气相色谱法测定工业丙酮中苯杂质限度

目的:建立用气相色谱-FID检测器简便、快速、准确测定工业丙酮中苯杂质限度分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法,进样方式:顶空进样;色谱柱:ZB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm×3.0μm);柱温:50℃、进样器温度:200℃;检测器:FID;检测器温度:200℃;分流比:5:1;氢气流速:40ml/min;空气流速:400 ml/min;载气:N2,线速度:35cm/s;定量方法:内标法;内标:丁酮。结果:本方法精密度较高,重复性好。结论:该方法适合用于工业丙酮中苯杂质限度的测定。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量

建立气相色谱法测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法。色谱柱为DB-624(0.53 mm×30 m×3μm);氢火焰离子化检测器(FID);色谱条件:采用程序升温,110→170→230℃,升温速率10℃/min;进样口温度250℃;检测器温度300℃;流速4 m L/min;分流比1∶1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果表明:丹皮酚在20~200μg/m L浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加标回收率为108.70%(RSD%=1.38,n=3)。本方法准确、可靠、快速、简便,可用于测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚的含量。     

二甲戊灵的GC和HPLC分析方法研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法两种方法分别对二甲戊灵原药进行定量分析,气相色谱法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用HP-5石英毛细管色谱柱（30．0m×320μm×0．25μm）和FID检测器,色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0．5min,以10℃／min速率升至240℃,保持2．5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气（N2）1ml／min,燃气（Hz）30ml／min,助燃气（Air）350ml／min,分流比1：40．本方法的变异系数、平均回收率、线性相关系数分别为0．0779％、100．06％、0．9999。高效液相色谱法中使用ZORBOX Eclipse XDB-C18150mm×4．6mm（i．d）不锈钢柱色谱柱,DAD检测器,以甲醇＋水=80＋20（V＋V）为流动相,检测波长为236nm。二甲戊灵的平均回收率为99．08％,方法变异系数为0．112%;,线性相关系数为0．9999。     

气相色谱法测定蕲艾移栽品中桉油精的含量

建立了一种利用气相色谱法快速测定艾叶中桉油精含量的方法。气相色谱柱为HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃;进样口温度:240℃;程序升温:柱温起始温度为50℃,以5℃/min升至75℃,保持6 min,再以20℃/min升至200℃,保持3 min。该方法操作简单、快捷,精密度、重复性、稳定性、准确度的RSD≤1.83%;平均加样回收率为96.03%,RSD为1.78%(n=6)。蕲艾在湖南的移栽品桉油精含量变化不大。     

气相色谱内标法测定盐酸美金刚含量和有关物质

建立以正二十烷为内标物的气相色谱法,测定盐酸美金刚原料药的含量和有关物质.使用毛细管色谱柱（30 m×0.25mm,0.5μm 50％-苯基-50％-甲基聚硅氧烷）,程序升温（初始温度130℃,保持8 min;再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持8min;以相同速率降温至130℃,保持2 min）;载气为氮气（恒流）,流速2.5 mL/min;分流比10∶1;进样口温度260℃;FID检测器温度260℃.结果表明：盐酸美金刚在0.2～2.0mg/mL呈良好的线性关系,平均回收率100.9％,最低检测限100×10^-6,降解产物和中间体均能与盐酸美金刚完全分离.该气相色谱内标法操作简单、结果准确、专属性好.     

气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量

目的:建立速效救心丸中龙脑含量测定的方法。方法:采用气相色谱法测定速效救心丸中龙脑的含量,色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱;检测器:火焰离子化检测器(FID);柱温140℃,进样口温度190℃,检测器温度220℃;载气为N2,流速为1.0 mL/min;结果:龙脑的峰面积与其浓度在0.02133~0.2133 mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9990(n=6);加样回收率为98.2%~99.8%(RSD=0.5%,n=9)。结论:本文采用的气相色谱法操作简便、准确、重现性好,可用于该药的龙脑含量测定。     

GC法测定维A酸残留溶剂

建立了GC法对维A酸残留溶剂甲醇进行检测。色谱柱DM-624(30 m×0.53 mm×3.0μm);分流比:1:1;检测器温度:200℃;进样器温度:250℃;载气:N_2;柱温程序:60℃保持5 min,40℃/min升温至220℃保持3 min;柱流速:10.0 mL/min,恒流模式;进样量:1.0 mL;检测器:FID;顶空进样。结果表明:方法线性R≥0.99,甲醇检测限≤0.0050%。方法准确灵敏,可用于维A酸残留溶剂进行检测。     

气相色谱法测定乳康颗粒中乙酸辛酯的含量

建立乳康颗粒中乳香有效成分乙酸辛酯含量的检测方法.运用安捷伦色谱柱DB-WAX(30 mm×0.32 mm×0.50μm)和FID检测器(氢火焰离子化检测器),在检测器温度为300℃,气化室温度为290℃,色谱柱初始温度为50℃,维持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,保持8 min,气体流量为氮气30.0...     

