基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5~2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%~100.93%。     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定药物野黄芩苷

采用超声波处理多壁碳纳米管,配成修饰液后滴涂于玻碳电极表面制作成多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs/GCE）。以循环伏安法研究了野黄芩苷在修饰电极上的电化学行为,建立了一种电化学检测野黄芩苷的新方法。结果表明,在最佳条件下,野黄芩苷在4.0×10-6~1.0×10-4mol.L-1浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991。方法检出限为8.2×10-7mol.L-1（S/N=3）。连续测定4.0×10-5mol.L-1的野黄芩苷溶液,RSD为1.8%（n=11）。该方法已成功地应用于注射液和片剂中野黄芩苷的测定。     

多壁碳纳米管/PEDOT复合修饰电极的制备及对苯二酚的测定

采用循环伏安法和悬凃法,在玻碳电极表面进行聚(3,4)-乙撑二氧噻吩(PEDOT)和多壁碳纳米管修饰,制备多壁碳纳米管-聚(3,4)-乙撑二氧噻吩复合修饰电极。通过扫描电镜观察复合电极的表面形貌,通过电化学阻抗谱(EIS)和循环伏安(CV)对复合电极进行电化学表征,用差分脉冲法(DPV)研究对苯二酚浓度与峰电流之间的线性关系。实验结果表明,制备的复合修饰电极对对苯二酚有明显的电催化作用,氧化还原峰电流明显增大;在p H为7.0的磷酸缓冲液(PBS)里,对苯二酚的峰电流最大。在1×10^-5～5×10^-4mol/L对苯二酚的浓度范围内,复合修饰电极的氧化峰电流值与浓度呈线性关系,其线性方程为y=47.95+0.097 9x,R²=0.961,检出限为1.9×10^-6mol/L。制备的复合修饰电极能够增强电化学信号,具有较好的稳定性。     

柠檬酸/多壁碳纳米管修饰电极电化学检测多巴胺和抗坏血酸

通过柠檬酸与多壁碳纳米管复合修饰玻碳电极得到新型电化学传感器,采用循环伏安法研究多巴胺和抗坏血酸电化学行为,并讨论了pH值、缓冲溶液、浓度和扫描速度等对多巴胺和抗坏血酸的影响。结果表明,在pH=6.80的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,修饰电极对多巴胺和抗坏血酸均有良好的电催化作用。多巴胺和抗坏血酸峰电流在浓度分别为1.00×10~(-6)~5.00×10~(-3)和1.00×10~(-4)~5.00×10~(-2) mol/L的范围内呈现良好的线性关系。柠檬酸/多壁碳纳米管(CA/MWNT)电极易制备,可望用于盐酸多巴胺注射液和维生素C药片的测定。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

槲皮素在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究

实验制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNTs/GCE),在pH=3.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)探讨了槲皮素在修饰电极上的电化学行为。结果表明:MWNTs/GCE对槲皮素的氧化还原反应有更明显的电催化作用。微分脉冲伏安法检测表明:在2.0×10-6~1.0×10-4mol·L-1浓度范围内,槲皮素的主氧化峰峰电流与浓度存在良好的线性关系,表明该电极可用于槲皮素的检测。     

羧化多壁碳纳米管/维生素B_(12)修饰电极测定多巴胺

制备了羧化多壁碳纳米管/维生素B12修饰玻碳电极,利用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH为6.48的PBS缓冲溶液中,此修饰电极对DA有很强的电催化作用,明显增强了峰电流,峰电位差ΔEp由196 mV减小至69 mV,提高了电极反应的可逆性。在优化实验条件下,此修饰电极所测DA氧化峰电流与DA浓度在1.0×10-5~5.0×10-5mol/L及1.0×10-3~1.0×10-2mol/L范围内均呈线性,线性方程分别为y=373.78x+71.726(R2=0.995 8)和y=57.2x+365.22(R2=0.986 6),其中低浓度区的相关系数较高,应用于实际样品测定时结果较为满意。检测限可达8.0×10-8mol/L。     

分析化学中的碳纳米管修饰电极

对碳纳米管修饰电极的研究现状,分类,应用,以及碳纳米管修饰电极的发展趋势作了比较全面的综述。     

多壁碳纳米管/磷钼酸修饰电极对抗坏血酸的电催化作用

制备了GC/MWNTs/PMo12O340-修饰电极,研究了其在硫酸溶液中的电化学行为,采用循环伏安法研究了修饰电极对抗坏血酸的电催化特性。结果表明,该修饰电极在硫酸溶液中的电化学行为是表面控制过程。抗坏血酸的浓度在3×10-3～1×10-2mol/L范围内,催化电流与抗坏血酸的浓度呈现良好的线性关系,该修饰电极具有较好的稳定性。     

碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安实验的改进

循环伏安法是一种重要的电化学分析方法。本实验对铁氰化钾溶液的配制进行了摸索,得出5 mmol/L K_3Fe(CN)_6溶液(含5 mmol/L K_4Fe(CN)_6+0.1 mol/L KCl)时,电极的循环伏安图出峰效果最佳。对分散碳纳米管的溶剂进行改进,结果表明高纯水和有机溶剂溶解的碳纳米管,玻碳电极的修饰效果相差不大,故选择更安全环保的高纯水溶解碳纳米管。教学过程加深了学生对循环伏安法的理解,增强学生的绿色环保意识。     

碳纳米管复合物修饰电极制备及分析应用

将二氧化钛水凝胶与多壁碳纳米管复合后修饰到玻碳电极表面制备H2O2生物传感器。采用循环伏安法对电极性能进行了表征,探讨了制备及测试最佳条件,用电流-时间曲线法检测样品中H2O2含量。该修饰电极具有响应速度快(<0.5 s)、灵敏和选择性好、还原峰电位(-0.28 V)低等特点。线性范围4.0×10-4~13.0 mmol/L,检测限0.12μmol/L。     

多巴胺在碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极上的电化学行为及其选择性测定

先在玻碳电极(GCE)表面用电化学沉积法修饰普鲁士蓝(PB),然后修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极(MWCNTs/PB/GCE).采用循环伏安法(CV)考察了该电极的电化学性能,发现该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用和选择性,当等浓度的抗坏血酸(AA)与DA共存时,AA对DA的测定没有干扰.该方法测定多巴胺的线性范围为 5×10-6～1×10-4mol·L-1,R=0.9992,检出限可达5.0×10-7 mol·L-1(S/N=3),样品回收率在97.0%～105.7%之间.对针剂盐酸多巴胺进行测定,结果令人满意.     

石墨烯修饰电极差分脉冲伏安法测定溴氰菊酯的研究

运用循环伏安法、差分脉冲伏安法等测试技术研究了溴氰菊酯在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了一种间接测定溴氰菊酯的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,石墨烯修饰电极能显著提高溴氰菊酯水解产物的还原峰电流。在优化的实验条件下,溴氰菊酯水解产物的还原峰电流与在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内的溴氰菊酯浓度呈较好的线性关系,最低检出限为5.7×10~(-7)mol/L。该石墨烯修饰玻碳电极具有较好的重现性,用于测定陈皮中的溴氰菊酯,效果良好。     

单壁碳纳米管修饰玻碳电极直接测定绿植中的槲皮素

构建了一种简单的单壁碳纳米管(SWNTs)修饰玻碳电极直接测定绿植中槲皮素的方法。不借助于酶,SWNTs电极对槲皮素催化氧化为醌表现出良好的伏安响应。最优条件下,槲皮素的线性范围为1.5×10~(-6)~1.3×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为5.0×10~(-7)mol·L~(-1)(S/N=3)。该修饰电极灵敏性、重现性、稳定性好、便于携带。并能用于测定实际样品,获得满意的回收率。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

纳米氧化亚铜修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

采用恒电位沉积法制备了花状纳米氧化亚铜修饰玻碳电极,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对纳米氧化亚铜薄膜进行表征,探讨了花状氧化亚铜的形成机理,研究了修饰电极的电化学性能。在pH值为5.5,0.1mol/L HAc-NaAc溶液中,该修饰电极对对硝基苯酚(P-NP)的氧化还原表现出良好的电催化效果,通过测定P-NP的硝基还原峰电流,结合微分脉冲技术,建立了P-NP电化学快速检测方法。线性范围为6.6×10~(-7)~1.6×10~(-4) mol/L,检测限为2.1×10~(-7)mol/L,对模拟水样进行测定,回收率为98.8%~102.2%。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

纳米金／碳纳米管修饰电极测定硝基苯酚

实验制备了纳米金/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上硝基苯酚的电化学特性。实验采用循环伏安法研究硝基苯酚的电化学行为,研究发现在醋酸盐缓冲溶液pH值为4.80（0.2 mol/L HAc-0.2 mol/L NaAc ）底液中,硝基苯酚的浓度与峰电流值在2.5×10-7～1.8×10-5 mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限5×10-8 mol/L。用此电极对实际样品中硝基苯酚的含量进行了测定。