高效液相色谱用键合型淀粉苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及拆分性能

合成了含有少量硅氧烷基团的直链淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物,通过硅氧烷基团在酸性条件下的水解、缩合,可简单、高效地实现在多孔硅胶表面的化学键合,制得键合型高效液相色谱(HPLC)手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;作为填充材料(CPMs)制备的高效液相色谱柱,流动相选择范围更广,可以适用各种溶剂作为流动相,通过调整含有氯仿和四氢呋喃(不能用在传统的涂覆型手性柱中)的成分和配比,对于多种手性对映体有很好的拆分能力。     

十二烷基苯磺酸钾色谱固定相及其毛细管柱的研究

本文合成了十二烷基苯磺酸钾色谱固定相,并制备了毛细管色谱柱,研究了其柱性能和分离能力。实验表明,十二烷基苯磺酸钾色谱固定相对烷烃、芳香烃、酯类、醇类等具有较强的选择分离能力,制成的毛细管柱具有较高的柱效,有很高的实用价值。     

膜色谱技术在生物大分子分离与纯化中的应用

膜色谱是将液相色谱与膜分离融合于一起的新型生化分离技术,具有选择性高、分离速度快、能耗低、易放大等特点,在生物大分子的分离与纯化方面有广阔的应用前景。本文论述了膜色谱的种类、制备方法及作用机理,并介绍了亲和、疏水、离子交换、多级等四种膜色谱在近五年来的应用进展。     

酰胺类手性固定相的研究进展

近年来手性拆分成为新的研究热点,手性固定相的研究发展异常迅速.立足于国内外手性固定相的研究成果,介绍了手性固定相的分类及其应用,并重点综述了基于酰胺的手性固定相的发展及其制备方法.同时简要介绍了作为手性固定相对不同异构体的识别机理,并对该领域未来的发展方向进行了展望.     

淀粉苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及用于HPLC手性体分离性能的研究

合成了含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的混合型淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-2),并作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化多孔硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;通过1H核磁共振(1H NMR)和红外光谱(IR)表征衍生物结构;以正己烷-异丙醇(9∶1,v/v)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分;结果表明,CSP-2综合了单一取代基团淀粉(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能,具有优越的手性分离能力,同时固定相的稳定性大大增强。     

HPLC用苯基氨基甲酸酯类手性固定相的制备及分离性能

合成了同时含有3,5-二甲基和3,5-二氯取代基团的纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物(CSP-1),作为手性体分离材料涂敷在氨丙基化硅胶表面,制得新型高效液相色谱(HPLC)用手性固定相;利用1H核磁共振(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征了衍生物结构;以正己烷-异丙醇(体积比9∶1)为流动相,对多种手性对映体进行了拆分。结果表明,CSP-1具有很好的手性体分离能力,综合了单一取代基团纤维素(苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性拆分性能。     

多孔SiC陶瓷表面的超疏水改性及其对油-固体系的分离性能

以二水醋酸锌和氨水为原料,采用化学浴沉积法在平均孔径为250 nm的多孔SiC陶瓷表面构造花状ZnO微纳结构,并用正辛基三乙氧基硅烷接枝改性.考察了Zn²⁺浓度、反应温度和反应时间对沉积在多孔陶瓷表面ZnO形貌的影响,进而考察其对多孔陶瓷表面超疏水性能的影响.对比了超疏水改性前后多孔陶瓷的表面性质及其油-固分离性能.结果表明,花状ZnO在多孔SiC陶瓷表面沉积的最佳条件是：Zn²⁺浓度为75 mmol/L,反应温度为96℃,反应时间为3 h.此时硅烷接枝改性后多孔陶瓷表面超疏水效果最好,其表面水接触角和滚动接触角分别为173°±2.5°和2.5°±1°.在油-固分离实验中,超疏水多孔SiC陶瓷对固体炭黑具有良好的截留性能,当跨膜压差为0.25 MPa时,其稳态通量为498.3 L/(m²·h).与空白样相比,通量提高了53.6%.     

