微波强化焙烧氧化锌烟尘提铟工艺优化研究

以锌冶炼过程产生的氧化锌烟尘为原料,采用微波硫酸化焙烧—水浸工艺提取铟。采用响应曲面法(RSM)对焙烧过程进行优化,以铟的浸出率为响应指标,选取焙烧温度、酸矿比、焙烧时间为考察因素,采用Box-Behnken Design(BBD)设计方案以三因素三水平设计试验,得出最优化的焙烧工艺条件,并获得拟合度高的二阶多项式模型。结果表明,微波硫酸焙烧氧化锌烟尘的最佳工艺条件为:焙烧温度208℃、酸矿比0.5(mL/g)、焙烧时间93min;在最佳焙烧条件下,铟浸出率模型预测值为92.89%,试验真实值为92.78%,模型可用于预测微波硫酸化焙烧氧化锌烟尘提铟的工艺。     

Studies on Photocatalytic Performance of MgO Nanoparticles Prepared by Wet Chemical Method

In the present article, we explore a cost-effective and an environmentally benign route to prepare magnesium oxide (MgO) nanoparticles through thermal decomposition of magnesium hydroxide (Mg(OH)₂) nanoparticles. Mg(OH)₂ nanoparticles were prepared using different solvents namely ethylenediamine (EDA) and triethanolamine (TEA) by wet chemical method, and subsequently the as-synthesized Mg(OH)₂ nanoparticles were calcinated at 400°C for 2 h in air to obtain MgO nanoparticles. XRD pattern revealed that as-synthesized Mg(OH)₂ nanoparticles are polycrystalline in nature with hexagonal structure, and after annealing it transforms to MgO nanoparticles with cubic structure. FTIR spectrum of as-synthesized Mg(OH)₂ nanoparticles indicated the OH⁻ antisymmetric stretching vibration of the Mg(OH)₂ and after annealing the sharp peak at 3686 cm⁻¹ disappears, which confirms the complete transformation of hexagonal Mg(OH)₂ to cubic MgO. SEM analysis showed the formation of interfused Mg(OH)₂ nanoflakes and coral-like hierarchical MgO nanostructure made up of stacked nanoflakes. Optical band gap energy of Mg(OH)₂ and MgO nanoparticles prepared using different solvent were estimated using UV–Vis DRS. Degradation of methyl orange was performed to investigate the photocatalytic activity of coral-like hierarchical MgO nanostructure. Results demonstrate that coral-like hierarchical MgO nanostructure possessing large surface area and porous morphology exhibited good photocatalytic degradation of methyl orange.     

用高铅氧化锌制活性氧化锌的研究

本文采用碱性氨浸-锌粉置换-蒸氨沉锌工艺处理高铅氧化锌，使铅留在固相，锌进入液相，从而达到铅锌分离的目的。锌提纯后用于制活性氧化锌。     

锌精矿制备氧化锌晶须工艺的研究

以锌矿为原料,硫酸为浸出剂,经过焙烧浸取、净化除杂质、制备硫酸锌,再将制得的硫酸锌以离子交换树脂为沉淀剂,通过化学沉淀法合成了前驱体氢氧化锌,进一步灼烧制备了纯度达99%的氧化锌晶须。研究结果表明:浸出工艺条件为反应温度60℃,固液比1∶8,硫酸1.3 mol/L,反应时间2.5 h,锌的浸出率在98%以上。以高锰酸钾氧化除铁、锰,以锌粉置换去除重金属,去除效果较好。     

水热法制备稀土掺杂纳米TiO_2薄膜及光催化降解性能研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热法在玻璃基片上制备了稀土离子掺杂的TiO2薄膜。以薄膜对紫外光吸收值为指标,考察了水热反应时间、镀膜次数、掺杂稀土离子的种类、掺杂量对紫外光吸收性能的影响,确定了掺杂薄膜最佳制备条件:在1.0mol/L尿素溶液中,温度为160℃,反应10h,镀膜两次,稀土最佳掺杂量为n(La)=0.9%或n(Eu)=1.1%(n为摩尔比),掺镧元素的效果好于掺铕元素。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备的TiO2薄膜的相结构及形貌进行了分析和表征,结果表明,所制备的薄膜均匀、致密、无可视缺陷。以甲基橙为光催化降解的探针化合物,探讨了TiO2薄膜光催化降解性能,结果表明,掺杂稀土离子的TiO2薄膜对光催化降解性能远优于未掺杂的TiO2薄膜。     

从低品位氧化锌矿中回收锌

采用"酸浸(或二段浸出)—净化—萃取—电积"工艺从某中低品位氧化锌矿中回收锌。结果表明,锌浸出率可以达到92%以上,电积锌可以达到国标GB/T 470-2008中1#的标准。     

碳化钨掺钒掺铬粉末中铬的测定

碳化钨掺钒掺铬粉末经过灼烧后转化为氧化钨,氧化钒与三氧化二铬的混合物,采用氢氧化钠溶解,过滤,分离钨和钒。将沉淀灰化后,氢氧化钠熔融,在酸性条件下用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定。     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

利用含锌工业废渣回收氧化锌

叙述了用含锌工业废渣回收氧化锌的化学原理、工艺流程及生产方法.     

