箬叶中4种黄酮苷的同步HPLC检测

箬叶中含有丰富的黄酮类化合物,具有多种生物活性。采摘国内箬叶主产区浙江松阳、武义,以及安徽黄山、福建光泽、江西宁都的样品。样品经体积分数50%乙醇提取,随后利用高效液相色谱法(HPLC)快速检测其中异荭草素、荭草素、牡荆素、异牡荆素含量,方法简单准确。结果显示,不同产地的箬叶均含有较丰富的黄酮苷。该结果揭示了国内不同产地的箬叶中异荭草素、荭草素、牡荆素、异牡荆素的含量差异,为全面深入研发箬叶提供采收情况和质量评价参考。     

木犀草素-Zn（Ⅱ）配位温敏分子印迹聚合物的制备及其性能

以木犀草素-Zn（Ⅱ）配合物为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂制备木犀草素-Zn（Ⅱ）配位温敏分子印迹聚合物（thermo-sensitive molecularly imprinted polymers,TMIPs）,分离箬叶黄酮碳苷。结果表明,TMIPs最佳制备工艺为模板分子、功能单体、温敏单体、交联剂摩尔比1∶4∶16∶30,其低临界溶解温度约为32℃,吸附性能符合Langmuir吸附模型和准一级动力学模型,TMIPs对木犀草素吸附量为36.06μmol/g,印迹因子为3.18,相对于芹菜素和芦丁,对木犀草素选择系数分别达到1.83和2.18,对温度响应灵敏,易于控制解吸。TMIPs用于分离箬叶黄酮碳苷,对牡荆苷、异牡荆苷、荭草苷、异荭草苷吸附量分别为32.99、27.73、35.16、36.05μmol/g。     

微波消解-原子吸收法测定不同条件下返青箬叶中铜离子的迁移情况

目的探究返青箬叶中的铜离子向不同米处理方法包裹制成的粽子的迁移情况。方法采用的箬叶样品经5%的硫酸铜溶液浸泡处理后制成返青箬叶,包裹经8种不同方法处理的粳糯米后经烧煮、冷却、抽真空、速冻等加工工艺,再由微波消解-原子吸收法测定粽子中的铜离子含量。结果未经硫酸铜浸泡的箬叶包制的白米粽中铜离子含量为1.17mg/kg,此组为对照组,且该组中铜离子的含量作为本次实验铜离子含量的本底值; 8组实验组中,高盐10%组的粽子铜离子含量最高,为20.63 mg/kg; pH 9组的粽子铜离子含量最低为1.69 mg/kg。结论在高盐条件下,返青箬叶中的铜离子不适合与高盐食品直接接触,铜离子会向食品中大量迁移,可能造成铜离子摄入过量。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

一测多评法测定线叶金雀花及其制品中3种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定线叶金雀花及其制品中异荭草苷、荭草苷和阿司巴汀3种黄酮类成分含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS).方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以异荭草苷为内参物,建立其与荭...     

青皮竹中酚酸类和碳苷黄酮类HPLC分析方法的建立

建立了一种高效液相色谱(HPLC)法对青皮竹提取物中的三种酚酸和四种碳苷黄酮进行定量分析的方法,并进行了方法学考察。得到最佳色谱条件为:C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇:0.1%磷酸水为流动相,流速为1.0 m L/min,UV检测波长254 nm,洗脱程序为0~10 min,10%~22%甲醇;10~30 min,22%~35%甲醇;30~40 min,35%~60%甲醇。结果表明,对羟基苯甲酸、香草酸、对香豆酸、荭草苷、异荭草苷、牡荆素、异牡荆苷的线性范围分别在0.08~100、0.04~100、0.25~50、0.24~60、0.22~56、0.06~56、0.12~60μg/m L之间,R~2大于0.9996,加标回收率在96%~103%之间,RSD小于3%,日内精密度和日间精密度都小于3.48%,该方法灵敏度高,重复性好,方法学验证符合要求。此方法可用于青皮竹中三种酚酸和四种碳苷黄酮的含量检测。     

