非水解溶胶-凝胶法制备镁稳定化钛酸铝

采用非水解溶胶-凝胶法合成镁稳定化钛酸铝粉体,研究了镁源种类对钛酸铝低温合成效果和稳定化效果的影响。结果表明:镁粉或氟化镁均不能稳定钛酸铝,而且促进了非水解同质缩聚,导致钛酸铝无法750℃低温合成。无水醋酸镁和乙醇镁在前驱体混合物中与醇铝和醇钛发生反应,形成Mg-O-Al、Mg-O-Ti、Al-O-Ti异质缩聚键合,促进镁离子在750℃时掺入到钛酸铝晶格中,提高其热稳定性。     

醇盐水解法制备高纯镁铝尖晶石粉体

以金属Mg、AL与正丁醇为原料,采用溶胶凝胶法合成平均粒径在25～35 μm之间的高纯镁铝尖晶石超微粉体.将金属Mg、Al同时加入正丁醇中反应,得到高纯度镁铝双金属醇盐,并通过红外光谱分析研究醇盐的结构.经过对醇盐水解反应的正交实验研究,确定了最优的水解条件.干凝胶在700℃煅烧开始出现镁铝尖晶石相,并于1 200℃形成晶相完全的镁铝尖晶石粉体.     

醇盐水解法制备高纯镁铝尖晶石粉体

以金属Mg、Al与正丁醇为原料,采用醇盐水解法合成平均粒径在25～35μm之间的高纯镁铝尖晶石超微粉体。将金属Mg、Al同时加入正丁醇中反应,得到高纯度镁铝双金属醇盐,并通过红外光谱分析研究醇盐的结构。经过对醇盐水解反应的正交实验研究,确定了最优的水解条件。干凝胶在700℃煅烧开始出现镁铝尖晶石相,并于1200℃形成晶相完全的镁铝尖晶石粉体。     

醇盐水解直接干燥法制备镁铝尖晶石粉体的研究

以镁粉、铝粉和异丙醇为原料,三氯化铝为催化剂,采用醇盐水解直接干燥法成功制备了镁铝尖晶石粉体,利用XRD、SEM、激光粒度分析仪对样品的结构、形貌进行了表征。结果表明:该方法合成工艺简单、快速,原料便宜易得,在水解比例分别为1∶100和1∶200,煅烧温度为1100℃,煅烧时间为1 h时,所得产物粒子形状基本为球形,粒径集中在60~70μm之间,只有少数粒径达到纳米级,颗粒分散性还不够好,需严格控制煅烧温度及干燥过程。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

溶胶-凝胶法制备纳米镁铝尖晶石纳米粉

以硝酸镁和硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,混合后制得柠檬酸盐先驱体,并将脲加到柠檬酸盐先驱体中,得到另一种新的含脲柠檬酸盐先驱体.两种先驱体分别经800 ℃和1000 ℃煅烧,可得到镁铝尖晶石纳米粉.XRD分析表明,800 ℃煅烧已有镁铝尖晶石形成,镁铝尖晶石结晶化程度随煅烧温度的升高而提高,而在同一热处理温度下,含脲柠檬酸盐前驱体比柠檬酸盐前驱体制得的纳米镁铝尖晶石颗粒细.TEM结果表明:800 ℃煅烧含脲柠檬酸盐可得到的镁铝尖晶石纳米粉体,颗粒大小均匀,粒径尺寸在20～30 nm.     

自分散法低温烧成镁铝尖晶石制品的研究

采用金属铝粉氧化大量放热的自分散法与MgO合成镁铝尖晶石和在低温下直接制成高纯镁铝尖晶石制品进行了研究。结果表明：在1400℃温度下可制成镁铝尖晶石制品。     

自分散法温烧成镁铝尖晶石制品的研究

采用金属铝粉氧化大量放热的自分散法与ＭｇＯ合成镁铝尖晶石和低温下直接制成高纯镁铝尖晶石制品进行了研究。结果表明：在１４００℃温度下可制成镁铝尖晶石制品。     

钴铝水滑石煅烧尖晶石相氧化产物的制备及表征

采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。     

铝源种类对熔盐法合成镁铝尖晶石的影响

分别以分析纯Al2 O3和AlCl3为铝源,以分析纯MgO为镁源,在NaCl和KCl混合熔盐介质中,分别在1000、1100、1200和1250℃保温3 h合成了镁铝尖晶石粉体,研究了试样的物相组成、微观形貌和化学组成.结果表明:1)温度的升高有利于MgAl2 O4的形成和结晶.2)以Al2 O3为铝源合成的镁铝尖晶石在Al2 O3原料表面成核生长,晶体结构随着温度的升高趋于完善;以AlCl3为铝源合成的镁铝尖晶石颗粒粒径约为3μm且呈正八面体结构.     

