苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9（V/V）混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4～8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%～93.73%和90.25%～93.88%,相对标准偏差（RSD）分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

超声辅助提取——分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫

将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法.实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因素的影响.鱼肉样品经过超声辅助提取后,采用分散液相微萃取富集净化,用高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫的残留量.在优化的实验条件下,该方法的线性范围孔雀石绿和结晶紫均为0.002 ～1 μg/mL,相关系数为0.997 7～0.998 8.孔雀石绿的检出限为3.6 μg/kg,结晶紫为2.4 μg/kg.该方法对鱼肉样品的回收率为90.17％ ～103.86％,RSD为5.51％～14.26％.方法简单快速、准确可行,而且有机溶剂用量少,被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫残留的测定.     

磁分散萃取-液相色谱法测定食品接触材料中 3种酚类物质迁移量

目的合成一种表面多孔结构的磁性微球,用于食品包装材料迁移物的吸附富集,实现高灵敏度检测痕量组分。方法采用一锅法合成羧基化磁性微球,再经自组装法制备磁性金属有机骨架复合材料,并以此作为萃取剂,建立磁分散萃取-高效液相色谱法分离分析聚碳酸酯(PC)水杯中酚类化合物迁移量的新方法。结果平均回收率为85.36%~95.47%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.28%~5.64%,检出限和定量限分别为1.24~2.14 ng/m L和4.15~7.12 ng/m L。结论该合成方法简便可行,其磁性复合微球吸附性能好。该萃取和检测方法具有操作简便快速、富集倍数较高、灵敏度和准确度较好的特点,适用于酚类化合物的分离分析。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在p H值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

两相中空纤维溶剂搅拌棒液相微萃取技术结合高效液相色谱法分析丁基羟基茴香醚

采用具有微孔过滤作用的中空纤维与萃取剂形成两相溶剂棒,对丁基羟基茴香醚进行分离净化和萃取富集,同时优化萃取条件。确定最佳的萃取条件：萃取溶剂为75μL的正庚醇、供相溶液30mL、pH=9.0、盐浓度为10%、搅拌速度为1400r/min、萃取时间为50min、萃取温度为50℃,富集倍数为43.9,线性范围10～150ng/mL。建立中空纤维液相微萃取技术结合高效液相色谱法,分析检测丁基羟基茴香醚的研究方法和应用,该方法具有净化完全、富集效果好、消耗有机溶剂少、操作简单等优点。     

四氧化三铁/还原氧化石墨烯合成及其在有机磷农药检测中应用研究

本文采用一步溶剂热法合成了基于石墨烯的磁性纳米复合物(石墨烯/四氧化三铁,G-Fe3O4),并作为一种有效的吸附剂应用于环境样品中一些有机磷农药(二嗪农,甲基对硫磷,甲基嘧啶磷,水胺硫磷和喹硫磷)的分离富集,气相色谱检测分析。该方法集石墨烯的高吸附量和Fe3O4易回收于一体,能避免传统固相萃取方法(如离心和过滤)的时间耗损。本文考察了不同的实验参数对磁性纳米复合物萃取效率的影响,主要包括复合物的量、萃取时间、离子强度以及解吸条件。最佳萃取条件为:复合物量为20mg;萃取时间为15min;Na Cl浓度为0.5%;洗脱溶剂为乙腈以及洗脱剂的量为1.5m L。在最优条件下,该方法的线性相关系数在0.9985~0.9996之间,五种有机磷的检测限LOD在0.0002~0.009ng/m L之间,连续5次重复操作所得相对标准偏差RSD为3.2%~7.8%,结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱联用检测饲料中喹乙醇的研究

研究了以本体聚合法制备的喹乙醇分子印迹聚合物作为固相萃取填充材料,建立了分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用技术检测饲料中残留痕量喹乙醇的方法。通过优化分子印迹固相萃取条件,确定用0.5ml甲醇-水(90∶10,V/V)洗脱液,在上样流速为1.2ml/min,样品在pH7~8条件下,对喹乙醇有较好富集效果。为了评价分子印迹固相萃取材料对模板分子喹乙醇的选择富集能力,分别以分子印迹聚合物和C18为固相萃取填充柱比较富集效果。在上样流速为1.2ml/min条件下,预富集42min,分子印迹固相萃取材料富集倍数达78,最低检测限(S/N=3)为88.0ng/L,连续在线富集5次的精密度(相对标准偏差)为4.6%。对添加有喹乙醇浓度为0.002 5和0.010 0mg/g的饲料进行检测,其添加回收率为89.5%和93.4%。     