内部沸腾法提取箬叶总黄酮的研究

目的:确定内部沸腾法提取箬叶总黄酮的优化工艺。方法:以黄酮得率为指标,分别在解吸过程和提取过程的单因素实验基础上,进行正交实验,考察内部沸腾法提取箬叶总黄酮含量的最佳条件,并与回流法、超声波法、微波法进行了比较。结果:内部沸腾法提取箬叶总黄酮最佳条件是在固液比1∶3的90%乙醇溶液中解吸25 min后,在85℃下,在固液比为1∶30的30%乙醇溶液中提取5 min,箬叶总黄酮的得率达到2.05%,异荭草苷含量为1.656 mg·g~(-1),荭草苷含量为0.454 mg·g~(-1),与回流法、超声波法和微波法相比,黄酮得率差异不显著(p0.05),但乙醇用量少,成本低。     

体外模拟消化过程中果胶对竹叶黄酮生物可及性的影响

目的:为提高竹叶黄酮化合物在消化过程中的生物可及性,采用体外模拟消化模型,探究果胶的加入对竹叶黄酮生物可及性的影响。方法:采用超高效液相色谱分析有、无果胶存在的条件下,竹叶提取物中4种竹叶黄酮(异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、牡荆素)在不同模拟消化阶段的质量浓度。结果:与未经消化的样品相比,直接消化(未添加果胶)显著降低了竹叶黄酮提取物溶液中4种竹叶黄酮的质量浓度(P0.05),且口腔、胃、肠道模拟消化对竹叶黄酮质量浓度产生不同的影响。与直接消化(未添加果胶组)相比,添加果胶显著提高了竹叶黄酮的生物可及性(P0.05),特别是异牡荆素和牡荆素经肠道消化后的生物可及性分别提高了75.1%和80.2%。研究中通过主成分分析和聚类分析阐明了不同处理后4种竹叶黄酮含量存在不同的聚类趋势。结论:果胶显著影响竹叶黄酮的生物可及性,添加果胶有助于提升竹叶黄酮在消化过程中的稳定性。本研究结果有助于竹叶黄酮类功能食品的开发。     

黄原胶对体外模拟消化过程中4 种竹叶黄酮生物可及性的影响

目的：竹叶碳苷黄酮在胃肠道消化过程中易于降解,导致其生物可及性低,因此,本研究拟探究黄原胶存在时,4 种碳苷黄酮（异荭草苷、荭草苷、异牡荆素、牡荆素）在各模拟消化阶段生物可及性的变化情况。方法：利用体外模拟消化模型结合超高效液相色谱技术,分析在有/无黄原胶存在的条件下,竹叶提取物中4 种碳苷黄酮质量浓度的变化情况。结果：相较于直接消化样品,添加黄原胶的样品可以明显减弱模拟消化过程中碳苷黄酮的降解;口腔、胃、肠道模拟消化对竹叶碳苷黄酮的生物可及性影响存在差异,黄原胶的加入可以明显提高4 种碳苷黄酮,尤其是牡荆素和异牡荆素的生物可及性,模拟肠道消化后,黄原胶保护组的异牡荆素和牡荆素质量浓度分别降低了62%和59%,远低于直接消化组（分别降低84%和80%）。结论：黄原胶可以明显提升体外模拟消化过程中竹叶碳苷黄酮的生物可及性,对于相关功能产品的开发具有良好的应用价值。     

不同黄酮类单体对CHO细胞早期损伤作用的比较研究

选用竹叶中4 种黄酮单体荭草苷、异荭草苷、绿原酸和阿魏酸,在各毒性剂量下作用于中国仓鼠卵巢（Chinese hamster ovary,CHO）细胞,通过检测其对细胞早期损伤指标--线粒体功能变化的影响,以评估其细胞损伤作用。CCK-8检测法测得4 种单体物质对CHO细胞的IC50值分别是：绿原酸2 726.11 μmol/L、阿魏酸1 680.28 μmol/L、荭草苷1 889.15 μmol/L、异荭草苷2 358.56 μmol/L。在各单体IC50、1/2 IC50值、1/4 IC50值、1/8IC50值剂量下,线粒体膜电位变化具有剂量依赖性,其中以阿魏酸降低幅度最明显,绿原酸次之,荭草苷和异荭草苷变化较小;三磷酸腺苷（adenosine triphosphate,ATP）生成量与作用剂量成负相关,阿魏酸致ATP生成量降低最多,荭草苷次之,绿原酸和异荭草苷影响较小;细胞色素C的释放量,以阿魏酸最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸的最小。研究表明4 种单体物质都对线粒体产生了一定的损伤,其中阿魏酸对线粒体影响最大,荭草苷和异荭草苷次之,绿原酸最小。     

