ZrO_2界面相对3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料性能的影响

实验主要采用溶胶凝胶法(sol-gel)制备3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,并在纤维和基体之间制备ZrO_2界面相,通过三点弯曲实验分析材料的力学性能;通过扫描电镜观察破坏规律。研究表明,所制备的3D-Al_2O_3/Al_2O_3复合材料,其基体的主要成分为α-Al_2O_3,引入ZrO_2界面相的复合材料弯曲强度达到75.2MPa,与无界面相复合材料弯曲强度(62.3 MPa)相比提高了20.7%,无界面相Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口平整,呈现脆性断裂,存在ZrO_2界面相的Al_2O_3/Al_2O_3复合材料断口有大量纤维拔出,表现出类似金属断裂的假塑性断裂特征。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

Al2O3／Si3N4系纳米—亚微米复合陶瓷的制备与性能

用平均粒径为0.5μm的α-Al_2O_3及平均粒度为0.7μm的α-Si_3N_4粉制备出具有纳米相弥散的Al_2O_3基复合陶瓷,其弥散相尺度下限为60μm左右。用XRD,SEM,STEM分析了复合陶瓷的物相与结构。性能测定结果表明:1300℃下复合陶瓷的弯曲强度是纯Al_2O_3瓷的2.5倍以上,并在1200℃仍保持460MPa的强度。     

MgO–Al_2O_3–CeO_2复合烧结助剂对放电等离子烧结氮化硅陶瓷致密化和性能的影响

以MgO–Al_2O_3–CeO_2复合体系为烧结助剂,采用放电等离子烧结工艺制备氮化硅陶瓷。研究了MgO–Al_2O_3–CeO_2含量、烧结温度对氮化硅陶瓷显微结构及力学性能的影响;探讨了复合烧结助剂作用下氮化硅陶瓷的烧结机理。结果表明:当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al_2O_3和CeO_2的质量比为91:3:3:3、烧结温度为1600℃时,氮化硅烧结体相对密度(99.70%)、硬度(18.84GPa)和断裂韧性(8.82MPa?m1/2)达最大值,晶粒以长柱状的β相为主,α-Si_3N_4→β-Si_3N_4相转变率达93%;当混合粉体中Si_3N_4、MgO、Al2O3和CeO_2的质量比为88:4:4:4、烧结温度为1600℃时,烧结体抗弯强度(1086MPa)达到最大值。     

热处理对γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3性质的影响

采用不同的焙烧温度和时间对γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3进行热处理,并采用X射线衍射(XRD)、N2物理吸附和傅里叶红外光谱(FT-IR)等表征手段,揭示了热处理条件对这两种Al_2O_3性质的影响规律,并结合表征结果分析了Al_2O_3的相变机理。结果表明,γ-Al_2O_3和θ-Al_2O_3在低温处理时具有一定的结构稳定性,高温下均向稳定的α相转变。低于相变温度处理两种Al_2O_3时,其比表面积和总孔容随焙烧温度的升高有所减少,但经长时间热处理仍保持较高的比表面积和总孔容。在高温条件下,γ-Al_2O_3在900℃转变为θ相,在1 200℃转变为α相;θ-Al_2O_3在1 100℃逐渐向α相转变,且随着焙烧时间增加,α相的含量逐渐增加,在1 200℃快速转变为单一的α相。两种Al_2O_3在高温条件下向α相转变时,孔结构完全坍塌导致比表面积和总孔容迅速降低,形成致密结构的α-Al_2O_3。     

以TiO_2-MgO-MnO_2为烧结助剂挤压成形低温烧结α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体

实验采用挤压成形工艺,通过加入TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂,在1 300℃烧结温度下采用固态粒子烧结法制备出单管式α-Al_2O_3陶瓷膜支撑体。研究了TiO_2-MgO-MnO_2复相烧结助剂对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。在添加3%TiO_2和1.5%MnO_2的情况下,对比添加不同质量分数的MgO对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体性能的影响。实验通过SEM、XRD、三点弯曲法、质量损失法、液体静力称重法、自制纯水通量测定装置等方法对α-Al_2O_3陶瓷管支撑体样品的微观形貌、物相组成、机械强度、抗酸碱性、孔隙率、纯水通量等性能进行分析表征。研究结果表明:该复相烧结助剂能有效促进氧化铝陶瓷烧结,在1 300℃下Al_2O_3+3%TiO_2+1.5%MnO_2+0.5%MgO体系烧结效果最好,晶体分布均匀,此时样品的抗折强度为77.63MPa,孔隙率为35.71%,纯水通量达到6 741.53L/m2·h·MPa,酸/碱腐蚀重量损失率为1.02%/0.99%。     

