雪莲果叶黄酮的纯化工艺

采用大孔树脂吸附法对雪莲果叶黄酮纯化工艺进行研究,选择9种大孔吸附树脂,通过其对雪莲果叶黄酮的静态吸附率和解吸率比较研究,筛选出HPD-100型树脂为较优的雪莲果叶黄酮的吸附树脂。最佳纯化工艺条件为:上样液质量浓度1.806 mg/mL,上样液p H2.0,上柱流速1 mL/min,以60%乙醇溶液为洗脱液,洗脱流速1 mL/min,洗脱体积为114 mL,解吸率为96.56%,该纯化工艺可使雪莲果叶粗提物中黄酮纯度由18.50%提高到56.24%。     

化橘红总黄酮纯化的工艺研究

比较了5种大孔树脂对化橘红总黄酮的吸附和解吸特性,以吸附率、解吸率为考察指标,对大孔树脂纯化化橘红总黄酮的工艺进行研究结果表明:D-312大孔树脂对化橘红总黄酮的吸附和解吸性能最好最佳吸附工艺条件为:上样液pH4,吸附流速1.0mL/min;最佳洗脱条件为:pH7,洗脱流速1.0mL/min,洗脱液体积分数80％,经D-312大孔吸附树脂纯化后的化橘红总黄酮纯度由14.16％提高到53.5％     

大孔吸附树脂分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮

目的：筛选出分离纯化峨嵋岩白菜叶总黄酮的最佳大孔树脂型号及工艺条件。方法：通过静态、动态相结合的方法,以黄酮吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果：HPD-600 型树脂具有最佳的吸附和洗脱参数,其最佳工艺为：粗提物水溶液上样总黄酮质量浓度为0.5～0.6mg/mL,上样液pH3～4,吸附流速2mL/min,最大上样量为3BV。吸附后先以3BV 水洗去杂质,再用4BV 的90% 乙醇以2mL/min 的速率进行洗脱,黄酮纯度和回收率分别达29% 和80% 以上。结论HPD-600 可较好地吸附分离峨嵋岩白菜叶总黄酮,纯化后黄酮纯度提高5倍以上,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大孔树脂初步纯化美洲合欢花花色苷

通过静态吸附和解吸试验比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-100A、HPD-200A、HPD-300、HPD-500和HPD-600大孔树脂对美洲合欢花花色苷的吸附和洗脱性能,优化D101大孔树脂纯化美洲合欢花花色苷的工艺条件。采用高效液相色谱(HPLC)对比分析纯化前后美洲合欢花花色苷。结果表明, D101最适合用于美洲合欢花花色苷的分离纯化,其静态吸附-解吸最优条件为:上样质量浓度1.5 mg/mL、pH 2.0、洗脱液采用60%酸化乙醇(pH2.0)。动态吸附-解吸最适工艺条件为:上样液流速2 mL/min、洗脱流速1 mL/min。     

哈密大枣中环磷酸腺苷的分离纯化工艺研究

研究新疆哈密大枣中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的分离纯化工艺。以吸附解吸率为衡量指标,通过对比4种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化哈密大枣提取液中cAMP的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察上样浓度、p H值、流速等因素,确定cAMP分离纯化的最佳工艺。结果表明:HZ-802型树脂纯化效果较好,动态吸附的最佳条件为:上样体积220 mL,上样液流速2.0 m L/min,上样液浓度20μg/mL,上样液pH 5;动态解析的最佳条件:洗脱液40%乙醇,洗脱液体积120 mL,洗脱液流速为3 mL/min;经纯化后得到环磷酸腺苷浓度为38.24μg/mL,冷冻干燥后粗提物中cAMP含量为0.10%。     

