2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶1.5;硫酸用量为4%;反应时间为2 h;甲苯35 mL。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为题目化合物。     

磷酸双酚酯盐成核剂的合成及在PP中的应用

通过新技术路线合成磷酸双酚酯盐成核剂,并将其应用于聚丙烯(PP)。结果表明,新方法合成的磷酸双酚酯盐成核剂的产率明显提高,达到98%。通过亚磷酸双酚酯和羧酸盐复配助剂就地形成的芳基磷酸脂盐具有明显的成核效应,促使PP的结晶温度由111.0℃提高到126.3℃。成核剂的加入使复合材料拉伸和弯曲强度得到不同程度提高,其中拉伸强度提高了9%,弯曲强度提高了20%,但冲击强度下降了20%左右,维卡软化点比纯PP的提高8.5℃。     

2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。     

新一代聚丙烯成核剂的合成及应用

介绍了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)的合成路线和作用机理,并以山梨糖醇和3,4-甲基苯甲醛为原料,在固体酸的作用下,不用分离水就能直接合成出新一代聚丙烯透明成核剂DMDBS.结果表明,在醇醛物质的量比2.1、催化剂加量4.5％(质量分数,以醇醛质量总和为基准,下同)、反应温度25℃、反应时间5h、溶剂...     

高位阻双酚2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,乳液缩合法合成2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)(MB46)。分别考察了催化剂和表面活性剂种类及用量、水的用量及反应时间等对反应的影响,实验结果表明,表面活性剂的种类对反应有很大的影响,采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠效果较好。在2,4-二叔丁基苯酚10．3g、甲醛2．5mL的合成条件下,最佳工艺参数为：十二烷基硫酸钠0．1g,水的用量为40mL,反应时间为7h,硫酸用量为0．6mL。     

2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征

以2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。     

双[2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝的制备及表征

以自制的2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯为原料,经磷酸酯化水解、加碱中和成盐以及置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂双[2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝。通过红外光谱、热失重分析仪、元素分析和核磁共振等对反应中间体和产物进行表征和成分分析,对比合成产物与中间体2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸钠的区别。结果表明,产物的特征和结构与双[2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸]羟基铝相一致。     

成核剂DMDBS改性聚丙烯的等温结晶研究

采用差示扫描量热法(DSC)对成核剂二-(3,4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)改性聚丙烯的等温结晶动力学进行了研究。结果表明DMDBS的加入可大幅度缩短聚丙烯的半结晶时间t1/2,加快聚丙烯的结晶速度。在等温条件下DMDBS的加入对聚丙烯的结晶方式影响不大,但可显著降低聚丙烯球晶生长的单位面积折叠表面自由能σe,从而明显加快成核速率。     

4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的合成

研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在-定的条件下,合成4'4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法.考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响.结果表明.在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55.催化剂的量为0.5g左右.乙醇水溶液的深度为75%时,反...     

聚丙烯成核透明剂的合成

介绍了聚丙烯成核荆成核功能、分类。以山梨醇类成核剂为重点对国内外聚丙烯成核剂的合成研究开发情况进行了介绍,并对本公司聚丙烯成核剂的合成工艺进行了简述。     

有机磷酸盐成核剂NA-21的合成与性能研究

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,经缩合、酯化水解、中和成盐、置换等反应,合成有机磷酸盐类聚丙烯成核剂NA一21,并对中间体的合成工艺进行了优化,以2,4-二叔丁基苯酚计产品的总收率为88.29％;采用红外光谱和元素分析对中间体及产品进行了表征和组成分析;采用合成的NA-21对聚丙烯进行了成核性能研究,结果表明,当其用量为0.1％时,可使聚丙烯的雾度由36.3％降低至24.6％。     

一种合成氟喹诺酮DW286的新方法

DW286是吉米沙星的甲基衍生物,该产品的体内外抗多种革兰阳性致病菌的活性普遍优于第三代氟喹诺酮.但目前对其合成工艺的研究较少,且普遍存在合成步骤较多、污染严重等缺点.采用常规方法(甲基化、还原、保护、氧化、肟化、脱保护等)得到了侧链化合物3-甲基-3-(氨甲基)-4-(甲氧亚胺基)吡咯烷盐酸盐,然后将其与萘啶酸母核缩合制备标题化合物.该合成方法简单易行,具有进一步的研究价值.     

1种聚合硫酸铁合成的新方法

介绍了1种聚合硫酸铁合成的新工艺.以硫酸亚铁、硫酸、双氧水为原料,采用催化氧化法工艺路线制备了聚合硫酸铁,并进行了去浊率和脱色率试验.结果表明:合成聚合硫酸铁时,55 g的硫酸亚铁加入H2O2和浓硫酸的体积分别为13.50 mL和3.40 mL时最佳;对于浊度为100NTU的高岭土去浊率94%,对某印染废水的脱色率为92%～95%;产品质量指标达到和超过国家标准要求.生产设备投资小、产品稳定性好,无二次污染,适合中小型企业投资生产.     

成核剂在PP中的应用

介绍了成核剂的种类及其在国内外的研究开发进展,重点阐述了国内传统成核剂二苄叉山梨醇及其衍生物、有机磷酸盐类成核剂对PP透明性及力学性能的影响。在PP中添加成核剂不仅提高了PP的透明性,同时还可改善PP的力学性能     

聚丙烯专用成核剂

简要介绍了成核剂的种类、作用机理和其对聚丙烯性能的影响,并介绍了国内聚丙烯用成核剂的发展状况和今后的发展方向。     

氨曲南的制备新工艺

以头孢他啶侧链酸(ATTBA)为原料,首次采用酰氯法制备氨曲南,即在双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)/三苯基氧膦(TPPO)体系作用下,现场制备酰氯盐酸盐中间体,再与trans-3(S)-氨基-4-甲基-2-氧代-1-氮杂环丁烷基磺酸反应,最后脱保护得氨曲南,总收率为40.6％.     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 ,减少环境污染     

三唑磷合成新方法

改变现有的两相工艺,选择溶剂法合成三唑磷,提高硫特普含量,使收率达到83%,含量达到93%以上。     

降解剂和成核剂在PP混凝土纤维中的应用

通过聚丙烯(PP)可控流变和成核改性试验,确定了过氧化物降解剂和成核剂的种类与用量,并研究了它们对混凝土用PP纤维料性能的影响.结果表明,过氧化物降解剂A和成核剂N4的效果较好; 降解剂A的较佳用量为0.04%(质量分数),成核剂N4的较佳用量为0.06%～0.10%(质量分数);降解剂A对PP的拉伸屈服应力基本没有影响,而随着降解剂A用量的增加,PP的相对分子质量分布和弯曲模量则有逐渐变小的趋势; 成核剂N4对PP的熔体流动速率(MFR)有增大的作用,但随着成核剂N4含量的进一步提高,PP的MFR则趋于恒定.     

二苄叉山梨醇类聚烯烃成核剂的合成研究

以二苄叉山梨醇聚烯烃成核剂(DBS)的合成为例,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间等对产品纯度和收率的影响,提出了二苄叉山梨醇类聚烯烃成核透明剂最佳合成条件。