醋酸酯木薯淀粉的特性及在速冻水饺中的应用

对木薯原淀粉和醋酸酯木薯淀粉的冻融稳定性、高温稳定性等性质进行比较。在面粉中添加0%、4%、6%、8%、10%的醋酸酯淀粉,对面团特性进行粉质测定;并将面团做成速冻水饺皮,对水饺皮的蒸煮损失、质构、感官等指标进行综合评价。结果表明,由于在木薯原淀粉中引入了乙酰基,醋酸酯淀粉具有较强的冻融稳定性和高温稳定性,对改善速冻水饺皮品质具有适用性。醋酸酯淀粉对速冻水饺皮蒸煮特性、质构特性等方面有明显的改良作用。最佳添加量为4%～6%。     

苦瓜果实及叶片中总皂苷和总黄酮含量对土壤水分的响应及其相关性分析

目的：研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷成分对土壤水分以及环境因子的响应。方法：设置高、中、低3 个土壤水分处理（田间持水量（field capacity,FC）的90%～100%、70%～80%、50%～60%）,研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷含量对土壤水分的响应变化,并结合大气相对湿度、大气温度、光照强度进行相关分析。结果：1）苦瓜总皂苷含量果实高于叶片,总黄酮含量叶片高于果实。2）就总皂苷含量而言,盛果期90%～100%FC处理,初果期和末果期70%～80% FC处理均有利于果实总皂苷的积累,各个时期土壤水分对叶片总皂苷含量影响均不显著。就果实和叶片总黄酮而言,50%～60% FC处理利于其总黄酮含量积累。3）相关分析表明,土壤水分、大气相对湿度增加利于总皂苷积累,不利于总黄酮积累;光照强度、大气温度的增强利于总黄酮积累,不利于总皂苷积累。结论：以苦瓜皂苷类物质为栽培目的应当保持70%～80% FC,适度遮阴、降温和保湿,而以苦瓜黄酮类为目的栽培应该保持50%～60% FC,增加光照和温度以及维持低湿环境。     

加工条件对汤圆蒸煮特性的影响及水分迁移分析

为了探讨水分子流动性与汤圆粉团品质的关联性,以水磨糯米粉为原料,采用核磁共振(NMR)方法对汤圆粉团加工过程中水分状态及迁移变化进行分析,并设置不同的加水量和冷冻温度制作汤圆粉团,对加工过程中水分子迁移变化以及汤圆粉团外观品质和蒸煮特性进行测定。结果表明,自由水与半结合水的迁移变化是引起汤圆粉团品质变化的根本原因,调粉加水量和冷冻温度是造成水分迁移变化的关键条件,冻结方式显著影响速冻汤圆粉团的蒸煮特性。     

黄玉米粗类黄酮提取工艺正交试验优化及其体外抗氧化活性

以黄玉米纪元1号为材料,采用单因素试验与三元二次正交试验,考察乙醇体积分数、料液比、浸提温度及浸提时间对粗类黄酮提取量的影响及黄玉米粗类黄酮清除1,1-二苯基-2-苦肼基（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基和•OH的能力。得出最优工艺参数为料液比1∶35.5（g/mL）、69 ℃浸提1.85 h,此条件下粗类黄酮提取量为85.88 mg/g。当粗类黄酮质量浓度为20 mg/mL时,对DPPH自由基和•OH的清除率分别为76.47%和32.62%,分别相当于芦丁标准品（0.1、0.2 mg/mL）清除能力的81%～84%和40%～50%。黄玉米粗类黄酮对DPPH自由基的清除率明显大于对• OH的清除率,且随质量浓度提高,清除率显著提高（P＜0.05）。     