大孔树脂纯化三角梅红色素工艺

以三角梅苞叶为原料,研究HPD-300,AB-8,HPD-100A,HPD-700,HPD-100和D101六种大孔树脂对红色素的纯化作用,筛选D101大孔树脂作为吸附剂对色素进行静态和动态吸附试验,并运用SPSS 19.0对结果进行数据分析。结果表明,最佳静态吸附解吸工艺参数为质量浓度0.033 mg/m L,料液p H 2.0,时间3.0 h,洗脱剂50%乙醇;解吸剂p H 6.0,解吸时间2.5 h;最佳动态吸附解吸工艺参数为溶液p H 4;吸附流速4 m L/min,上样质量浓度0.024 mg/m L,最佳洗脱液位体积分数60%的乙醇;洗脱流速2 m L/min;解吸液为5.0 BV。     

平卧菊三七中绿原酸纯化工艺的优化及其结构鉴定

研究通过静态吸附-解吸试验从5种树脂中选择最适合绿原酸纯化的大孔树脂,并通过单因素试验优化动态吸附-解吸条件。结果表明,AB-8型树脂对绿原酸有较高的吸附率和解吸率,优化后的吸附条件为上样流速2mL/min;上样液浓度2 mg/mL;pH 3;上样体积5 BV;解吸条件为洗脱液流速2 mL/min;洗脱液体积2 BV;洗脱液浓度为30%的乙醇,纯化后绿原酸的纯度为76.5%。HPLC-MS分析表明,绿原酸是咖啡酸和奎尼酸缩合的缩酚酸。     

大孔树脂分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的工艺研究

目的:筛选最适于纯化川麦冬须根中总黄酮和总皂苷的大孔树脂,并获得最优分离参数。方法:以川麦冬须根为原料,吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附实验对9种大孔树脂进行筛选,确定吸附与解吸性能最佳的品种。再通过动态吸附探索各分离参数,研究上样液浓度和体积、上样液pH和流速,洗脱液浓度、洗脱流速和体积对吸附与洗脱效果的影响。结果:D101树脂对川麦冬须根中总黄酮和总皂苷均有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺条件:上样液浓度(总黄酮含量为0.73 mg/mL,总皂苷含量为2.67 mg/mL),上样pH为5,上样体积为4个柱床体积(BV),上样流速为2 mL/min;上样后,以5 BV 70%的乙醇进行洗脱,洗脱流速为2 mL/min。纯化后皂苷的纯度由3.3%上升为45%,回收率达到90%;黄酮纯度由0.77%上升为12%,回收率达到88%。结论:D101树脂适合富集分离川麦冬须根中总黄酮和总皂苷,该工艺简单,富集精制效果好,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂分离纯化薰衣草总黄酮

研究大孔树脂分离纯化伊犁薰衣草总黄酮的工艺条件与方法。结果表明:AB-8型大孔树脂对薰衣草总黄酮有较好的吸附和解吸效果,其最佳纯化工艺为:上样液pH6.0,粗提物溶液上样液总黄酮质量浓度0.5mg/mL,吸附流速2.00mL/min,用体积分数90%乙醇溶液以1.00mL/min的速率洗脱,解吸率94.53%,黄酮平均回收率109%。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

辽五味子黄酮纯化及定性光谱分析

选用4种大孔树脂对辽五味子黄酮进行了静态吸附与解吸附试验。结果表明,HZ-818型树脂对黄酮的吸附率可达76.24%,解吸率达到67.30%,与其他4种型号树脂相比最适宜于辽五味子黄酮的分离纯化。通过对HZ-818树脂动态吸附试验,确定黄酮加样质量浓度为1.6mg/mL时,上样体积为65mL,上样流量1mL/min,洗脱流量1.5mL/min,用体积分数70%的乙醇进行洗脱,洗脱液用量为110mL,可达到较好的洗脱效果,洗脱率可达到79.57%。提取物经光谱分析,证实为黄酮类化合物。     

大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为：吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为：上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。     

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究

研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明：委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p ＜ 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

