含量在国标限量范围内,干法、湿法、微波-ICP-AES的加标回收率分别为85.3%～104.5%、94.3%～104.6%、99.8%～106.3%,除个别值外,RSD均小于20%。可以得出结论,干法、湿法、微波-ICP-AES均适合草莓铅、铬、镉、铜含量的测定,方法简便、准确,精密度好,可用于草莓中铅、铬、镉、铜的快速检测;5种品种草莓中的重金属含量未超标。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼酸含量

目的 利用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的硼元素, 计算食品中的硼酸含量。方法 食品样品采用微波消解仪按设定程序消解, 消解液采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。对ICP-OES测定硼元素的仪器条件进行优化。结果 在0.100~5.000 ?g/mL浓度范围内呈良好的线性, 标准曲线为Y=63.38X 38.14, 相关系数r为0.9997。本方法检出限为3.54 μg/g。结论 该方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法, 可应用于市售的多种食品中的硼酸含量的测定。     

应用电感耦合等离子体发射光谱法对食品中铝含量测定方法的研究

探讨利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对食品中的铝含量测定方法的研究,并应用ICP-AES对不同的消化方法处理的对虾粉fGBw 085721中的铝含量进行测定,同时还研究在利用ICP-AES对食品中铝含量测定时,样品溶液的酸度对测定结果的影响.结果表明,利用ICP-AES对食品中铝的测定方法具有灵敏度高、检测限低、高效、稳定的优点,以超声雾化器作为进样器进行铝含量测定时,此方法的检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差低于6%;硫酸能够明显提高高蛋白样品(对虾粉)的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时可得到准确检验数据.     

分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质（芹菜,GBW10048）进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。      

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中镉的含量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)测定土壤中镉含量的方法。方法 将土壤样品在微波消解仪中用混酸体系中完全消化, 选用二壬基萘磺酸-煤油体系(dinonylnaphthalenesulfonic acid-kerosene, DNNSA-kerosene)作为浓缩样液中镉的萃取剂, 上机测定。结果 萃取剂体积与消解后定容体积之比为1:10时检测效果最好, 标准曲线的线性范围为0.005~0.100 mg/kg, 线性相关系数为0.9999, 检出限为0.01 mg/kg, 在0.05、0.2、0.5 μg 3个加标水平下, 平均加标回收率为96.8%~104.9%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%~3.0%。结论 本方法操作简单、实验结果准确可靠, 适用于土壤中镉的测定。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法检测富硒豆类中硒蛋白含量

目的 结合不同提取方式建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)检测富硒豆类中硒蛋白含量的方法。方法 分别以水、0.5 mol/L氯化钠溶液、75%乙醇(V:V)、0.1 mol/L氢氧化钠溶液为溶剂, 超声辅助提取富硒豆类中的硒蛋白, 硝酸-过氧化氢体系湿法消解样品, 采用ICP-OES检测硒蛋白含量。结果 以氢氧化钠溶液作提取剂, 硒元素分析谱线为196.0 nm, 检测效果最佳, 线性关系良好, 相关系数大于0.99, 检出限为0.082 mg/kg, 定量限为0.272 mg/kg。硒标准溶液的加标回收率为90.0%~98.5%, 相对标准偏差为3.1%~6.3%, 硒代蛋氨酸标准溶液的加标回收率为84.0%~92.8%, 相对标准偏差为0.2%~1.8%。结论 该方法前处理提取效果好, 湿式消解法消解样品完全,方法的物理化学干扰少, 具有良好的准确度和精密度, 适用于富硒豆类食品中硒蛋白含量的准确检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中硒含量

本研究建立以甲醇为基体改进剂内标校正外标定量的电感耦合等离子体质谱法检测乳与乳制品中微量元素硒的含量。本研究采用微波消解前处理方法,使用电感耦合等离子体质谱仪的碰撞反应模式,内标中添加甲醇溶液为基体改进剂,通过分析微量元素硒的6个同位素的灵敏度和线性相关性,确定选择质量数 _⁷⁸Se 测定乳制品中的硒。同时用Minitab 中的DOE实验设计进行分析,采用 _⁷²Ge元素作内标补偿基体效应,最终以 7.5 %(V/V)的甲醇作为基体改进剂,有效的控制了硒的回收率;本研究的方法检出限为固体样品0.00737mg/kg,液体样品0.00264mg/kg,5种不同基质样品的精密度(RSD,n=6)在2.0 %～6.1 %之间,加标回收率为 81.1 %～117 %。该检测方法快速简便,精密度高,准确性好,也具有较高的灵敏度,可为乳及乳制品中微量元素硒的测定提供参考。     

ICP-OES法测定果冻中微量重金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定果冻中Cr、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Sn、Hg、Pb等重金属元素。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-OES法同时上述10种元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了仪器的最佳工作条件。结果表明,10种待测元素的检出限在0.44～3.80μg/L之间,各待测元素的浓度与信号强度的线性关系良好,线性相关系数R2≥0.9997,各待测元素的精密度良好,RSD<2.98%,回收率为92.6%～106.8%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果冻的质量控制和安全评价。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。