针式萃取-气相色谱分析法检测牛奶中5种多氯联苯

利用溶胶凝胶技术制备氧化石墨烯溶胶凝胶涂层纤维针式萃取装置，通过单因素试验确定获得最佳萃取效果的试验条件，并采用气相色谱法检测牛奶中5种多氯联苯。结果表明：最佳试验条件为氧化石墨烯添加量3 mg、萃取时间40 min、萃取温度70℃、解吸时间5 min、解吸温度290℃;在最佳条件下，5种多氯联苯在0.02～500μg/L范围内有良好的线性(r>0.990 8),检出限为0.002 8～0.005 8μg/L;该针式萃取装置对多氯联苯有较高的萃取效率，富集因子为973～835 7;低、中、高质量浓度多氯联苯加标回收率均在92.20%～98.93%,RSDs≤9.0%。该方法简便、快速，可用于牛奶中多氯联苯的定量分析。     

液-液-液微萃取与高效液相色谱联用法测定猪尿样中的盐酸克伦特罗

建立液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定猪尿中盐酸克伦特罗的方法.考察萃取时间、料液pH和搅拌速度的影响,最佳萃取条件为:萃取溶剂为200μL苯,接受相为2.0μL,0.2 mol/L HC1,搅拌速度为240 r/min,萃取时间为30 min.在该条件下,获得了高的富集因子.方法的线性范围为:0.025～5μg/mL;检出限为0.025μg/mL;平均回收率介于95.7%～101.3%(n=6)之间,相对标准偏差小于4.4%.该方法萃取效率高,有机溶剂消耗少,是一种有效、灵敏的测定猪尿样中盐酸克伦特罗方法.     

磁性壳聚糖对铜的吸附性能研究与应用

目的建立基于磁性壳聚糖(magnetic chitosan,MCS)磁性富集,火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定饮用水中铜含量的分析方法。方法以水热法合成MCS,以MCS为吸附材料, FAAS为检测手段,考察影响吸附和解析的重要条件。结果在pH 6.0下恒温40℃振荡35 min,铜能被MCS完全吸附,饱和吸附容量为28.2 mg/g,吸附在MCS上的铜可用4 mL 0.1 mol/L硝酸在20 min内完全洗脱。在该吸附和洗脱条件下建立测定铜的分析方法,线性范围为0.02～5.0 mg/L,检出限为6.2μg/L。该方法应用于水中铜的分析,在自来水、某品牌蒸馏水和公共直饮水中所测的铜含量分别为39.2、26.7、30.2μg/L,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.6%～5.1%,加标回收率为95.9%～103%。结论该方法准确、灵敏,适用于生活饮用水中痕量铜的分析检测。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

超高效液相色谱法测定水体和沉积物中4 种硝基呋喃类抗生素

建立超高效液相色谱法同时测定水体和沉积物中的呋喃妥因、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃唑酮4 种硝基呋喃类抗生素。水体样品过滤后直接用混合型阳离子交换（mixed-mode cation exchange,MCX）固相萃取柱富集净化;沉积物样品经乙腈-0.1%甲酸溶液（8∶2,V/V）提取,MCX固相萃取柱净化。采用BEH C18（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。4 种硝基呋喃类药物在10.0～200 μg/L质量浓度内范围线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。水体和沉积物中的加标回收率分别为81.5%～103.2%和73.3%～91.9%,相对标准偏差分别为2.0%～5.8%和3.4%～9.6%（n=5）,检出限分别为0.03 μg/L和0.6 μg/kg,定量限分别为0.1 μg/L和2.0 μg/kg。该方法可应用于水体和沉积物中硝基呋喃类抗生素的残留检测。     

