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用氧化硅介孔分子筛SBA-15,KIT-6,FDU-12和SBA-16作为模板,在其孔道中生长各种过渡金属氧化物,最终产物是晶态的介孔金属氧化物.这种材料具有广泛的应用前景.电子显微镜是研究这些新型纳米材料不可或缺的手段.本文简述介孔金属氧化物的合成和结构鉴定,以及该研究领域的最新进展. 相似文献
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孔道排列有序的介孔分子筛材料因在催化、环境和传感等众多领域的潜在用途而日益受到人们的关注。但是纯二氧化硅分子筛材料是没有酸性活性中心的 ,因而难以应用于催化反应中[1] 。为了制备具有催化活性的介孔分子筛材料 ,人们常常将不同性质的杂原子引入到介孔二氧化硅分子筛的基体以赋予分子筛一些酸性位和催化活性中心。SBA 15介孔分子筛作为一种新型的介孔材料 ,具有大的孔径、高的热稳定性和水热稳定性[2 ] ,相对M4 1S材料更具应用前景 ;但其产生于强酸性条件 ,氧化硅骨架中很难引入杂原子。鉴于SBA 15介孔材料优良的物化性能 ,为… 相似文献
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介孔分子筛对大分子的转化有独特的催化作用 ,但通常的介孔分子筛稳定性差 ,成为限制其工业应用的最大障碍。最近 ,提高介孔分子筛水热稳定性的探索取得了重大进展 ,高稳定性的ＳＢＡ 15 [1,2 ] 、ＭＡＳ 7[3 ] 相继制成。尤其是后者 ,在沸水中稳定时间比ＳＢＡ 15还高出 4 0 %。已有实验表明 ,ＳＢＡ 15介孔分子筛中可能存在 1ｎｍ以下的微孔。为了更直接的研究ＳＢＡ 15中的介孔微孔结构 ,以及从微结构方面找出ＭＡＳ 7高稳定性的可能原因 ,我们利用透射电子显微镜对这两种材料进行了比较研究。材料制备方法参照文献[3 ] 。样品粉末分散于… 相似文献
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新型介孔分子筛MCM-41的超微结构观察和表征 总被引：3，自引：0，他引：3
自 1992年Mobil公司合成出M4 1S系列新型介孔分子筛以来[1] ,介孔材料已广泛应用于催化和石油加工领域。本文采用偶联表面活性剂GEM16 6 16为模板剂成功合成了六方相MCM 4 1分子筛 ,并通过扫描电镜和透射电镜对其微观结构进行观察和表征。1 材料与方法GEM16 6 16表面活性剂由实验室自制。将一定量的GEM16 6 16表面活性剂溶于水 ,置于 30℃的水浴中搅拌 ,滴加乙胺 ,然后慢慢滴加正硅酸乙酯(TEOS) ,继续搅拌 2h。将反应液转移到自压反应釜中 ,在 10 0℃下晶化 4 8h得到产物。将产物在 5 5 0℃的空气气氛中焙烧 6h ,升温速度为 … 相似文献
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介孔TiO2以其独特的结构和优异的性能备受关注,但却存在起始钛源成本高、脱模不理想并易引起孔结构破坏坍塌、骨架晶型差等问题。笔者以钛铁矿酸解得到的工业TiOSO4液作为起始钛源,在复合表面活性剂自组装形成的超分子结构模板诱导作用下进行水解,控制水解产物的结构,形成介孔TiO2前驱体之后,采用氧化、萃取和焙烧相结合的方式脱除前驱体中的表面活性剂模板,制备出比表面积大、结构稳定的锐钛矿型介孔TiO2。重点研究了以下几个与介孔TiO2合成工艺及形成机理有关的问题:(1)合成介孔TiO2前驱体的工艺条件对介孔结构的形成及晶型至关重要,尤其是表面活性剂、反应pH值、温度等。采用复合模板(CTAB/P123)为结构导向剂,由工业TiOSO4液水解合成介孔前驱体,多步焙烧脱除模板,得到孔径分布窄、结构稳定的锐钛型介孔TiO2分子筛,平均孔径为3.0nm,SBET为132.6m2/g。(2)介孔TiO2前驱体合成中引入外场作用能促进产物的晶体结构完善和孔结构形成,使产物的SBET和稳定性均显著提高。超声辐照和微波辐照利于提高介孔结构的有序度;微波辐照所得产物的SBET达146.6m2/g;水热合成强化了无机物种与表面活性剂的相互作用,同时使孔壁缩聚晶化,提高了介孔结构的稳定性。(3)采用臭氧氧化、多次萃取、多步焙烧的综合脱模路线脱除有机复合模板剂CTAB/P123较完全,得到SBET高(133m2/g),平均孔径大(4.65nm)的锐钛矿型介孔TiO2。臭氧氧化使模板剂氧化成短链、小分子有机物,可减小后续脱模过程的阻力;盐酸/无水乙醇的多次萃取使孔道中模板剂的表面活性降低,与骨架结构的作用减弱,有效降低了后期热处理强度;多步焙烧方式可减小因长时间高温焙烧容易造成的无机骨架网络收缩、骨架结构损坏、骨架电荷平衡破坏所致的分子筛孔结构破坏坍塌的负效应。(4)介孔TiO2的锐钛矿晶型,较大的SBET和小的颗粒尺寸,表面吸附和键合的少量SO4使其具有良好的催化活性。介孔TiO2在光氧化分解亚甲基蓝和乙酸乙醇酯化反应中有较高的催化活性,降解率和酯化率分别达98.4%和91%;介孔TiO2对催化高酸值麻疯油与甲醇预酯化反应也表现出一定催化活性。(5)在强酸性水体系中通过CTAB/P123复合模板的超分子诱导自组装合成路线制备出2D六方孔道、SBET大(205.7m2/g)、孔径分布窄的锐钛型介孔TiO2。介孔TiO2前驱体的形成过程属协同作用机理,其特征归纳为如下几点:1)反应体系pH值对钛水解初级粒子与模板剂协同作用影响较大,二者通过静电作用(S+I–)和氢键作用(N0I0)两种方式在界面协同作用;2)调控pH值不仅使钛离子水解缩聚的速率与表面活性剂自组装速率相匹配,且能控制杂质的析出;3)适当提高合成温度有利于大孔径介孔材料的形成;4)增长复合表面活性剂疏水链有助于大孔径介孔材料的合成;5)无机强电解质阴、阳离子的加入有一定的扩孔作用;6)介孔TiO2前驱体合成体系中钛水比和酸钛比对无机钛离子水解速率(H)或抑制速率(p)影响较大,TiOSO4液合成体系大的H/p比值导致钛离子水解加速,胶束尺寸变小,使介孔材料孔径缩小。(6)介孔TiO2脱模过程中,界面作用的变化对晶体结构和微观应变造成一定影响,同时产生原子缺位。萃取脱模对晶体结构影响远弱于焙烧处理,增大萃取脱模量可有效降低焙烧强度,提高介孔TiO2的稳定性。2– 相似文献
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