Fe3O4磁性纳米材料在食品安全检测中的研究进展

Fe3O4磁性纳米材料是一种特殊的纳米材料,基于其独特的尺寸效应和异常的磁学性质,近年来已被广泛应用到食品安全检测中.文章综述了Fe3O4纳米材料在食品安全检测应用中的最新研究,最后对该领域面临的挑战及研究趋势做出论述.     

磁性纳米材料在食源性致病菌分离中应用的研究进展

食源性致病菌是影响食品安全的主要因素之一。食品中污染的致病菌数量通常较少,加上其基质复杂,常规分析方法常无法直接对致病菌进行高灵敏、高特异的检测。经过生物学修饰和功能化的磁性纳米材料,可特异性地识别食品基质中少量的致病菌,并通过磁场对靶细菌进行快速及高特异性的选择性分离,实现了食品样品中少量致病菌的特异性分离富集,达到了后续分析检测的纯度和数量。本文综述了磁性纳米材料在食源性致病菌分离富集中的研究进展。     

基于Fe3O4/GCE磁性传感器检测水中苯酚

目的 利用Fe3O4/GCE磁性传感器对水中的苯酚进行定量分析。方法 合成了Fe3O4磁性纳米材料,以玻碳电极(Glassy carbon electrode,GCE)为工作电极,制备了Fe3O4/GCE传感器。结果 Fe3O4具有良好的导电性、吸附性以及电催化活性,能够显著提高传感器的灵敏度。Fe3O4/GCE检测苯酚的最佳条件为5 μL 1 mg/mL的Fe3O4制备Fe3O4/GCE,以1.0 mol/L的H2SO4为支持电解质溶液。在最佳检测条件下苯酚浓度与其氧化峰电流在2-270 μg/L呈线性关系,线性方程为Y=0.4544X-0.921,R2=0.9976,检出限为1.084 μg/L(S/N=3),检出限较低, 加标回收率在95.84-99.67%之间,回收效果较好,准确度较高且该传感器重复性和稳定性较好连续扫描8次的RSD为2.58%,保存35天后,其对50 μg/L的苯酚的测试效果仍可达到最初的91.21%。结论 制备的Fe3O4/GCE操作简单、快捷且成本较低可用于苯酚现场的快速检测分析。     

表面氨基化的Fe3O4/SiO2复合磁性纳米粒子提取白酒中羧酸的研究

利用化学共沉淀法制备磁性四氧化三铁纳米粒子,并用SiO2 和3- 氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)依次对磁性纳米颗粒进行表面修饰,成功获得表面氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子;采用红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)对氨基改性前后的Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子的形态、结构进行表征。并利用- NH2 在常温下易与羧基反应的原理,用氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子提取白酒中的羧酸类物质,用气相色谱- 质谱(GC-MS)联用对提取情况进行研究。结果表明：氨基改性后的磁性Fe3O4/SiO2 复合纳米粒子与白酒中的羧基能够发生较好的键合反应,从而实现提取白酒中羧酸的效果。     

复合凝胶球对水中结晶紫的吸附特性

以海藻酸钠(SA)、玉米秸秆生物炭(BC)、壳聚糖(CTS)为原料制得复合凝胶球(SA/BC/CTS),利用扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)初步表征其结构.以结晶紫为吸附对象,考察染料溶液pH、吸附剂质量浓度、吸附时间和染料初始质量浓度对吸附过程的影响.结果 表明:SA/BC/CTS的孔隙率高,官能团丰富;在吸...     

结晶紫褪色分光光度法测定食盐中微量碘

在硫酸介质中和溴化钾存在下,碘酸根能使结晶紫氧化而褪色,且褪色的程度与碘酸根存在量成正比,从而建立了光度法测定碘的新方法.方法的最大吸收波长为630 nm.碘酸根含量在5～42μg/10 mL范围内符合比尔定律.表观摩尔吸光系数为1.1×104 L·mol-1·cm-1.将该方法用于测定加碘食盐中的微量碘,结果满意.     

Fe3O4磁性纳米材料在食品安全检测中的研究进展

Fe3O4磁性纳米材料是一种特殊的纳米材料,基于其独特的尺寸效应和异常的磁学性质,近年来已被广泛应用到食品安全检测中。文章综述了Fe3O4纳米材料在食品安全检测应用中的最新研究,最后对该领域面临的挑战及研究趋势做出论述。      

结晶紫-ZnS-BSA光度法测定蛋白质的含量

以乙酸锌为锌源,硫化钠为硫源,巯基乙酸为修饰剂水相合成了纳米粒子ZnS。方法基于ZnS能与结晶紫反应使结晶紫的峰型发生改变,吸光度降低,加入不同量的牛血清白蛋白(BSA)反应后,吸光度逐渐增大,建立结晶紫-ZnS-BSA分光光度法测定蛋白质的新方法。结果表明,体系的吸光度A与BSA浓度在0.010 0 mg/mL～4.40 mg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为A=2.040 6+0.460 50C(mg/mL),相关系数R=0.996 2,检出限为0.009 15 mg/mL。该法用于肉松、酸奶等食品中蛋白质含量的测定,并与标准方法(考马斯亮蓝法)做对照,结果满意。     