壳聚糖凝胶注模成型Al_2O_3陶瓷的致密化及力学性能研究

以α-Al_2O_3粉为原料,BaO+Ti O2为烧结助剂,壳聚糖为有机单体,戊二醛为交联剂,采用凝胶注模法制备了Al_2O_3陶瓷坯体,利用无压烧结工艺实现了Al_2O_3陶瓷的致密化。研究了壳聚糖含量及固相含量对Al_2O_3陶瓷的显微结构及力学性能的影响规律以及壳聚糖的固化机理。试验结果表明,壳聚糖通过发生聚合反应,形成网络结构,使Al_2O_3粉原位固化。BaO+TiO_2烧结助剂通过实现液相烧结及固溶机制,促进材料致密化。随着壳聚糖含量及固相含量增加,Al_2O_3陶瓷的致密度及抗弯强度均呈先增加后降低趋势。     

MgAlON-MgAl_2O_4复合材料的制备与性能研究

为了制备具有良好性能的MgAlON-MgAl_2O_4复合材料以替代含铬耐火材料,以电熔镁铝尖晶石(粒度1~3、≤1和≤0.074 mm)、活性α-Al_2O_3粉(2~5μm)、Al粉(≤0.074 mm)、Mg O粉(≤0.044 mm)为原料,采用原位生成MgAlON的方法制备了MgAlON-MgAl_2O_4复合材料。通过调整配料中α-Al_2O_3粉+Al粉+Mg O混合粉(三者的质量比固定为76∶12∶12)的加入量(在整个固态配料中的质量分数分别为15%、20%、25%和30%)来调整MgAlON的设计生成量,研究了MgAlON设计生成量对MgAlON-MgAl_2O_4复合材料致密度、常温强度、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)随着α-Al_2O_3-Al-Mg O混合粉加入量的增加,复合材料中MgAlON相生成量增多;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料中有副产物Al4O4C生成。2)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量从15%(w)增加到25%(w),复合材料中MgAlON晶粒发育程度逐渐变好,与MgAl_2O_4颗粒的结合也逐渐紧密;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料基质中有明显微气孔出现,致密性和均匀性变差。3)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量的增加,复合材料的烧后体积密度和显气孔率变化不大,常温耐压强度和常温抗折强度变化明显,烧成线变化率由微收缩变为微膨胀。4)综合考虑,α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量为25%(w)的试样的性能最佳。     

(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料的制备及力学性能

为了提高Ti_3Al C_2陶瓷的力学性能,本研究以Ti C粉、Ti粉、Al粉和V2O5粉为起始反应原料,采用原位热压技术在1350°C下反应烧结合成出了(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料。利用X-射线衍射和扫描电子显微技术对合成产物的物相和微观结构进行了表征,并分析了复合材料的合成机制。最后,对(Ti,V)_3AlC_2/Al_2O_3复合材料的力学性能进行了研究。测试结果表明:(Ti_(0.92),V_(0.08))_3Al C_2/10wt%Al_2O_3复合材料具有最佳的力学性能,其硬度、断裂韧性及抗弯强度分别为5.56 GPa、12.93 MPa·m~(1/2)和435 MPa,相比于单相Ti_3Al C_2材料分别提升了60%、108%和31%。     

纳米TiN改性Al2O3-TiC复合陶瓷的力学性能

通过添加粒径为50～80nm的TiN,改善了Al_2O_3-TiC复合陶瓷的力学性能。以15％(质量分数,下同)的TiN取代15％TiC,制备了纳来TiN改性Al_2O_3-TiC复合陶瓷。结果表明：70％Al_2O_3-15％TiC-15％TiN复合陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别为618 MPa和7.12 MPa·m~(1／2),比70％Al_2O_3-30％TiC的性能(567 MPa和4.96 MPa·m_(1／2))明显提高,特别是断裂韧性提高了64％。纳米TiN改性Al_2O_3-TiC复合陶瓷韧性的提高主要是由于材料致密度的提高和晶粒的细化所致,它的增韧方式为微裂纹、裂纹桥接和偏转。     