食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的GC-MS定量分析与迁移特性研究

采用有机溶剂超声萃取法对食用油中的邻苯二甲酸酯和己二酸酯进行提取,并对萃取溶剂和物料比进行优化,利用气相色谱-质谱-选择离子监测技术进行检测,同时研究不同温度条件下食用油中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的定量迁移规律。结果表明,在优化实验条件下,21 种邻苯二甲酸酯和己二酸酯的平均回收率和精密度分别为82.74%～111.01%和2.56%～6.01%,方法检出限在0.28～14.25 μg/L之间,塑料桶装食用油中主要含有邻苯二甲基二甲酯、邻苯二甲基二丁酯、邻苯二甲基二（2-乙基己基）酯和己二酸二（2-乙基己基）酯,且在不同温度条件下,迁移量随着时间推移逐渐增加。     

八角茴香叶中黄酮的微波提取及纯化

通过Plackett-Burman试验设计和响应面法确定八角茴香叶黄酮的最佳微波提取条件：乙醇体积分数67%、液料比26∶1、微波温度75 ℃、微波起始功率500 W、微波时间8 min。在此条件下,黄酮的得率为6.97%。采用D101大孔树脂和制备色谱两种方式纯化八角茴香叶黄酮,结果表明制备色谱不仅能够高效快速地纯化八角茴香叶黄酮,并且能够对黄酮成分进行初步分离。     

不同成熟期灵武长枣酚类组分及抗氧化活性差异分析

对不同成熟期（白绿、微红、大半红、全红）灵武长枣酚类成分组成、含量及其活性的差异进行研究,以期发现不同成熟期灵武长枣抗氧化功能品质的变化规律。以宁夏不同成熟期的灵武长枣为研究材料,比较总酚、总黄酮及酚类物质的组成及抗氧化能力（DPPH自由基清除率、抗亚油酸过氧化能力和总还原力）的差异性。结果表明：1）4 个成熟期的灵武长枣总酚含量变化范围为2 996.60～5 801.84 μg/g（以没食子酸计）,总黄酮含量变化范围为33.12～122.12 μg/g（以芦丁计）,白绿期总酚和总黄酮含量最高,两者随着果实的成熟逐渐下降。2）灵武长枣中检出的酚类物质主要有根皮苷、阿魏酸、肉桂酸、柚皮素和根皮素,各含量均呈现先上升后下降趋势,微红期含量最高。3）灵武长枣抗氧化活性表现为白绿＞微红＞大半红＞全红。抗氧化能力与总黄酮、总酚含量呈显著相关性（P＜0.05）,与检测出的5 种酚类物质相关性较弱（P＞0.05）,决定其抗氧化能力的酚类物质仍有待进一步确定。白绿期灵武长枣的抗氧化活性均比其他成熟期高,因此从该时期获取天然抗氧化活性物质更为合适。     

采前水杨酸处理对杏果实抗病性及苯丙烷代谢的诱导

以新疆赛买提杏为试材,在果实坐果期、膨大期、转色期及采收前48 h的4 个时期,采用1.0 mmol/L水杨酸对杏果实进行喷施处理,以喷清水处理作为对照。采收后的杏果实置于4 ℃、90%～95%相对湿度条件下贮藏,定期统计杏果实接种链格孢（Alternaria alternata）的病斑直径和接种发病率,测定苯丙氨酸解氨酶（PAL）、肉桂酸羟化酶（C4H）、4-香豆酰-辅酶A连接酶（4-CL）的活性及木质素、总酚和类黄酮的含量,研究采前水杨酸处理对杏果实抗病性和苯丙烷代谢关键酶活性及代谢产物积累的影响。结果显示：采前水杨酸处理能有效降低杏果实损伤接种的病斑直径和接种发病率,显著提高杏果实PAL、C4H、4-CL的活性和木质素、总酚、类黄酮的含量。