气相色谱法测定蛋和蛋制品中的六六六、滴滴涕

建立了蛋和蛋制品中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法.样品经正己烷提取、浓硫酸净化,气相色谱分离后,电子捕获检测器检测,外标法定量.在5 μg/kg～20 μg/kg添加水平,回收率在75.4%～90.3%之间,变异系数在2.5%～9.1%之间.以S/N=3计算,方法最低检出限为5.0 μg/kg.结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中的六六六、滴滴涕残留量的分析.     

气相色谱法测定水产品有机氯农药和多氯联苯

建立了同时测定水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的双重净化-气相色谱法。样品以二氯甲烷-正己烷(1∶1)混合溶剂提取,再经浓硫酸和焙烧型水滑石双重净化后采用气相色谱分析和外标法定量。结果表明,在10~200μg·kg~(-1)浓度范围内,7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕线性关系好,相关系数r0.999。方法的检测限(LOD)和定量限(LOQ)范围分别为0.14~0.68μg·kg~(-1)和0.47~2.27μg·kg~(-1)。在海捕虾、鲳鱼及花蛤空白样品中添加10,20和100μg·kg~(-1)3个水平的7种多氯联苯、4种六六六和2种滴滴涕,加标回收率范围为81.04%~106.10%,相对标准偏差(RSD)范围为1.23%~5.97%。该方法操作简便快速、准确度和灵敏度高,可满足水产品中有机氯农药和多氯联苯残留量的同时测定。     

气相色谱法同时测定乳制品中有机氯农药和多氯联苯残留量的研究

应用气相色谱分析技术建立了同时测定乳制品中有机氯和多氯联苯残留量的定量分析方法。样品经乙腈提取,经浓硫酸磺化,采用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测和外标法定量。结果表明,该方法中应用浓硫酸磺化法效果好且容易操作,在10～50ng/mL的添加水平内4种六六六、4种滴滴涕、七氯、艾氏剂和7中多氯联苯的线性关系良好。方法的检出限(RSN=3)范围为0.08～0.27μg/kg,定量限(RSN=10)范围为0.27～0.90μg/kg。当加标质量分数为10、20、50μg/kg时,加标回收率范围为85.09%～99.40%,相对标准偏差范围为1.23%～8.12%。该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

气相色谱法测定小米中六六六和滴滴涕的方法研究

本文建立了毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器测定小米中六六六和滴滴涕残留量的分析方法.试样经石油醚振荡提取、滤纸过滤、氮吹浓缩和浓硫酸净化后供气相色谱仪检测.结果表明,六六六的4种异构体和滴滴涕的4种衍生物在0.005～0.100μg/mL线性关系良好,方法检出限均为0.25μg/kg,平均加标回收率为80.18％～11...     

纸质食品接触材料中七种多氯联苯的气相色谱法测定

采用正己烷匀浆提取,浓硫酸净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了纸质食品接触材料中七种多氯联苯残留的检测方法。七种多氯联苯检测的线性范围介于0.002~0.200 mg/L之间,加标回收率为81.6%~112.2%,相对标准偏差为2.1%~4.5%,定量限均为0.01 mg/kg。检测了30余份纸质食品接触材料,均未检测出7种多氯联苯。该方法适用于纸质食品接触材料中七种多氯联苯的残留量分析。     

气相色谱测定水产品中六六六和滴滴涕的残留

采用石英毛细管气相色谱对水产品中有机氯农药六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)的残留检测。通过3种萃取方法(索式萃取,超声波萃取和振荡萃取)的回收率实验比较,确定选用振荡萃取方法,以正己烷萃取样品,萃取液用浓硫酸净化,DB-1701石英毛细管柱分离和ECD检测器,分析农药HCH和DDT的残留量。方法的线性范围为1.0×10-12—3.2×10-10g/L;加标平均回收率在87.4%—114.1%。     

酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性 多氯联苯研究

目的建立酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的方法。方法用硫酸溶液消化样品,以正己烷+二氯甲烷(50:50,v:v)为提取溶液萃取、浓硫酸净化后用毛细管气相色谱法测定。结果采用该方法对鳕鱼中多氯联苯标准物质GBW(E)100131进行检测,检测结果与参考物定值吻合,回收率为93.7%~104.4%,相对标准偏差为2.75%~4.65%,检出限0.22~0.44μg/kg。结论该方法具有简单、快速、测定灵敏度高和精确度高的特点,能满足鱼肉中指示性多氯联苯分析的要求,值得推广应用。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六 和滴滴涕残留量