大孔树脂纯化藤茶黄酮及主要成分结构鉴定

选用11种大孔树脂对藤茶黄酮进行了静态吸附与解吸附实验。结果表明,1号树脂适宜于藤茶黄酮的分离纯化,对黄酮的吸附量可达41.41mg/g,解析率达到89.5%。通过动态吸附实验对1号树脂有关参数进行了优化。结果表明,2.5×50cm层析柱,黄酮加样浓度7mg/ml,加样体积为50～60ml,流速1.8ml/min,用95%的乙醇进行洗脱,可达到较好的洗脱与纯化效果,黄酮的洗脱率可达90%左右,洗脱出的黄酮纯度达65%左右。进一步利用重结晶方法得到较纯的产品,经紫外可见光谱、红外光谱、HPLC-Ms分析表明,黄酮中的主要成分为二氢杨梅素。     

茶叶籽中黄酮的分离及HPLC-MS联用分析

用大孔吸附树脂HPD826分离纯化茶叶籽总黄酮的粗提物,对影响HPD826树脂动态吸附、解吸的各因素进行系统研究。最终确定最佳条件为：上样液质量浓度1.8 mg/mL、上样速率2 mL/min、体积分数50%乙醇作为洗脱剂、洗脱剂流速1 mL/min。纯化后的茶叶籽黄酮纯度为40.81%,比纯化前提高了7.63 倍。通过高效液相色谱-质谱联用分析大孔吸附树脂纯化后样品,初步确定茶叶籽中4 种黄酮的结构,均为柚皮素的多糖苷。     

栽培菊苣籽总黄酮的提取、成分鉴定及抗氧化活性成分的识别

通过响应面法确定超声-微波协同萃取栽培菊苣籽总黄酮的最佳条件为：液料比40∶1（mL/g）、乙醇体积分数71%、提取温度65 ℃、微波功率400 W、超声功率50 W、提取时间6 min。在此条件下,测得栽培菊苣籽中黄酮的含量为93.23 mg/g。通过动态纯化的方式确定AB-8大孔树脂纯化菊苣籽总黄酮的条件为：上样液pH 4、上样液和洗脱液流速2 BV/h、洗脱液乙醇体积分数70%。高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析结果显示,栽培菊苣籽总黄酮主要是由绿原酸和洋蓟素两种化合物构成。离线1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）-HPLC法显示,洋蓟素比绿原酸对DPPH自由基具有更强的抗氧化活性,二者对游离基的清除率分别为64.11%和61.65%。     

大孔树脂法纯化茶皂素研究

为了提高茶皂素的纯化效率以实现工业化生产,采用静态吸附试验与动态吸附试验相结合的方法筛选合适的大孔树脂,并在单因素试验的基础上,采用正交试验优化工艺参数.重点考察了上样速度、溶剂乙醇体积分数、上样液质量浓度对动态吸附率的影响以及洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂体积对动态解吸率的影响.优化出D4020大孔树脂的动态吸附工艺参数为:上样速度0.9 mL/min,溶剂乙醇体积分数20％,上样液质量浓度27 mg/mL;动态解吸工艺参数为:洗脱剂乙醇体积分数60％,洗脱剂流速1.8 mL/min,洗脱剂体积2.0 BV.     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

NKA-Ⅱ树脂富集纯化银杏叶聚戊烯醇

从8 种树脂中筛选出对银杏叶聚戊烯醇（polyprenols,PPs）有较大吸附率的NKA-Ⅱ树脂。研究PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附特性,确定分离PPs适宜工艺参数。动力学数据研究表明,PPs在NKA-Ⅱ树脂上的吸附过程符合一级吸附动力学方程,控速步骤以液膜扩散为主;吸附等温曲线服从Langmuir和Freundlich等温吸附方程。NKA-Ⅱ树脂固定床纯化PPs的操作条件：上样质量浓度0.73 mg/mL、流速2 mL/min;以流速1 mL/min的正己烷-丙酮（80∶20,V/V）洗脱,用量5 BV。经NKA-Ⅱ树脂固定床纯化后,PPs含量从33.85%提高到71.54%,回收率为88.76%。树脂柱再生第6次时,对PPs的分离纯化能力才明显降低,表现出良好的再生使用性。