奉化地区水蜜桃果实中金属元素的测定及区域分布特征评价

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定奉化水蜜桃（湖景蜜露和玉露）中K、Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Se、Zn含量,研究酸体系、金属元素谱线对测定结果的影响。在最佳实验条件下,各金属元素回收率在82.82%～118.3%之间,相对标准偏差在2.28%～18.4%之间,检出限在0.1～1 μg/L之间,满足样品检测的要求。并对浙江省奉化不同区域的湖景蜜露和玉露金属元素含量进行考察,结果表明,湖景蜜露和玉露均含有K、Ca、Mg、Fe宏量元素和Cu、Mn、Se、Zn等微量元素,且8 种元素在湖景蜜露和玉露中以及不同区域间存在差异。     

沉淀聚合法制备葛根素印迹微球及其固相萃取葛根粉

以葛根素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂沉淀聚合法制备葛根素印迹聚合物微球。用扫描电镜观察微球形貌,静态吸附法测试聚合物的吸附行为。探讨分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIPs）对葛根粗提液中葛根素的吸附、解吸附及固相萃取效能。结果表明,优化的葛根素MIP3对纯模板的静态吸附量达37.9 mg/g;对粗提液中目标化合物的吸附率为（96.3±1.81）%,以水、甲醇-醋酸（9∶1,V/V）及50%甲醇溶液为洗脱剂的单次解吸率为27%～34%,用水从MIP3上解吸出的总溶液经脱除溶剂后,所获粗品葛根素含量最高,达（37.4±2.87）%。在优化条件下,通过MIP3固相萃取葛根粗提液,葛根素回收率达71.6%,产品纯度高于75%。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）

建立薄膜梯度扩散（diffusive gradients in thin-films,DGT）富集-石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomicabsorption spectrometry,GFAAS）法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd（Ⅱ）,再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd（Ⅱ）的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd（Ⅱ）的回收率为96.2%～101.7%;测得自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度为0.21～0.35 mg/L,加标回收率为95.4%～107.0%,相对标准偏差为3.7%～7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd（Ⅱ）的检出限为0.002 5 μg/L（采样48 h）,可应用于饮用水中痕量Cd（Ⅱ）的定量测量。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中的三聚氰胺与双氰胺

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）,流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005～60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%～102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%～7.2%（n=6）。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。     

高效液相色谱法检测鲫鱼不同组织中的胶原蛋白含量

为提高水产品胶原蛋白的利用率,采用柱前衍生-高效液相色谱法对鲫鱼鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中的羟脯氨酸含量进行检测,再将羟脯氨酸含量换算成相应胶原蛋白的含量。鲫鱼样品经盐酸110 ℃水解18 h,丹磺酰氯衍生,采用高效液相色谱-紫外法进行检测。色谱柱：反相C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：A为甲醇,B为四氢呋喃-甲醇-0.05 mol/L乙酸钠（1∶15∶84,V/V）溶液,采用梯度洗脱;流速1 mL/min;柱温40 ℃;检测波长254 nm。结果表明：羟脯氨酸在20～400 μg/mL范围内呈现良好的关系（R2=0.999 8）,最低检测限为0.18 μg/g,不同水平的平均回收率为80.22%～83.33%,相对标准偏差范围为0.31%～1.84%。实际样品分析显示,鱼皮、鱼肉、鱼鳞、鱼鳔组织中胶原蛋白含量分别为106.62、24.75、166.94、115.05 mg/g。本实验建立的分析方法简便快捷、具有较好的灵敏度和可靠性,可用于水产品不同组织中胶原蛋白的定量分析。     

液相色谱-质谱同时测定水产品中78 种兽药残留

运用液相色谱-质谱技术建立水产品（鱼、虾和贝）中78 种兽药的同时测定方法。含0.1%甲酸的乙腈溶液进行提取,考察不同萃取溶剂及Na2EDTA添加量对目标兽药回收率影响。目标兽药在0.1～100 μg/kg范围内线性良好;以基底匹配工作曲线和替代物法分别进行定量和质控,4 μg/kg和20 μg/kg两个加标量条件下鱼、虾、贝肉的加标回收率和相对标准偏差（n=4）分别为40.8%～125.6%和0.1%～16.0%（鱼）、42.9%～131.9%和0.1%～14.0%（虾）、及43.5%～136.4%和0.3%～15.8%（贝）,方法检测限为0.1～0.5 μg/kg。方法灵敏、准确、快速,可应用于福建漳州养殖区虾样兽药污染情况调查。