新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法快速筛查食品中的45种工业染料

建立食品中45种工业染料残留量的超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查方法。样品经溶剂提取净化后,采用BEH C18液相色谱柱分离,以水和乙腈为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,45种工业染料的方法定量限为0.1～100μg/kg;线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为61.51%～109.64%,相对标准偏差为5.23%～9.76%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于食品中上述工业染料的快速筛查工作。     

超高效液相色谱—串联四极杆质谱法测定苦荞麦中黄酮类化合物

建立苦荞麦中芦丁、槲皮素和山萘酚含量的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用仪(UPLC-MS-MS)测定方法。试样用甲醇超声波提取,HSSC18超高效液相色谱柱、甲醇-水(0.1%甲酸)流动相分离,以电喷雾离子源负离子检测方式进行质谱分析,多反应监测(MRM)定量。结果表明,在0.1～100μg/mL范围内,芦丁、槲皮素、山萘酚浓度与峰面积均有良好的线性关系,相关系数r2均大于0.99。在低、中、高3个浓度添加水平下,三种物质的回收率均在94%以上,相对标准偏差在2.19～12.54范围内。芦丁检出限为0.01ng/mL,槲皮素、山萘酚检出限为0.1ng/mL。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中氯霉素类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中三种氯霉素类残留的定性定量分析方法。样品经正己烷除脂后用正己烷饱和的乙腈提取,氮气下浓缩至干用流动相复溶,采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液定量分析。结果表明,在0.5-20 ng/mL的浓度范围内,三种氯霉素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,方法检出限为0.001-0.006μg/kg。在鱼、虾、蟹三种水产品基质中的加标回收率为61.8-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7-10.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于对大批量水产品样品中氯霉素类残留的快速筛查。     

液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱快速筛查食品中违禁着色剂

目的建立一种快速筛查食品中违禁着色剂的液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(liquid chromatography-tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,LC-QTOF-MS)检测方法。方法收集102种着色剂名称、CAS号、中性分子式、结构式等信息并录入到PCDL软件中。配制相应着色剂溶液后,在MS模式下采集一级谱图数据。确认一级质谱数据后,在Targeted MS/MS模式下给予目标离子10~60 e V的碰撞能,获取二级谱图数据。结果本研究建立了102种着色剂(其中可食用色素16种、违禁工业染料86种)的一级和二级质谱谱库,同时分离了8组相近中性分子量着色剂。结论该方法快速、准确、灵敏,适合筛查食品中未知违禁添加的着色剂并可以快速分离定量。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法。方法 采用固相萃取提取方法, 运用Waters液相色谱柱BEH C18色谱柱进行分离, 甲醇(含0.2甲酸%)-0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, 串联质谱电喷雾正离子同时扫描, 多反应监测(multiple response monitoring, MRM)模式检测, 外标法定量。结果 该方法线性良好, 相关系数均大于0.992, 检出限为0.003~0.01 mg/kg, 平均回收率为78.8%~94.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.58%~5.12%。结论 该方法简便、快速、准确, 适用于鸡肉中7种兽药残留的定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素类药物残留

建立快速、准确、灵敏的猪肉中肾上腺素类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用电喷雾离子源、多反应监测正离子模式测定,内标法对猪肉中肾上腺素类药物进行定性和定量。结果表明：异丙肾上腺素、去氧肾上腺素、间羟胺定量限为5 μg/kg,肾上腺素、多巴胺定量限为10 μg/kg,去甲肾上腺素定量限为50 μg/kg;在1.0～100.0 μg/L质量浓度范围内,峰强度与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99);方法的平均加标回收率为81.9%～93.1%。建立的方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适用于实验室大批量检测猪肉中肾上腺素类药物残留。     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，以0.01%甲酸为流动相A，甲醇为流动相B，梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，质谱选择多反应监测模式对27 种植物生长调节剂和抗生素类药物进行定性和定量检测。结果：该方法线性范围宽、相关性好，R2≥0.998 5；精密度相对标准偏差为1.1%～3.5%（n=6）；方法采用3 个添加水平进行加样回收实验，回收率范围为80.5%～114.9%；检出限为0.5～50 μg/kg，定量限为1.5～150 μg/kg。结论：该方法快速、专属性强、灵敏度高，可同时完成豆芽中27 种植物生长调节剂和抗生素类药物的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鲜冻肉中违禁注水药物

建立鲜冻肉中同时检测阿托品、利多卡因、普鲁卡因、山莨菪碱、东莨菪碱、沙丁胺醇6?种违禁注水药物残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。结果表明：6?种药物在0.25～50?ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.5?μg/kg和2.0?μg/kg;回收率在78.07%～96.76%之间,精密度的相对标准偏差在0.4%～2.1%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

建立茶叶中草甘膦和草铵膦的残留超高效液相色谱法-串联质谱法快速检测方法。样品采用NaOH溶液提取后,HCl溶液调节酸度,经N-丙基乙二胺净化,氯甲酸（9-芴甲基）酯衍生化,正离子多反应监测测定,外标法定量。草甘膦和草铵膦在0.005～0.50 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,草甘膦和草铵膦的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.08 mg/kg,在添加量为0.08、0.10、1.0、2.0、4.0 mg/kg时,草甘膦的回收率为75.6%～95.5%,相对标准偏差为3.24%～8.38%（n=10）,草铵膦的回收率为76.0%～96.6%,相对标准偏差为3.05%～7.85%（n=10）。该方法样品前处理简单、分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价

建立超高效液相色谱串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry，UPLC-MS/MS）测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后，通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式（MRM）对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型，分析测量不确定度来源，并量化各不确定度分量，合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性，R2为0.999 3，在0.5、5.0和10.0 μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%（n=6），相对标准偏差为3.58%~5.26%（n=6）。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5 μg/kg时，在95%置信区间下，扩展不确定度为2.84 μg/kg（k=2）。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好，回收率及精密度均能达到实验要求，不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。     

高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量

采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱联用测定罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留

建立罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱联用(ultro high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经乙腈萃取后,乙酸乙酯液液分配,强阴离子交换柱净化,正己烷液液分离,硅酸镁固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS选择离子监测(selected ion monitoring,SIR)正离子模式测定,可对罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留进行定性和定量检测,检出限为0.4μg/kg,定量限为1μg/kg。线性范围为1～60μg/kg(r＞0.999),方法的平均回收率范围为71.06%～83.06%,相对标准偏差为7.4%～15.3%。完全满足食品安全及进出口罗非鱼肌肉中甲基睾丸酮残留的监控和检测需要。     

超高效液相色谱-质谱法测定豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸、恩诺沙星残留

建立豆芽中多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D）、恩诺沙星残留检测的超高效液相色谱-质谱的分析方法。样品经酸化乙腈提取,浓缩后经WAX小柱净化,采用Waters C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正负离子多反应监测模式,外标法定量。在5～150 μg/L的质量浓度范围内,各种添加剂相关系数均大于0.999 0,该方法的检出限在0.5 μg/kg之间,定量限在1.5 μg/kg之间。添加5.0、10.0 μg/kg和25.0 μg/kg三个不同水平时,多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的回收率在80.4%～97.8%之间,日内和日间相对标准偏差在1.25%～5.47%之间。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于多菌灵、2,4-D、恩诺沙星的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。