GC法测定山核桃油中的酚类抗氧化剂的不确定度分析

目的:建立气相色谱法测定山核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评定数学模型,分析试验中不确定度来源.方法:样品经过乙酸乙酯稀释,采用气相色谱法测定山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的含量,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的扩展不确定度分别为0.097、0.093 8、0.096 6 m...     

气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的不确定度。方法样品用正己烷溶解,经皂化、甲酯化后用气相色谱法检测,外标法定量,对保健食品中的二十碳五烯酸进行测定。建立数学模型对测量不确定度的来源进行分析和评定,合成不确定度。结果二十碳五烯酸含量测定的合成不确定度为4.2%,扩展不确定度为19 mg/g,测量结果为(2.2±0.2)×10~2 mg/g,k=2,置信区间为95%。通过对各不确定度分量进行分析,不确定度主要由标准系列溶液配制和样品制备过程引入。结论对气相色谱法测定保健食品中二十碳五烯酸的过程进行不确定度评定与分析,有利于检测结果准确性的提高和实验室的质量控制。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。     

气相色谱法测定甜面酱中脱氢乙酸含量的不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定甜面酱中脱氢乙酸的不确定度。方法:参照国家标准,采用气相色谱法对甜面酱中脱氢乙酸的含量进行测定,建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行分析。结果:当样品中脱氢乙酸含量在0.253g/kg时,扩展不确定度为0.023g/kg。结论:该方法对气相色谱法测定甜面酱中脱氢乙酸含量的不确定度评定具有参考作用。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

气相色谱法测定藻油中DHA含量的 不确定度的评定

目的对采用气相色谱法测定藻油中DHA含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定,对测定过程中重复测量、样品溶液的配制、标准溶液的配制、检测仪器等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.9%,扩展不确定度为1.8%。藻油中DHA含量测定结果为(28.5±0.5)g/100 g(k=2),即有95%可能性为28.0~29.0 g/100 g。结论标准溶液和样品溶液的配制是影响不确定度的主要因素,使用校准级别高的容量瓶以及精密度高的天平仪器,可有效减少此类测量的不确定度,说明建立的不确定度评定方法可用于气相色谱方法测定藻油中DHA含量结果的判断。     

气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定

通过建立气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量,建立数学模型,找出不确定度的影响因素,同时对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估、计算,从而计算合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度,为枸杞籽油中α-亚麻酸含量的测定结果提供了客观的评价方法。     

气相色谱法测定槟榔中甜蜜素含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定食用槟榔中环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)的不确定度评定方法。方法根据气相色谱法定量测定食用槟榔中甜蜜素含量的测定原理,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源,建立结果不确定度评定的数学模型,并探讨其测定结果不确定度。结果在95%的置信区间下,当槟榔中甜蜜素含量为6.19 g/kg时,其扩展不确定度为0.18 g/kg, k=2。结论槟榔中甜蜜素的检测不确定度主要来源为标准曲线的拟合。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

不同大蒜精油成分及生物活性对比分析

为了解白皮大蒜和紫皮大蒜精油成分及生物活性差异,采用水蒸气蒸馏法提取白皮大蒜和紫皮大蒜精油,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析测定两种大蒜精油的可挥发性成分;用对倍稀释法研究两种大蒜精油对几种常见病原菌的抑制活性;采用小叶碟法测定两种大蒜精油对斜纹夜蛾的拒食活性;并检测白皮、紫皮大蒜精油对ABTS、DPPH和OH自由基的清除作用。结果表明:白皮大蒜精油鉴定出26种成分,占精油的95.79%;紫皮大蒜精油鉴定出22种成分,占精油的94.26%,主要杀菌物质大蒜辣素和大蒜新素在紫皮大蒜(59.34%)中的含量比白皮大蒜(50.11%)多;两种大蒜精油对实验用菌有明显抑制作用,尤其紫皮大蒜精油对枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、热带假丝酵母菌和板栗疫病的抑制效果比白皮大蒜好;白皮大蒜和紫皮大蒜精油对斜纹夜蛾24h平均拒食率分别为52.97%和100%;白皮大蒜精油对ABTS和DPPH自由基的清除率高于紫皮大蒜精油,对OH自由基的清除率基本相当。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

HPLC法测定大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量

建立了大蒜中大蒜素和蒜氨酸含量测定的HPLC法。结果表明:蒜氨酸的测定条件为,YMC-PackODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为20%甲醇,流速0.7 mL/min,检测波长214 nm;大蒜素的测定条件为,YMC-Pack ODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为85%甲醇,流速0.8 mL/min,检测波长214 nm;蒜氨酸和大蒜素的平均回收率分别为,89.9%±1.6%和87.2%±1.3%,精密度(RSD)分别为1.02%和1.46%;大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量分别为,1.67%和0.93%。     

