气相色谱法测定土壤中的六六六、滴滴涕

建立了土壤中六六六、滴滴涕残留量的气相色谱检测方法。样品经石油醚／丙酮（1：1）提取、浓硫酸净化，气相色谱分离后，电子捕获检测器检测，外标法定量。样品加标回收率在89．7％-113．6％之间，精密度RSD为1．4％-3．0％。结果表明，该法简便、灵敏、准确，适用于土壤中的六六六、滴滴涕残留量的分析。     

气相色谱法快速测定灌溉水和土壤中六六六、滴滴涕的残留量

本文介绍了利用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定灌溉水和土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。试样加水稀释,加入少量氯化钠,再用正己烷提取,浓硫酸净化样品,排除干扰杂质,以GC-ECD测定,外标法定量,六六六和滴滴涕在0.005～0.2μg·mL-1范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。该方法准确,分析时间短,重现性、精密度好,杂质干扰少。样品回收率在85.1%～109.5%之间,适用于大量样品中六六六、滴滴涕的检测。     

气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量不确定度分析的简易模型

对气相色谱法测定肉品中六六六、滴滴涕残留量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,以及它们的相互关系,建立不确定度评估简易模型,以便适用、有效、快捷地评估此类分析的测量不确定度。并通过对各个不确定度分量的分析计算,然后计算出合成不确定度和扩展不确定度。这一不确定度分析模型简单、易懂、有效,有较强的参考价值。     

小体积液液萃取气相色谱法测定生活饮用水中的三氯乙醛

建立了小体积液液萃取气相色谱法快速测定生活饮用水中三氯乙醛的分析方法。方法采用样品管作为萃取容器,甲基叔丁基醚作为萃取溶剂,超声波萃取,经过DM-5毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,电子捕获检测器(ECD)检测。三氯乙醛的质量浓度在0.001～0.05 mg·L^-1范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9993,方法检出限为0.02μg·L^-1。空白样品加标回收率为85.0%～98.2%,测定结果相对标准偏差为1.8%～5.8%。该方法灵敏度高,精密度好,快速、准确、高效,适用于生活饮用水中三氯乙醛的快速测定。     

分散液液微萃取--气相色谱法测定海水中的邻苯二甲酸酯

本文以分散液液微萃取作为样品的前处理技术,建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器分析海水中邻苯二甲酸酯的新方法。优化了分散液液微萃取的萃取条件,6种邻苯二甲酸酯线性范围在1.0-50.0μg/mL之间,R≥0.9953,回收率在92.5%~106.4%之间,最低检测限为0.15μg/mL。将方法应用于海水中邻苯二甲酸酯类的检测,易于操作,分析结果可靠。     

二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的：建立二硫化碳萃取毛细管柱气相色谱法测定饮用水中苯系物的方法。方法：用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。结果：7种苯系物的加标回收率在87.0%～111.3%之间,在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3.2%～9.3%之间。结论：该方法简单、快速、准确、灵敏,适用...     

新型液-液微萃取--气相色谱法测定海水中的有机氯农药

本文采用了一种新型的液---液两相微萃取技术作为海水样品前处理方法,对海水中的八种有机氯农药(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,p,p,-DDE,o,p,-DDT,p,p,-DDD,p,p,-DDT)进行萃取、富集和分离,采用配微池电子捕获检测器气相色谱法分析测定。对影响萃取效率的因素进行了优化。结果表明,在优化条件下,六六六、滴滴涕在1.0-100.0μg/L范围内有良好的线性关系,R≥0.9963,检测限为0.004~0.016μg/L。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

气相色谱法分析水中的19种多氯联苯

从其本身属性来看,多氯联苯属于有机污染物内容类型,而且是典型的代表,其自身稳定性强,拥有极为丰富的生物富集性,以及较强的毒性。本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量,根据峰型和保留时间,以多氛联苯标准形式定性、定量,确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。对不同土壤进行分析,初步分析土壤多氯联苯规律。     

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

同时测定包装中 O2 与 CO2 比例含量的顶空分析技术的研究

通过抽样时间以及样气分析时间的选择条件试验,测试了多种形式包装的不同样品中 O2 与 CO2 的比例含量,验证了同时测定包装中 O2 与 CO2 比例含量的顶空分析技术,在食品、药品包装中的应用范围及测试数据的稳定性。 为需要调整包装内部气体成分比例的食品、药品生产行业以及研究机构提供参考。     

应用差分气相色谱/质谱法提高色谱分辨率

当用气相色谱/质谱(GC/MS)分析样品时,如果样品中包含保留时间接近的成分,将导致总离子流图中信号峰的重叠,最终影响样品成分的鉴定。为了解决这个问题,首先讨论了GC/MS数据的性质,用矩阵表示GC/MS数据。接下来,提出一种提高色谱分辨率的方法。该方法对GC/MS相邻扫描谱图相减,得到差分GC/MS谱图,差分数据包括正值和负值差分数据。然后将正值和负值差分数据进行移位并重新组合,得到的新数据与原始的GC/MS数据相比,色谱分辨率有了明显的改善。     

Determination of Ionic to Colloid Form Ratio of Microcomponents in Fresh Water by Colloidal Chemical Extraction

Colloid forms of a series of microcomponents were studied in aqueous solutions by the colloidal chemical extraction method in combination with ICP MS. The potential of this combined method for determination of the total fraction of the colloid species and distribution of microcomponents of stable and radioactive elements throughout colloid forms at their natural abundance in potable water is examined.     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

高载荷质量比复合材料机翼模型结构设计与制造研究

针对给定外形机翼模型,为得到具有高载荷质量比的模型机翼,提出3种结构布局形式,结合有限元计算结果与制造工艺性分析,最终确定直梁式机翼结构布局方案.提出的成形工艺方案,通过成形质量检验和加载试验,验证了成形工艺的可行性和合理性.     

顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度评定

本文讨论了顶空气相色谱法分析饮用水中四氯化碳的测量不确定度的主要来源，并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行了评定。     

Analysis of Magnetism in High Nitrogen Austenitic Stainless Steel and Its Elimination by High Temperature Gas Nitriding

Stable austenitic structure in medical stainless steels is basically required for surgical implantation. A weak magnetism was found in a high nitrogen nickel-free austenitic stainless steel for cardiovascular stent application. This magnetic behavior in high nitrogen stainless steel was investigated by optical microscopy, X-ray diffraction (XRD), electron probe microanalysis (EPMA) and superconducting quantum interference device (SQUID). The results showed that the magnetism came from the composition segregation of ferrite formation elements such as Cr and Mo in the steel and some δ-ferrites were locally formed during the pressurized electroslag remelting process. The magnetism of high nitrogen stainless steel could be eliminated by a proper high temperature gas nitriding (HTGN).