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负载型杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
单秋杰 《化学工业与工程技术》2008,29(3):38-40
用SiO2为载体,在4种不同温度下分别负载硅钨杂多酸和磷钨杂多酸,以正丁醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇酸物质的量比、催化剂的用量、反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应最佳条件为:醇酸物质的量比1:1,催化剂用量为原料量的1%,反应温度120℃,反应时间5h;在180℃下SiO2负载的SiW12催化效果最好,催化剂在重复使用3次的情况下活性无明显下降。 相似文献
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通过酯交换反应合成了甲基丙烯酸异丁酯,并对反应条件进行优化;通过差式扫描量热法测定了磷钼钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚性能,结果表明,随着杂多酸结构中钒钼比例数的增大、杂多酸用量的增加以及升温速率的提高,杂多酸的阻聚性能增强,且Dawson型杂多酸的阻聚性能高于Keggin型。在合成甲基丙烯酸异丁酯的反应中,经正交试验得到的最优反应条件为:醇酯物质的量比为1.2∶1,Dawson型磷钼钒杂多酸-V6催化剂(Dawson-V6)用量为反应物总质量的8%,反应时间7.5 h,磷钼钒杂多酸对不饱和酯的合成具有催化作用和较好的阻聚效果。 相似文献
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杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯 总被引:3,自引:1,他引:2
以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。 相似文献
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磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究 总被引:6,自引:1,他引:5
以磷钼杂多酸为催化剂,对醋酸和正丁醇为原料合成醋酸正丁酯的反应进行了研究,探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯产率的影响。结果表明:在正丁醇用量为0.125mol的情况下,以苯为带水剂,磷钼杂酸为催化剂,催化剂用量为1.0g、醇酸摩尔比为1:1.2,反应时间为2h,常压下,收集121~126℃的馏份,酯产率达97.9%。 相似文献
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以1,6~己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚硫酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。探讨了催化剂、带水剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,摩尔比)对酯化反应的影响。研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90min,反应温度为80—90℃。在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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柠檬酸三丁酯的催化合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催剂(NaHSO4·H2O+FeCl3·6H2O)配料的摩尔比为n(NaHSO4·H2O):n(FeCl3·6H2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135~145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。 相似文献
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负载型杂多酸催化剂催化合成油酸正丁酯 总被引:5,自引:0,他引:5
制备了以混合氧化物为载体的杂多酸盐催化剂HPA/TiO2MoO3,以油酸和正丁醇为原料,催化合成了油酸正丁酯。确定了该反应的优化条件:醇酸物质的量比2∶1,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间60min,反应温度130℃以上,在此条件下,油酸正丁酯的酯化率可达98%。 相似文献
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