磁性纳米材料制备及其在传感器检测领域的应用

在外界磁场的驱动下, 磁性纳米材料能迅速完成对目标物的吸附及其与基质的分离。基于这点, 磁性纳米材料在吸附分离, 环境治理, 食品安全等方面已有较多应用, 并将有更大的应用前景。本文主要对磁性纳米材料的制备方法、富集分离、传感器检测3个方面的研究进展进行介绍。其中, 磁性纳米材料的制备方法包括固、液和气相合成法。富集分离方法介绍了磁性纳米材料对有机污染物的吸附分离, 例如微塑料; 对无机金属离子的吸附分离, 例如铬离子, 铅离子。在传感器检测方面主要介绍了磁性纳米材料在电化学传感器、生物传感器、光学传感器方面的应用。     

水中孔雀石绿、结晶紫残留量的同时测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿、结晶紫的残留量。以硼氢化钾溶液将孔雀石绿、结晶紫还原为隐色孔雀石绿、隐色结晶紫,乙腈/二氯甲烷提取残留物,提取液依次通过酸性氧化铝柱/PRS柱净化、洗脱。结果表明:该方法能很好的除去水中的干扰物,方法回收率在84%～93%,隐色孔雀石绿的最低检出限为0.96μg/L,隐色结晶紫的最低检出限为1.02μg/L,适合于水中孔雀石绿、结晶紫的分析测定,具有良好的实验室应用前景。     

Use of Standing Gold Nanorods for Detection of Malachite Green and Crystal Violet in Fish by SERS

With growing consumption of aquaculture products, there is increasing demand on rapid and sensitive techniques that can detect prohibited substances in the seafood products. This study aimed to develop a novel surface‐enhanced Raman spectroscopy (SERS) method coupled with simplified extraction protocol and novel gold nanorod (AuNR) substrates to detect banned aquaculture substances (malachite green [MG] and crystal violet [CV]) and their mixture (1:1) in aqueous solution and fish samples. Multivariate statistical tools such as principal component analysis (PCA) and partial least squares regression (PLSR) were used in data analysis. PCA results demonstrate that SERS can distinguish MG, CV and their mixture (1:1) in aqueous solution and in fish samples. The detection limit of SERS coupled with standing AuNR substrates is 1 ppb for both MG and CV in fish samples. A good linear relationship between the actual concentration and predicted concentration of analytes based on PLSR models with R² values from 0.87 to 0.99 were obtained, indicating satisfactory quantification results of this method. These results demonstrate that the SERS method coupled with AuNR substrates can be used for rapid and accurate detection of MG and CV in fish samples.     

聚砜-Fe3O4磁性复合超滤膜的制备及应用

采用相转化法把纳米Fe3O4颗粒填充到聚砜中制备磁性复合超滤膜.由扫描电镜、原子力显微镜观察可知,纳米粒子在膜中分布基本均匀,在30μm×30μm观测范围内复合膜的粗糙度只有46.059nm.在不同磁场强度下,分别考察了聚砜- Fe3O4磁性复合超滤膜对葛根素、芦丁单体的超滤实验.两种单体的透过率随磁场强度变化趋势不同,葛根素在0.2T磁场下透过率达到最大,芦丁在0.4T下透过率达到最大.这种差异表明有望利用这种磁性复合超滤膜,通过调节外加磁场实现对一系列不同物质的连续分离.     

养殖水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法研究

根据SN/T 1768-2006、GB/T 19857-2005、GB/T 20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法.采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量.以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法.换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率.结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88％,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3％.该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测.     

Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料的制备及其在兽药净化中的应用

将Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料应用于食品安全中的兽药净化领域,采用共沉淀法制备磁性纳米前躯体,并在乙醇相中进行表面硅化处理及(辛基三甲氧基硅烷)C8/(十八烷基三甲氧基硅烷)C18表面修饰,经透射电镜、X射线、磁性能分析、红外光谱等手段对所制备的复合磁性纳米进行表征,所制备的磁性纳米大小均匀,粒径在100～1000nm范围内可调,经多重修饰后的Fe3O4@Si-C8/C18复合磁性纳米材料其磁性强度没有明显降低,并具有表面富集功能。为考察这种磁性纳米材料在兽药提取中的应用,选取豆芽中氯霉素残留的净化来进行初步研究,结果表明所制备的复合型磁性纳米材料在小分子净化富集中展现出广阔的应用价值,尤其在食品安全领域。     

有氧条件下四氧化三铁纳米颗粒的制备与表征

针对化学共沉淀法制备四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子存在氮气用量多、过程较复杂等不足,在该方法基础上,研究在有氧条件下通过简便方法制备性能相当的磁性Fe3O4纳米粒子。系统地研究了Fe2+和Fe3+的物质的量比、反应温度、沉淀剂浓度及反应体系p H值对Fe3O4纳米粒子形成过程的影响,并利用X射线衍射、透射电子显微镜和振动样品磁强计对所得粒子进行了表征。结果表明:反应体系p H值为12时,在有氧条件下可使Fe2+和Fe3+充分反应形成Fe3O4沉淀;当Fe2+和Fe3+的量比为1∶1、反应温度为50℃、Na OH浓度为0.15 mol/L,可制备出结晶完整、球形、粒径小于20 nm的Fe3O4纳米颗粒,其饱和磁化强度为3.34×105A/m,磁性较强。     