Al2O3–RE2O3(RE=Lu,Y,Gd,La)烧结助剂对Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以α-Si_3N_4粉末为原料、Al_2O_3–RE_2O_3(RE=Lu,Y,Gd和La)为烧结助剂,在1 800℃压烧结制备氮化硅陶瓷,研究了不同烧结助剂对材料的相组成、微观结构和力学性能的影响。结果表明:样品中α-Si_3N_4完全转化为β-Si_3N_4,所形成的长柱状晶粒生长发育良好。随着稀土阳离子半径的增大,材料的相对密度和力学性能呈增加趋势,其中Si_3N_4–Al_2O_3–Gd_2O_3的抗弯强度和断裂韧性分别达到860 MPa和7.2 MPa·m~(1/2)。由于稀土离子对烧结液相黏度的影响,Si_3N_4–Al_2O_3–Lu_2O_3和Si_3N_4–Al_2O_3–Y_2O_3中出现了晶粒异常长大的现象,而Si_3N_4–Al_2O_3–La_2O_3的基体与柱状晶粒界面结合较大导致材料力学性能降低。     

γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜制备与分离性能

采用溶胶-凝胶法对平均孔径为230 nm的α-Al_2O_3中空纤维陶瓷基膜改性,利用浸渍提拉法制备得到了平均孔径为1.6 nm,切割分子量为4000 Da的γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜,讨论了操作压力、盐浓度、进料液p H值对膜性能的影响,以及膜对不同无机盐(氯化纳、氯化钙和硫酸钠)与不同染料(506 Da的维多利亚蓝B、408 Da的结晶紫、800 Da的甲基蓝和327 Da的甲基橙)的分离性能。研究结果表明,荷正电的维多利亚蓝B和结晶紫截留率分别为98.2%和96.3%,荷负电的甲基蓝和甲基橙截留率分别为89.7%和35.7%,因而γ-Al_2O_3/α-Al_2O_3陶瓷中空纤维纳滤膜为荷正电膜。     

MgO含量对Al_2O_3/ZrO_2/莫来石复相陶瓷性能的影响

采用ZrSiO_4和Al_2O_3为原料,通过无压烧结法制备了不同MgO含量的Al_2O_3/Zr O_2/莫来石复相陶瓷,研究了复合陶瓷的显微组织、弯曲强度、断裂韧性和抗热震性能。结果表明:添加MgO有利于ZrO_2四方相的稳定,从而提高了陶瓷的弯曲强度、断裂韧性和抗热震性。MgO添加量为4%时,Al_2O_3/ZrO_2/莫来石复相陶瓷的弯曲强度达到最大值365 MPa,陶瓷的断裂韧性达到5.31 MPa·m~(1/2)。复相陶瓷热震后强度的损失率仅为5.61%。     

助烧剂(SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3和SiO_2-高岭土)制备多孔碳化硅陶瓷的性能研究

笔者以碳化硅为主要原料,以羧甲基纤维素钠(CMC)为造孔剂,分别从SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3和SiO_2-高岭土为助烧剂,制备多孔碳化硅陶瓷。本实验采用阿基米德法测量多孔陶瓷的气孔率,采用洛氏硬度仪测量其硬度,采用万能材料试验机测量了其抗折强度。实验结果表明:以SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3为助烧剂,且在SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3含量为20%时,所制备的碳化硅多孔陶瓷性能较以SiO_2-高岭土为助烧剂时优越。以SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3为助烧剂,在1 500℃可以制备出性能较好的多孔碳化硅陶瓷。当SiO_2-Y_2O_3-Al_2O_3含量为_20%时,制备的碳化硅多孔陶瓷兼具有较大的气孔率和优良的力学性能,其开口气孔率为23.73%,硬度及抗折强度分别为62MPa和15.47MPa,从断口可以看出,气孔较多且分布均匀。     