添加铝粉对Al_2O_3–MgO耐火材料物相组成的影响EI北大核心CSCD

以电熔镁砂、高纯镁砂、板状刚玉、氧化铝微粉和金属铝粉为原料,铝溶胶为结合剂制备铝–刚玉–方镁石耐火材料,经1 700℃氮气气氛烧成(580℃保温3 h和未经580℃保温的2种烧成制度)。结果表明:经580℃保温和未经580℃保温的样品中,未添加金属铝粉的样品主晶相为方镁石和镁铝尖晶石固溶体,板状刚玉(≤1 mm)和氧化铝微粉均与细粉中方镁石反应形成了镁铝尖晶石固溶体。添加金属铝粉的样品中,晶相除方镁石和镁铝尖晶石固溶体外,有氮化铝、镁阿隆和纤锌矿结构的阿隆(Al10O3N8)生成,且随着铝粉含量增加而增加。未经580℃保温的样品中,镁阿隆和纤锌矿结构的阿隆生成量显著降低,建立了样品中镁阿隆和阿隆形成的反应模型。低温保温(580℃保温3 h)促进了样品中铝粉更完全的形成Al N,减少了金属铝粉以介稳态Al_2O(g)和Al(g)逸出的量,添加铝粉的铝–刚玉–方镁石样品升温制度对其组成与性能有影响。     

添加铝粉对Al_2O_3–MgO耐火材料物相组成的影响

以电熔镁砂、高纯镁砂、板状刚玉、氧化铝微粉和金属铝粉为原料,铝溶胶为结合剂制备铝–刚玉–方镁石耐火材料,经1 700℃氮气气氛烧成(580℃保温3 h和未经580℃保温的2种烧成制度)。结果表明:经580℃保温和未经580℃保温的样品中,未添加金属铝粉的样品主晶相为方镁石和镁铝尖晶石固溶体,板状刚玉(≤1 mm)和氧化铝微粉均与细粉中方镁石反应形成了镁铝尖晶石固溶体。添加金属铝粉的样品中,晶相除方镁石和镁铝尖晶石固溶体外,有氮化铝、镁阿隆和纤锌矿结构的阿隆(Al10O3N8)生成,且随着铝粉含量增加而增加。未经580℃保温的样品中,镁阿隆和纤锌矿结构的阿隆生成量显著降低,建立了样品中镁阿隆和阿隆形成的反应模型。低温保温(580℃保温3 h)促进了样品中铝粉更完全的形成Al N,减少了金属铝粉以介稳态Al_2O(g)和Al(g)逸出的量,添加铝粉的铝–刚玉–方镁石样品升温制度对其组成与性能有影响。     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

多孔片状镁铝尖晶石的制备

在催化剂载体和吸附等领域,具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性,受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂,Na2Mo O4为熔盐,采用熔盐辅助非水解溶胶–凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响,运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构,采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明：热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900℃,保温时间为8 h,可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石,片的长度为140～160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明,样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。     

镁铝双金属醇盐合成工艺的研究

介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镬铝等双金属醇盐的合成工艺。正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景。     

Study on Synthesis Technology of Mg-Al Double Alkoxides

介绍了镁铝双金属醇盐的合成方法,详细介绍和评述了乙醇镁铝、异丙醇镁铝、正丁醇镁铝、异丁醇镁铝等双金属醇盐的合成工艺.正丁醇镁铝、异丁醇镁铝可用来制备高纯镁铝尖晶石,也可以直接用作催化剂,有着广阔的开发前景.     

非化学计量比镁铝尖晶石粉体的制备及性能

将异丙醇镁铝双金属醇盐滴加到含有5%(质量分数)EDTA分散剂的水解液中,制得镁铝氢氧化物无色透明溶胶,后经干燥、高温焙烧得到非化学计量比的铝镁尖晶石粉体。研究了Mg/Al摩尔比、焙烧温度、干燥工艺流程以及助溶剂的添加对粉体材料性能影响。结果表明:Mg/Al摩尔比在1.0:(2.5～4.0)范围内,1 200℃焙烧后对应粉体为纯相镁铝尖晶石结构,随铝含量增加,衍射峰向大角度方向偏移,且粉体颗粒粒径逐渐增大,Mg O·1.25Al_2O_3粉体红外透过率较高,可潜在应用于红外隐身等材料。     

燃烧法制备镁铝尖晶石粉体及其烧结活性研究

按Mg(NO3)2.6H2O与A l(NO3)3.9H2O的摩尔比为1∶2配料,分别添加20.120 g尿素、15.015 g尿素+4.500 g甘氨酸、7.987 g尿素+9.980 g甘氨酸为燃烧剂,采用燃烧合成法制备了镁铝尖晶石粉体,分析了镁铝尖晶石粉体的物相组成和显微结构,并用谢乐公式计算粉体的晶粒尺寸;然后,将镁铝尖晶石粉体成型为样块,在1 600℃保温3 h煅烧,计算块体的烧后永久线变化率,并检测烧后块体的吸水率、显气孔率和体积密度,分析其显微结构。结果表明:1)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,制备的镁铝尖晶石粉体的晶粒尺寸逐渐减小,粒径分布逐渐均匀,但团聚现象逐渐明显。2)随着燃烧剂中甘氨酸含量的增加,由镁铝尖晶石粉体制成的块体在1 600℃保温3 h煅烧后的永久线收缩率逐渐增大,烧后块体的吸水率和显气孔率逐渐减小,体积密度逐渐增大;烧后块体中的颗粒粒径逐渐均匀,异常长大的晶粒逐渐减少。这表明,在燃烧剂中添加甘氨酸有利于提高燃烧合成法制备的镁铝尖晶石粉体的烧结活性。     

镁铝尖晶石粉体的制备方法

综述了目前常用的制备镁铝尖晶石粉体的各种方法的工艺过程、特点及其产物的性能特征。经分析指出纯度和粒度是粉体最重要的两个性能指标;降低合成温度、简化工艺过程是今后制备技术发展的趋势。金属醇盐可能成为获得高纯度产物最有应用前景的前驱物;水热处理、溶剂蒸发、超临界干燥等物理手段是解决粒度最有效的途径。