Immobilization of selenite on Fe3O4 and Fe/Fe3C ultrasmall particles

The sorption of selenite ions onto Fe3O4 and Fe/Fe3C nanoparticles (NPs) was studied in aqueous solutions under anoxic conditions using gamma spectrometry and X-ray absorption spectrometry (XAS) techniques. This is the first study related to the remedial applications of Fe/Fe3C NPs. FesO4 NPs have been prepared by conventional coprecipitation of Fe(II) and Fe(III) in basic solutions. Stable Fe/Fe3C NPs have been prepared by Fe(CO)5 sonicating in diphenylmethane solutions and subsequently annealing the as-prepared product. Kinetic study demonstrated that Se(IV) sorption is extremely rapid: the equilibrium is reached in approximately 10 and 30 min for Fe3O4 and Fe/Fe3C NPs, respectively, at pH = 4.9-5.1 in solutions of 0.1 M NaCl. The distribution coefficients are also very high for both kinds of NPs (Kd > 3000). Increasing the pH to 10.3 or adsorption of organic ligands, like L-lysine or dodecanoate, at the surface of NPs causes the decrease in Kd values. However, even in these cases Kd values exceed 150. Magnetic NPs loaded with selenium can be easily and completely removed from solution with a 0.4 T permanent magnet. XAS study revealed the absence of Se(IV) reduction during the sorption onto Fe3O4 NPs in the pH range of 4.8-8.0. By contrast, the removal of Se(IV) with Fe/Fe3C NPs in anaerobic conditions occurs via Se(IV) reduction to Se(-II) and subsequent formation of iron selenide at the particle surface. Thus, the Fe/Fe3C NPs are superior to Fe3O4 NPs due to their ability to immobilize rapidly and irreversibly Se(IV) via reductive mechanism. Presumably these particles could be also effective for the removal of other contaminants such as hexavalent chromium, actinides, technetium, and toxic organic compounds.     

Fe3O4纳米粒子的制备方法及其最新应用进展

综述了近年来四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子常用的制备方法及其应用的最新进展.主要包括Fe3O4纳米粒子及其复合材料在废水处理、化学催化、能源储备和生物医学等领域的研究现状.同时探讨了Fe3O4纳米粒子在现有应用过程中存在的挑战和未来可能的发展趋势.     

脉冲电场制备磁性Fe_3O_4海藻酸盐微球的工艺研究

以Fe_3O_4纳米粉末作为磁性材料,以海藻酸钠、壳聚糖作为微胶囊制备材料,以大肠杆菌为细胞模型,以CaCl_2为交联剂,采用脉冲电场微球成型工艺制备载细胞磁性微胶囊。以微球粒径为检测指标,正交设计考察显著影响因素及影响规律。采用振动磁强计测定徽囊的饱和磁化强度。实验结果表明,海藻酸钠溶液浓度是影响载磁微球粒径的显著因素。在Fe_3O_4浓度为1 mg/mL、海藻酸钠浓度为10 mg/mL金属锐孔孔径为450μm、泵速4 mL/h、CaCl_2浓度为20 mg/mL的工艺条件下,制备了球形度均匀、分散性好、具有强磁响应性、平均粒径132.2μm的超顺磁性微球,制备工艺对被包封细胞的生长代谢活性无影响。Fe_3O_4包封率为93%～96%。脉冲电场工艺可实现磁性载细胞微球的高效简便制备。     

磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒的制备及对CW-2细胞膜流动性的影响

目的：制备磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,并研究其对CW-2细胞膜流动性的影响。方法：以磁性Fe3O4纳米微粒为内核,负载具有抑制肿瘤增殖作用的带鱼酶解小肽,通过共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒,采用X射线衍射、透射式电子显微镜、原子力显微镜等方法对该纳米粒子结构进行表征;利用荧光偏振法研究该微粒在非磁场与交变磁场中对CW-2人结肠癌细胞膜流动性的影响。结果：共沉淀法合成的磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒呈球形,粒径约10 nm,分布较均匀,颗粒之间有黏连现象,形成缠绕弯曲的线状。与单体磁性Fe3O4纳米微粒相比,带鱼酶解小肽的包覆增强了纳米铁微粒的分散稳定性;该粒子最佳使用pH值范围是6.5～9.0,比较适合于在生物体系中应用。细胞膜流动性检测显示24 h时实验组CW-2细胞膜荧光偏振度P值显著减小、平均微黏度η值减小,表明磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒可使CW-2细胞膜流动性增大,作用呈量效关系。结论：磁性Fe3O4纳米带鱼肽微粒在交变磁场中增强了带鱼酶解小肽的抗肿瘤活性。