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o, p’-滴滴滴、o, p’-滴滴伊、o, p’-滴滴涕、p, p’-滴滴滴、p, p’-滴滴伊、p, p’-滴滴涕)残留量的方法。方法 大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg。结论 该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定大米中六六六和滴滴涕残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定大米中六六六和滴滴涕(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、o,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴伊、p,p’-滴滴涕)残留量的方法。方法大米样品经乙腈超声提取后,应用PSA进行分散固相萃取净化,高速离心后氮吹浓缩定容,最后使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果六六六和滴滴涕在0.002~0.1 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.002、0.005、0.01 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为84.10%~111.43%,相对标准偏差小于9.23%,检出限在0.0001~0.0007 mg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,重复性好且灵敏度高,满足国内外对大米中六六六和滴滴涕快速、准确检测的要求,可应用于大量样品的定性定量分析。     

固相萃取净化-高效液相色谱法测定肉制品中的9 种N-亚硝基化合物

建立采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定肉制品中9 种N-亚硝基化合物的方法。以甲醇为提取剂,60 ℃条件下超声提取,经CNWBOND HC-C18固相萃取柱净化后,采用AQ-C18色谱柱分析。甲醇和超纯水为流动相实现了待测物的良好分离,紫外检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明：9 种N-亚硝基化合物线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法定量限（RSN = 10）为0.047～0.097 μg/g;回收率为72.6%～97.6%;相对标准偏差（n＝6）为3.1%～7.9%。此方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于肉制品中9 种N-亚硝基化合物的同时测定。     

北京地区鸡蛋中多溴联苯醚及甲氧基衍生物污染特征及其膳食风险评估

为揭示北京地区鸡蛋中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）及其甲氧基衍生物（methoxylated polybrominated diphenyl ethers,MeO-PBDEs）的污染特征,本实验利用气相色谱-负化学电离源-质谱分析了北京地区65 个鸡蛋样品中12 种PBDEs及5 种MeO-PBDEs的污染水平与组成特征。结果表明,鸡蛋中ΣPBDEs和ΣMeO-PBDEs的含量水平分别为ND（未检出）～2.21 μg/kg（以全蛋湿质量计,下同）和ND～0.89 μg/kg,检出率分别为15.38%和4.62%,与国内外相关研究相比处于较低水平。PBDEs中BDE-71的检出质量浓度较高,MeO-PBDEs以MeO-85为主要检出成分,其中蛋黄中的PBDEs和MeO-PBDEs的检出种类数量及含量均高于蛋白。通过膳食风险评估,表明北京市售鸡蛋产品中PBDEs的污染水平和膳食暴露均在可接受的范围内。     

气相色谱-质谱联用法直接测定植物油料中邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立有机溶剂萃取、N-正丙基乙二胺（N-(n-propyl) ethylenediamine,PSA）玻璃固相萃取柱净化、内标法定量、气相色谱-质谱法直接测定植物油料中邻苯二甲酸二甲酯（dimethyl phthalate,DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate,DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（di-iso-butyl phthalate,DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（dibutylphthalate,DBP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（butyl benzyl phthalate,BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（di(2-ethtlhexyl) phthalate,DEHP）和邻苯二甲酸正辛酯（di-n-octyl phthalate,DNOP）7 种邻苯二甲酸酯的方法。该方法在0.01～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R2在0.999 8～1.000 0之间,仪器检出限（RSN=3）为0.01～0.02 μg/L,定量限（RSN=10）为0.03～0.06 μg/L。7 种目标物在0.1、0.5、1.0 mg/kg的加标水平下平均回收率为77.2%～98.8%,相对标准偏差为0.62%～9.37%（n=6）。采用本方法对不同种类、不同产地的76 个植物油料样品中7 种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量进行测定。结果表明：所有受检植物油料样品中均检出DBP和DEHP,范围分别为（0.015±0.002）～（0.584±0.012） mg/kg和（0.085±0.006）～（2.334±0.016） mg/kg,检出率均为100%（76/76）;DIBP、DEP、DMP、BBP、DNOP检出率分别为98.7%（75/76）、64.5%（49/76）、63.2%（48/76）、32.9%（25/76）、5.3%（4/76）。17 个油料样品中DBP含量超出国家标准限量（≤0.3 mg/kg）,超标率为22.4%;1 个油料样品中DEHP含量超出国家标准限量（≤1.5 mg/kg）,超标率为1.3%。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中18种糖皮质激素类药物残留