气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度

以甲苯为内标物,碘丙烷为对照品,建立了一种利用气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度的新方法。色谱柱为HP-5固定相(30 m×0.251 mm,膜厚0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温100℃,进样器温度200℃,检测器温度250℃,载气N2,流速1.0 mL/min,分流比1∶80,方法重复性好,RSD=0.9%,精密度高,RSD=2.8%,测定结果与核磁共振法结果基本一致。     

GC法测定鸦胆子中油酸含量及分析方法

目的:建立油酸分析方法,为鸦胆子油的含量测定奠定基础。方法:采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油(Brucea javanica oil,BJO)中油酸的含量。色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×250 mm×0.25 um);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;流速为1.0 m L/min;分流比为20∶1;进样量为1μL;载气为高纯氮;内标物:苯甲酸苯酯。结果:油酸在3～27 mg/mL的线性为Y=0.0312X-0.0172,r=0.999 8;高中低加样平均回收率(n=3)分别为96.80%,98.23%,98.40%。结论:气相色谱法灵敏、准确,可以作为鸦胆子的质量控制方法。     

气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

目的建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法。方法色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0 ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl。以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限。用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量。结果异丙醇浓度在10~300μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响。3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准。结论建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量。     

气相色谱法测定精馏塔塔底残液中的甲醇含量

建立了一种用毛细管柱气相色谱测定甲醇精馏塔残液中的甲醇残留量的方法:以硝基甲烷为内标物,水为溶剂,使用Factorfour VF-17ms毛细管柱,色谱仪进样器和FID检测器,温度均为200℃;柱室温度100℃。甲醇浓度在17～396 mg/100 mL范围内线性相关系数r=0.99960;方法的精密度高,测定结果的变异系数是3.6%;回收率在100.65%,该方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量

目的建立红色正金软膏中薄荷脑含量测定的方法。方法采用气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑的含量,色谱条件:HP-INNOWAX(0.25 mm×30 m,0.25μm)色谱柱;进样口温度250.0℃;初始柱温110.0℃,恒温5.0 min,以20.0℃/min升温至220.0℃,恒温4.0 min;载气为高纯氮气;FID检测器(280.0℃);分流比为10.0。结果薄荷脑在浓度0.005~0.030 g/m L范围内有良好的线性关系(R2=0.9999),重复性试验的RSD为0.309%,精密度试验的RSD为0.608%,稳定性试验的RSD为1.430%,加样回收率为99.16%~101.47%,RSD=0.897%。结论气相色谱法测定红色正金软膏中薄荷脑含量快速、简便、准确。     

20%哒嗪·氰乳油毛细管气相色谱法分析

采用30m×0.25mm×0.25μmDB-5石英毛细管气相色谱柱与FID检测器,癸二酸二异辛酯为内标物,柱温270℃、进样口与检测器温度均为290℃,载气与尾吹氮气流速分别为1.3、30mL/min、氢气47mL/min及空气400mL/min,分流比为1∶20,在上述色谱条件下进行哒嗪硫磷与氰戊菊酯两种组分乳油定量分析。方法中哒嗪硫磷和氰戊菊酯变异系数分别为0.592%、1.378%,平均回收率为100.14%、99.69%,线性相关系数为0.9981和0.9970。     

黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷醇的测定

建立了气相色谱法测定黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量。使用HP5890A气相色谱仪:FID氢火焰检测器,HP3396A色谱工作站,DB WAX(PEG 20M)15m×0.53mm×0.25um弹性石英毛细管色谱柱;载气:高纯氮,载气流速为12mL·min~(-1);进样口160℃,柱温:90℃(3min,20℃/min)-120℃(3min,10℃/min)-140℃(2min);检测器温度200℃。薄荷脑标准曲线为Y=1.029X-0.0044;本法RSD均<1.5%;相当于样品中薄荷脑含量50%、100%、200%宽范围内的平均加标回收率分别为103.4%,98.82%,99.34%。本方法快速简便准确,可以用于黑骨藤伸筋透骨喷雾剂中薄荷脑含量的测定和产品质量控制。     

敌稗·(口恶)草酮复配制剂的气相色谱分析

介绍了在HP-1(30m×0.53mm×1.50μm)大口径毛细柱上以邻苯二甲酸二戊酯做内标,进样口和检测器温度均为250℃,在柱温220℃下进行分离,用FID检测器对敌稗·草酮复合制剂进行气相色谱定量分析的方法。两种有效成分敌稗、草酮在同一条件下测定,操作简便,方法的线性相关系数均为0.9999,精密度和准确度较好。     

聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用硬片中氯乙烯单体方法学确认

目的:对实际生产质量控制环节中聚酰胺/铝/聚氯乙烯冷冲压成型固体药用复合硬片氯乙烯单体含量的检测方法进行研究确认.方法:采用HP-PLOT/Q(30 m×530μm,40μm)色谱柱;氢火焰离子化检测器;进样口温度200℃,顶空瓶温度70℃,平衡时间30 min,检测器温度250℃,柱温130℃保持1 min,3℃/m...     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。