高纯γ-Al_2O_3粉体的制备及性能

以高纯硫酸铝铵为原料,热解制备了高纯γ-Al_2O_3粉体。利用X衍射分析、扫描电镜、差热失重、比表面积、粉体粒度、白度分析技术对高纯硫酸铝铵的热解过程及热解制备的高纯γ-Al_2O_3性能进行了研究。结果表明:随着热解温度的升高,高纯硫酸铝铵的热解过程为2NH4Al(SO_4)_2·12H_2O→Al_2(SO_4)_3→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,在1200℃时转变为α-Al_2O_3,高纯γ-Al_2O_3获得温度范围为900~1100℃,在此温度范围内随温度的升高,高纯γ-Al_2O_3的比表面积和粒度都逐渐减小,分别从900℃的154.4m~2/g和35.39μm降低至1100℃的126.4m~2/g和26.08μm,而白度值逐渐增大,从900℃的92.8增大到1100℃的96.7。     

烧结和退火对β″-Al_2O_3的钠离子电导率和显微结构的影响

通过Li_2O稳定、原始化学组成(wt％)为9.6％Na_2O,0.72％Li_2O和89.68％Al_2O_3的β″-Al_2O_3陶瓷的制备过程,研究了升温速率与陶瓷致密化的关系;并探讨了烧成和退火制度对所制得的β″-Al_2O_3陶瓷的钠离子电导率和显微结构的影响。在快速升温和1600℃烧结5min以后,在低于1510℃的温度下再经过适当时间的退火,可以获得相对密度>98％,晶粒尺寸在20～30μm的均匀显微结构的烧结体。其β″-Al_2O_3相几近100％,Na~+离子电阻率约为6.5Ω·cm(350℃);在275～420℃的温度范围内,Na~+离子的电导活化能为5.63kcal/mol。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

大比表面积的α-Al_2O_3的制造方法

通常的α-Al_2O_3比表面积在1米~2/克以下,所以缺乏良好的吸附性能,这主要是Al_2O_3在1000～1300℃焙烧时使得比表面积变小。本发明是采用简单的工艺方法制得大比表面高强度的α-Al_2O_3。使用的原料是γ-Al_2O_3,η-Al_2O_3等活性氧化铝或X,ρ-Al_2O_3等再水合的过渡氧化铝及铝盐。具体实例:     

不同晶型纳米Al_2O_3的制备及其对环氧树脂耐磨性能的影响

以硫酸铝和硝酸铝为铝源,尿素为添加剂,聚乙二醇(PEG-6000)为分散剂,采用两步水热法制备前驱体γ-AlOOH,再高温煅烧得到不同晶型纳米氧化铝粉末。运用SEM、XRD、EDS对煅烧前后样品的形貌、物相、分散情况进行表征。采用环块型摩擦磨损试验机(MRH-3)研究了纳米氧化铝对环氧树脂基复合材料摩擦性能的影响。结果表明:采用两步水热法制得了粒径约为300 nm的α-Al_2O_3和长度约为400nm的γ-Al_2O_3,产物分散性好、分布均匀;利用环块型摩擦磨损试验机对α-Al_2O_3填充环氧树脂复合涂层进行表征,结果表明,当氧化铝填料量为环氧树脂的3%(m/m)时,磨损率最低为2.3×10~(-5)mm~3/(N·m)。     

原料配比对聚合物模板法制备SiC-Al_2O_3多孔陶瓷性能的影响

为制备出性能优异、价格合理的多孔陶瓷,以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃烧结2 h制备了SiC-Al_2O_3多孔陶瓷,主要研究了碳化硅粉与电熔白刚玉粉的质量比(分别为1∶3、1∶1和3∶1)对多孔陶瓷的外观形貌、物相组成、烧结性能和抗热震性能的影响。结果表明:以工业碳化硅粉和电熔白刚玉粉为主要原料,采用聚合物模板法在1 450℃保温2 h可制备出孔分布较均匀,烧后线收缩率、显气孔率和体积密度分别为4.70%、67.17%和0.83 g·cm-3,抗热震循环次数达24次(空冷15次,水冷9次)的SiC-Al_2O_3多孔陶瓷;其主要物相为α-Al_2O_3和Al_6Si_2O_(13),还含有少量SiC相和游离SiO_2相。当m(碳化硅)∶m(白刚玉)=1∶1时,多孔陶瓷的综合性能较优。