植物油萃提大蒜精油工艺研究

将大蒜破碎后加入精炼植物油直接常温浸提大蒜精油,通过研究大蒜切碎度、搅拌时间、大蒜与植物油质量比、搅拌速度等因素对成品大蒜油中蒜素含量的影响,得出最佳的工艺条件为:切碎度为细颗粒、搅拌时间为24h、大蒜与植物油质量比为1.0、搅拌速度为低速(168r/min).     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

基于主成分分析的大蒜药用质量评价

通过比较分析大蒜的药用品质,建立大蒜药用质量评价体系。以水分、灰分、水溶性浸出物、大蒜素含量、蒜氨酸含量、大蒜辣素含量和蒜酶活力为指标,分析甘肃民乐、江苏邳州、山东金乡、河南郑州、重庆巫溪和新疆且末、拜城、种马场、虎头镇、大有镇、新地乡等11个产地大蒜的药用品质特征及差异,并通过相关性分析、主成分分析和聚类分析对大蒜质量进行综合评价。结果表明,不同产地大蒜的上述指标都具有显著性差异。相关性分析表明,蒜酶活力与水分呈极显著正相关性（P<0.01）,蒜氨酸含量与灰分和大蒜辣素含量呈显著正相关性（P<0.05）。利用主成分分析可筛选出3个累计贡献率达到81.134%的主成分,在贡献率最大的第1主成分中,蒜氨酸对大蒜药用品质影响最大,其次为大蒜辣素和蒜酶活力。对11个产地大蒜进行综合评价,甘肃民乐大蒜的主成分综合评分得分最高为1.44,其余4个得分大于零的皆为新疆大蒜。系统聚类分析可将大蒜聚为四类,其中郑州大蒜单独为一类,金乡、巫溪和种马场大蒜聚为一类,新地、大有和民乐大蒜聚为一类,其余三地聚为一类。蒜氨酸、大蒜辣素和蒜酶活力可用于体现不同产地大蒜药用品质间的差距,利用综合评分可筛...     

Optimizing the use of garlic oil as antimicrobial agent on fresh-cut tomato through a controlled release system

Encapsulation of garlic oil (GO) in β-cyclodextrin (β-CD) was undertaken to generate a release system of antimicrobial volatiles and tested on microbial growth and sensory quality of fresh-cut tomato. GO volatile profile was characterized by gas chromatography mass spectrometry and to demonstrate the disadvantages of applying free GO to fresh-cut tomato, the effect of different free oil treatments (0, 50, 100, and 200 μg/100 g) on microbial growth and sensorial quality was tested. The effect of GO capsules (0, 0.25, 0.5, and 1 g/100 g) on microbial growth and sensory quality of tomato was also investigated. Allyl disulfide was the most abundant GO compound identified. The release of volatiles from GO: β-CD capsules (12: 88 [w/w] ratio) was evaluated at 100% relative humidity (RH). Close to 70% of GO volatiles were released from capsules when exposed to 100% RH during 5 wk. The most effective antimicrobial concentrations of free oil (100 and 200 μg/100 g) applied to tomatoes did not present acceptable sensory quality for panelists. Tomato was affected by the highest concentration of GO capsules applied, showing the lowest microbial growth and the highest sensory quality. In this context, successful encapsulation in β-CD could stimulate further interest in the use of GO for the control of microbial growth in fresh-cut tomato. PRACTICAL APPLICATION: The present study demonstrated that relative humidity in-package of fresh-cut tomatoes can be used as a trigger to release antimicrobial garlic oil volatiles from β-cyclodextrin capsules, reducing microbial growth and the sensory effect of the treatment caused by the free garlic oil. In this context, successful encapsulation in β-cyclodextrin could stimulate further interest in the use of garlic oil for the control of microbial growth in fresh-cut tomatoes.     

不同切割伤害程度对大蒜次生代谢物质合成的影响

为研究不同切割伤害程度对大蒜次生代谢物质合成的影响,应用气相色谱法对大蒜切割伤害后的呼吸强度进行测定,应用丙酮酸法对大蒜切割伤害后催化合成大蒜素的蒜氨酸酶活力进行测定,在感官评定的同时应用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对大蒜挥发性成分进行测定。结果表明:大蒜受伤后进行跃变型呼吸,切割伤害程度越大,大蒜呼吸强度越高,蒜氨酸酶活力越高。同时,切割伤害程度越大,大蒜风味强度明显越强、风味物质种类越多。大蒜受到切割伤害后的风味物质主要由二烯丙基二硫化物、甲基-2-丙烯基二硫化物等硫化物以及硫醚类物质组成,在6 h蒜泥中检测出种类最多的风味物质。