稀土离子(La3+,Eu3+)掺杂纳米TiO2的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了Eu^3＋,La^3＋掺杂纳米TiO2粉体,并采用亚甲基蓝为目标降解物考察了稀土掺杂对TiO2光催化活性的影响。实验表明：适量的La^3＋掺杂可以提高TiO2的光催化活性,最佳掺杂浓度为0.3 mol%;La^3＋掺杂后降解反应符合一级反应动力学,H2O2的加入会使其反应速率大大提高;0.25 mol%Eu^3＋掺杂在日光灯下较紫外灯下显示出更好的光催化活性,这可能由于Eu^3＋掺杂导致了TiO2吸收光谱范围的整体红移;通过XRD图谱分析可以看出La^3＋、Eu^3＋掺杂均可以抑制TiO2的晶型转变,减小光催化剂的平均粒径,掺杂后其平均粒径均约为10 nm,TEM结果与XRD大致吻合。     

氧化锌低酸上清经还原再用锌浮渣或氧化锌焙砂沉铟试验研究

针对公司富集工段铟富集渣渣率大、铟品位低、杂质含量高等问题,以氧化锌低酸上清为富集铟原料,开展了氧化锌低酸上清直接用锌浮渣沉铟,氧化锌低酸上清经还原再用锌浮渣或氧化锌焙砂沉铟等研究试验,同时考察了F、CI、As等元素在沉铟前后溶液中的变化。结果表明,氧化锌低酸上清直接用锌浮渣沉铟及经还原再用氧化锌焙烧沉铟,得到的铟富集渣渣率大、铟品位低及难以过滤等问题,而氧化锌低酸上清经还原采用锌浮渣沉铟较好地解决了上述问题,铟富集渣含铟品位在2.5%以上,且杂质含量也低。     

多元复合稀土钨电极的制备及其焊接特性研究

本论文采用机械混合法结合二段氢气还原成功制备出稀土掺杂钨粉。还原后的稀土钨粉冷等静压压制成钨棒后,采用中频感应烧结法制备出稀土钨电极。实验结果表明,制备的稀土钨粉,由于稀土元素的存在,降低了钨粉的粒度。稀土元素以稀土氧化物的形式存在。与垂熔法相比,采用中频感应烧结后的钨棒机械加工性能优异。电极成品率提高了5%,能耗则降低了60%以上。并且制成电极后的焊接性能得到了进一步提高。     

掺锑氧化锡性能研究

总结了掺锑氧化锡的光电性能几其综合评价方法。在合适的掺杂范围内,锑的掺入能够提高氧化锡材料的导电性能而不影响其透光率。然而大量的锑常常使导电性和透光率都下降。     

Novel Terbium Chelate Doped Fluorescent Silica Nanoparticles

Novel terbium chelate doped silica fluorescent nanoparticles were prepared and characterized. The preparation was carried out in water-in-oil （W/O） microemulsion containing monomer precursor （pAB-DTPAA-APTEOS）, Triton X-100, n-hexanol, and cyclohexane by controlling copolymerization of tetraethyl orthosilicate and 3-aminopropyl-triethyloxysilane. The nanoparticles are spherical and uniform in size, about 30 nm in diameter, strongly fluorescent, and highly stable. The amino groups directly introduced to the surface of the nanoparticles using APTEOS during preparation made the surface modification and bioconjugation of the nanoparticles easier. The nanoparticles are expected as an efficient timeresolved luminescence biological label.     

从含锗氧化锌烟尘中提取锌锗

以氧化锌烟尘为原料、硫酸为浸出剂,研究了含锗氧化锌烟尘的浸出过程。最佳工艺条件为:烟尘用量50g、硫酸用量20mL、反应温度80℃、反应时间2h、液固比41,在该条件下,锌、锗的浸出率分别为89.12%和89.75%。将浸出液的pH调至2.5,在沉淀温度60℃,搅拌时间30min的条件下,采用浸出液中锗量40倍的单宁酸进行沉锗,锗的沉淀率达97.2%,得到含锗0.809%的单宁渣,该沉淀渣在600℃灼烧1h后得到品位为14.55%的锗精矿。沉锗后液可返回锌生产。     

硫酸浸出锌浮渣制取高纯氧化锌

以锌浮渣为原料,经硫酸浸出,碱式碳酸锌沉淀,再煅烧制取高纯氧化锌。锌的总回收率大于92%,纯度可达99.5%以上。     

锌烟灰制取碱式碳酸锌及活性氧化锌

研究了锌烟灰经酸浸、净液、碳酸盐沉锌、焙烧等步骤制备碱式碳酸锌及活性氧化锌的工艺。流程简单，适应性强，经济效益显著。     

微波烧结制备Sm掺杂TiO2光催化材料与催化性能表征

采用溶胶-凝胶法结合旋转涂膜法和微波烧结技术制备了Sm掺杂TiO2光催化材料.以罗丹明B为降解物,高压汞灯为光源,考察了微波功率、烧结时间、烧结温度、涂膜层数、稀土掺杂量等因素对TiO2光催化活性的影响;并用XRD、TG-DSC和SEM等对材料进行了表征.结果表明,采用微波分三阶段加热、升温时间65min、烧结温度520℃、涂膜3层、Sm掺杂量x(Sm)＝0.3%时,制备的光催化材料催化活性最高,5h内罗丹明B的降解率可达90%;与传统高温烧结相比,采用微波烧结缩短了烧结时间,降低了烧结温度,提高了光催化材料的活性.SEM检测结果表明,微波烧结样品的粒度比较均匀,晶粒明显细化.     

镍掺杂TiO2纳米管的制备及光催化性能研究

通过前驱体水热法成功制备出不同镍掺杂比例的二氧化钛纳米管粉体,利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)等对其进行检测表征.制备出的镍掺杂二氧化钛纳米管具备相对分离和独立的管状形貌,管径约10 nm,其对应的EDS谱图中出现了镍的特征峰.经50...