二苯磺酸钠双阴离子表面活性剂的合成及性能

以氯苄和对二苯酚为原料,合成4-苄氧基苯酚,再分别与溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷反应,最后经氯磺酸磺化,制备三种烷氧二苯磺酸型表面活性剂(命名为C-12、C-14、C-16)。采用IR、1H NMR表征了结构,并测定其临界胶束浓度(CMC)分别为3.35×10-3,9.10×10-4,7.40×10-4mo L/L;表面张力(γCMC)分别为55.45,52.10,49.28 m N/m;Krafft点均<0℃,研究了其乳化性、泡沫性质。     

间苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能

N,N-二甲基乙醇胺与间苯二甲酰氯反应获得二(N,N-二甲基胺基乙基)间苯二甲酸酯,再分别与溴代正十二烷和溴代正十六烷制得两种含酯基Gemini阳离子表面活性剂(C12-O-C12、C16-O-C16)。采用IR、1 H NMR、元素分析表征了其结构。测定了其临界胶束浓度(CMC)分别为6.91×10-4 mol/L、7.07×10-5 mol/L;平衡表面张力(γCMC)分别为41.9 mN/m、40.8 mN/m;Krafft点分别为0℃、43℃。并研究了其乳化性、泡沫性质等。     

一种不对称阴离子Gemini表面活性剂的合成及表面活性研究

以α-溴代十四酸乙酯和4-癸基苯酚为原料,经Williamson醚化、磺化及皂化反应制备了一种不对称阴离子Gemini表面活性剂α-(4-癸基-2-磺基)-苯氧基十四酸钠,简写为C12CO2Na-p-C10SO3Na,考察了醚化反应条件,并用FTIR和1HNMR表征了中间体及目标产物结构。结果表明,醚化反应的最佳条件为:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和甲苯作溶剂,无水K2CO3作缚酸剂,物料比n(α-溴代十四酸乙酯)∶n(4-癸基苯酚)=1.05∶1,回流反应3 h,醚化产物收率为77.2%(以4-癸基苯酚计)。采用吊片法测定了目标产物的表面活性,其表面张力最低可降至26 mN/m左右,临界胶束浓度(CMC)为3.28×10-6mol/L,比相应常规单链表面活性剂十四烷酸钠和间癸基苯磺酸钠的CMC低3个数量级,体现出Gemini表面活性剂优异的表面活性。     

邻苯二甲酸酯Gemini表面活性剂的合成及性能

采用N,N-二甲基乙醇胺与邻苯二甲酰氯反应得到二(二甲基胺基乙基)邻苯二甲酸酯(Ⅰ),然后Ⅰ再与正溴代十六烷反应,经处理后得到邻苯二甲酸酯基Gemini表面活性剂SHZ16,收率83%(以邻苯二甲酰氯计)。用两相滴定法分析其质量分数为99.2%。采用电导法测定了其CMC值为2.02×10-5mol/L,采用滴体积法测定了γCMC为41.87 mN/m,并考察了其增溶性、黏度、乳化性能和泡沫性质,该性能优于传统表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。     

季铵盐双子表面活性剂的合成和表面活性

以吗啉和溴代烷为原料,合成了两种季铵盐双子表面活性剂(m-6-m,m=10,12),并用IR和1HNMR表征了其结构。测得28℃时,12-6-12和10-6-10的表面张力(γCMC)分别为26.45 mN/m和25.55 mN/m;临界胶束浓度(CMC)分别为1.0 mmol/L和3.1 mmol/L;pC20值分别为3.48和3.03;比表面过剩(Γmax)分别为2.72×10-6mol/m2和2.80×10-6mol/m2;分子最小截面积(Amin)分别为0.611 nm2和0.593 nm2。结果表明,该季铵盐双子表面活性剂与相同离子头基及烷基链的单季铵盐表面活性剂相比,CMC低一个数量级,γCMC相差不大。     

烷基二苄醚双季铵盐的合成及在水溶液中的聚集行为

以长碳链溴代烷、N,N-二甲基乙醇胺和对二溴苄为原料,合成了3种不同疏水链长的烷基二苄醚双季铵盐Gemini表面活性剂(10-B-10,12-B-12,14-B-14),采用FTIR、1HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征。采用稳态荧光法测定了3种表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)和胶束聚集数。结果表明,采用荧光法测定的CMC与表面张力法所得的值基本一致,随着疏水链长从10增加至14,CMC从3.24 mmol/L降至0.056 mmol/L。采用外推法得到3种表面活性剂的临界胶束聚集数(N m)分别为6.98(10-B-10),3.87(12-B-12)和1.62(14-B-14)。动态光散射结果表明,该类表面活性剂在CMC以上易生成囊泡,盐的加入会诱导囊泡转变成胶束。     

一种含酯基不对称阳离子Gemini表面活性剂的合成

报道了一种含酯基不对称Gemini表面活性剂n-C12H25(CH3)2N+CH2CH2OCO2CH2CH2N+(CH3)2C16H33-n.2Br(Ⅰ)的合成。在丙酮溶液中,N,N-二甲基乙醇胺与光气反应得到二(N,N-二甲基胺基乙基)碳酸酯(Ⅱ),收率60%(以N,N-二甲基乙醇胺计);Ⅱ在丙酮中与1-溴代正十二烷反应,经石油醚处理,再用1-溴代正十六烷季铵盐化,经乙腈重结晶后,得白色固体产物Ⅰ,质量分数为99.4%,收率为50%(以1-溴代正十二烷计)。用电导率法测定其CMC=1.93×10-4mol/L。     

长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

以脂肪酸、苯酚、乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出3种长链烷基苯磺酸钠Gem in i表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。以W ilhelmy-p late法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。纯水溶液中其临界胶束浓度(CMC)为10-4~10-5mol/L,γCMC为35~37 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为5.94×10-4、1.53×10-5、0.46×10-5mol/L;γCMC分别为36.9、34.4、34.4 mN/m。结果表明,此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

三[(N-十二烷基-N-乙基-N-羧甲基钠)-2-溴化铵乙撑基]胺的合成与性能评价

采用4步法,以(2-胺乙基)二乙烯三胺、十二烷酰氯、氯乙酸钠和溴乙烷为原料合成了一种新型的甜菜碱三聚表面活性剂标题化合物,通过核磁氢谱和红外光谱对化合物结构进行表征,测定了其水溶液的表面张力,得出表面张力曲线,进而计算出其他相关参数。结果证明,合成的化合物结构与预期的表面活性剂结构相吻合,25℃时,CMC=8.5×10~(-4)mol/L,γCMC=31.7 m N/m,p C20=3.64,Γmax=4.80×10~(-6)mol/m~2,Amin=0.35 nm~2/分子,表明目标产物具有较好的表面活性。     

含氟铵盐和季铵盐型阳离子表面活性剂的合成

以六氟丙烯三聚体和N,N-二甲基丙二胺为原料,合成了2-三氟甲基-3-七氟异丙基-2-全氟戊烯-4- (N,N-二甲胺丙基)亚胺(I),然后将其分别与盐酸和溴乙烷反应,制得含氟铵盐(Ⅱ)和季铵盐(Ⅲ)阳离子表面活性剂,通过红外光谱和核磁共振对分子结构进行了表征,其临界胶束浓度(CMC)为9．2×10-3mol／L,最低表面张力 19．0mN／m;(?)可适合任何条件,其CMC为8．05×10-3mol／L,最低表面张力为22．0mN／m。