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相似文献
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1.
负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比1:1,催化剂用量为原料量的1%,反应温度120℃,反应时间5h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。  相似文献   

2.
磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
李贯良  李纪钦  凌翠霞 《应用化工》2003,32(4):38-39,50
以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95~100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。  相似文献   

3.
通过酯交换反应合成了甲基丙烯酸异丁酯,并对反应条件进行优化;通过差式扫描量热法测定了磷钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强,且Dawson型杂多酸的阻聚性能高于Keggin型。在合成甲基丙烯酸异丁酯的反应中,经正交试验得到的最优反应条件为:醇酯物质的量比为1.2∶1,Dawson型磷钼钒杂多酸-V6催化剂(Dawson-V6)用量为反应物总质量的8%,反应时间7.5 h,磷钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。  相似文献   

4.
杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯   总被引:3,自引:1,他引:2  
以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。  相似文献   

5.
改性蒙脱土负载磷钼钒杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
胡兵  范明霞  张智 《化工科技》2010,18(6):17-20
采用浸渍法制备磷钼钒杂多酸催化剂用于合成柠檬酸三丁酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸物质的量比、反应温度对柠檬酸三丁酯合成的影响,得出了适宜的反应条件为:m(催化剂)∶m(柠檬酸)=1.5∶100,反应时间为3 h,n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=5∶1,反应温度为130℃。该催化剂可重复使用,具有重要的应用价值。  相似文献   

6.
以磷钼杂多酸为催化剂 ,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究 ,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明 :在正丁醇用量为 0 .1 2 5mol的情况下 ,以苯为带水剂 ,磷钼杂多酸为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g、醇酸摩尔比为 1∶ 1 .2 ,反应时间为 2 h,常压下 ,收集 1 2 1~ 1 2 6℃的馏份 ,酯产率达 97.9%。  相似文献   

7.
磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成乙酸乙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以磷钼钒杂多酸为催化剂,以乙酸、乙醇为原料催化合成了乙酸乙酯。考察了乙酸乙酯合成的主要影响因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为乙酸质量的5%、酸醇摩尔比1∶2.5、反应时间30min、反应温度120℃,在此条件下,酯化率达到84.7%。  相似文献   

8.
研究了在分子碘催化条件下,以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯),的方法。考察了醇酸物质的量比、反应时间和催化剂用量等因素对反应的影响。确定其最佳的反应条件为:醇酸物质的量比为:10:1,回流反应2.0h,催化剂用量为0.03g(基于0.02mol的2,4-二氯苯氧乙酸),在此条件下酯化率达98.7%。与现有的2,4-滴丁酯的合成方法相比本方法操作方便,反应条件温和,产品纯度和收率较高,具有工业化应用前景。  相似文献   

9.
李洪超  齐平  张启俭 《辽宁化工》2012,41(2):112-114
考察了以磷钨杂多酸为催化剂,催化柠檬酸与正丁酯合成柠檬酸三丁酯(TBC)的反应.结果表明,磷钨杂多酸对该反应表现出很高的催化活性.当醇酸比为4.0∶1,催化剂用量占醇酸总质量3%,反应时间3.5 h,反应温度150℃,TBC的收率达到97.96%.  相似文献   

10.
磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究   总被引:6,自引:1,他引:5  
以磷钼杂多酸为催化剂,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明:在正丁醇用量为0.125mol的情况下,以苯为带水剂,磷钼杂酸为催化剂,催化剂用量为1.0g、醇酸摩尔比为1:1.2,反应时间为2h,常压下,收集121~126℃的馏份,酯产率达97.9%。  相似文献   

11.
以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。  相似文献   

12.
柠檬酸三丁酯的催化合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。  相似文献   

13.
柠檬酸三丁酯的催化合成研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。  相似文献   

14.
采用十六烷基三甲基氯化铵、磷钼酸和乙醇为原料,制备磷钼杂多酸盐催化剂,然后对其脱硫性能进行考察.实验过程中考察了催化剂制备条件对催化剂催化脱硫性能的影响.从而确定了催化剂最佳制备条件:十六烷基三甲基氯化铵与磷钼酸的摩尔比为1:1;制备温度为60℃;反应时间为2h;干燥活化时间为10h.在上述的实验条件下,精制的磷钼杂多...  相似文献   

15.
负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯   总被引:5,自引:0,他引:5  
制备了以混合氧化物为载体的杂多酸盐催化剂HPA/TiO2MoO3,以油酸和正丁醇为原料,催化合成了油酸正丁酯。确定了该反应的优化条件:醇酸物质的量比2∶1,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间60min,反应温度130℃以上,在此条件下,油酸正丁酯的酯化率可达98%。  相似文献   

16.
癸二酸二正己酯的催化合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
夏先伟  王德堂  刘焕 《广东化工》2010,37(11):66-67
以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。  相似文献   

17.
主要考察了醇溶剂的种类、反应温度、醇质量分数、保温时间、酸的质量分数、液固比等六因素对醇类溶剂提取松木中木质素的影响,结果表明溶剂的种类及液固比对木质素产率影响较为显著,最佳工艺条件为反应温度170℃,液固比10∶1,保温时间120 min,醇的质量分数40%,酸用量0.1%,溶剂种类:乙二醇。另对产物进行紫外和红外光谱表征。  相似文献   

18.
微波辐射下,以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过正丁醛和乙二醇反应合成正丁醛乙二醇缩醛。系统的研究了醛醇物质的量之比、催化剂用量、微波辐射功率和反应时间等因素对产品产率的影响。得到最佳反应条件:醛醇物质的量比为1∶1.6,催化剂用量为4 g,微波加热功率为260 W,反应时间为9 min,环己烷为带水剂,产率达74.5%。  相似文献   

19.
以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为:己二酸用量0.020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6:1,碘用量0.060g,反应时间4.0h,反应温度84~85℃,此时酯化率可达94.68%。  相似文献   

20.
Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯   总被引:6,自引:0,他引:6  
以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110~115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。  相似文献   

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