通过Qu ECh ERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下的定性和定量分析,实现牛奶中18种糖皮质激素的同时检测。牛奶样品加入酸化乙腈溶剂提取后,加入氯化钠和无水硫酸镁进行盐析,经PSA、C_(18)吸附剂净化后,取上清液进行高效液相色谱-串联质谱分析。方法的基质效应影响在0.81~0.96之间,方法检出限在0.1~0.3μg/kg之间,定量限在0.3~1.1μg/kg之间,在0.5~100 ng/m L范围内呈线性关系,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.993 6,3个水平加标回收率在73.7%~98.6%之间,精密度(n=5)在4.9%~12.9%之间。该方法简单快捷、准确可靠,适合于大批量牛奶样品中糖皮质激素的快速检测。     

水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。该方法中样品经三氯乙酸 提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检 测。结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500 μg/mL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为 0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16 种水产品和19 种水产加工食品中 的组胺,结果显示含量在0～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54%～101.92%。结果表 明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定。采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆 鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3 种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的 含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生。     

腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE的HPLC-MS/MS检测

采用高效液相色谱-串联质谱法对腌腊肉制品中13-羟基-9,11-十八碳二烯酸（13-hydroxy-9,11-octadecadienoic acid,13-HODE）、9,10-二羟基-12-十八碳烯酸（9,10-dihydroxy-12-octadecenoic acid,9,10-DHODE）、9,10-环氧-12-十八碳烯酸（9,10-epoxyoctadec-12-enoic acid,9,10-EPODE）及9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸（9,10,13-trihydroxy-11-octadecenoic acid,9,10,13-THODE）进行检测。腌腊肉制品中13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE用甲醇提取,经固相萃取柱去净化浓缩,然后以0.1%甲酸与乙腈为流动相,在XBridge色谱柱上进行梯度分离,采用电喷雾源负离子多反应监测模式进行分析。结果表明,13-HODE、9,10-DHODE、9,10-EPODE、9,10,13-THODE分别在质量浓度为0.05～2.0、0.01～0.5、0.05～1.0、0.01～0.5 μg/mL的范围内具有较好的线性关系（R2＞0.999）;检出限分别为0.120、0.008、0.200、0.016 μg/g;不同添加水平的平均回收率分别为95.1%、85.2%、86.8%、86.2%。对26 种腌腊肉制品含量分析表明,所有样本都含有13-HODE、9,10-DHODE、9,10,13-THODE,含量分别在1.4～100.7、0.1～3.9、0.4～10.2 μg/g范围内,21 种样本中含有9,10-EPODE,含量范围为0.8～6.9 μg/g。结果表明,腌腊肉制品中存在目标分析物的异构体,羟基脂肪酸实际含量可能大大高于检测的量。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱检测鱼虾中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸

将特异性强的免疫亲和柱应用到3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（methyl-3-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA）的净化中,建立鱼虾中MQCA的免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱的快速分析方法。匀质好的样品经2 mol/L盐酸溶液酸解后,将提取液pH值调节至7～8,经过免疫亲和柱富集和净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。结果显示,水产品中MQCA在1.0～50.0 ng/mL范围内呈良好线性,线性相关系数大于0.995,定量限为1.0 μg/kg。MQCA在1.0、5.0 μg/kg和20.0 μg/kg 3 种添加水平条件下的加标回收率为74.2%～86.5%,相对标准偏差小于10%。结果表明本方法重复性好、灵敏度高,适合水产品中MQCA的实际测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

高效液相色谱法同时测定水产品中6 种喹诺酮药物的残留

建立用固相萃取- 反相高效液相色谱法同时检测水产品中6 种喹诺酮药物残留量的方法。通过对提取方法和C18 固相萃取柱净化条件、色谱条件选择与优化、洗脱液浓度和用量的选择方面的研究,确定采用高效液相色谱分离、荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹标准曲线的线性回归系数均在0.99 以上,线性范围为0.02～2.0μg/mL。以3 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星检出限为2μg/kg,噁喹酸、氟甲喹检出限为5μg/kg;以10 倍信噪比RSN 计算,环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星的定量下限为5μg/kg;噁喹酸、氟甲喹的定量下限为10μg/kg。在南美白对虾、罗非鱼、鳗鱼、斑点叉尾鮰中进行这6 种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,实验结果满意,回收率在78.8%～92.9% 之间;相对标准偏差为2.97%～7.10%。说明本方法简单、灵敏,结果可靠,可用于水产品中环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的同时检测。