铒离子印迹硅胶吸附剂的制备及其选择性固相萃取研究

针对微量稀土元素分离和预富集中的难点,研究了新型离子印迹材料。采用表面印迹技术合成了铒离子印迹硅胶吸附剂(Er-IISG),并建立了离子印迹固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法检测铒离子系统。在竞争离子如Tb3+、Dy3+、Tm3+的存在下,Er-IISG对Er3+的选择性系数最高达390.72,约是NISG粒子的42倍。该离子印迹硅胶吸附剂对Er3+具有快速的吸附和解吸能力,其最大静态吸附容量为58.01mg/g。所建立的方法快速、简便,选择性和准确度高,可以应用于复杂样品中对铒元素的分离与分析。     

蛋白质纯化的新选择Mixed模式成为蛋白质A相似性色谱分离法的替代方案

生物技术的进步也使得医药产品生产流程的要求发生了明显的改变。近年来在上游技术领域中,生产效率的提高也要求下游流程工艺技术随之发生变化,要求它们有着可持续性的优化改进。尤其是在蛋白质提纯的色谱分离方法中,对高性能的色谱分离技术有着强烈的市场需求。该领域有什么新的替代方案或者新的发展吗？本文将对此加以介绍。     

An Improved High Performance Liquid Chromatography Assay for Acetazolamide

A high performance liquid chromatographic (HPLC) method for the quantitation of acetazolamide in a suspension dosage form is described. The method is simple, accurate, and precise. Acetazolamide was extracted from the suspension using a mobile phase which contained 65% phosphate buffer and 35% methanol and separated from other components by reversed-phase high performance liquid chromatography. The separation was carried out using a C18 column (250 × 4.5 mm i.d.). The photometric detector was set at 254 nm. The excipients present in the tablets from which the suspension was compounded did not interfere with the assay procedure. Sixteen replicate injections of 10.5 mg/mL samples resulted in a percent relative standard deviation of 2.02.     

基于微观结构的白炭黑性能分析

从微观形态角度研究白炭黑的性能分析体系,分析白炭黑表征的微观理论基础。研究表明,由于白炭黑特殊的微观结构,性能分析是决定白炭黑用途的关键制约因素之一,性能分析应当基于对微观结构的充分表征;白炭黑的特殊性能和特定用途取决于生产过程中对微观结构的精确控制,也依赖于合适的表征方法,单一的性能分析结果和白炭黑的微观结构、应用性能之间存在许多不对应,综合分析白炭黑的各种表征结果才能诠释其特殊结构和应用性能之间的关系,性能分析结果可以在微观结构理论上得到求证;在对白炭黑特定的应用研究中,需要相应的表征手段,并在微观结构、性能分析和应用性能之间建立稳定的对应关系。     

用于树脂传递模塑的高性能树脂基体EI

概述了树脂传递模塑（ＲＴＭ）技术的特点，用于ＲＴＭ技术的树脂基体的要求和树脂基体的发展概况。着重介绍高性能树脂基体。     

基于高电导率的疏水气相SiO2复合凝胶电解质的高性能电致变色器件

凝胶电解质具有化学稳定、难燃和易于封装等特点,其低离子电导率(10-4～10-5 S·cm-1)阻碍了电致变色器件(ECDs)凝胶电解质的进一步发展.本研究制备了一种高电导率的疏水SiO2/PMMA/PC/LiClO4凝胶聚合物电解质(H-SiO2 GPEs),并用电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)和计时电流法...     

Analysis of Nasal Solutions Containing Phenylephrine Hydrochloride and Pheniramine Maleate by High Performance Liquid Chromatography on a Cyclodextrin Bonded Stationary Phase and Diode Array Spectrophotometry

Abstract

Methods based on high performance liquid chromatography (HPLC) and diode array spectroscopy for the analysis of phenylephrine hydrochloride and pheniramine maleate in nasal spray solutions have been developed. No interferences from excipients in the formulation occur with either method of analysis which should he applicable to uniformity of content testing. There was no statistical difference (P<0.01) in the analyses of the two drugs by either method. The novelty of the HPLC method lies in the use of a cyclodextrin bonded stationary phase which allows simultaneous analysis of phenylephrine and pheniramine. These two drugs could not be analysed by reversed phase HPLC since pheniramine did not elute from the column under conditions which produced adequate retention of phenylephrine. The advantage of diode array spectroscopy lies in its speed of analysis. For analysis by HPLC, the accuracies were 100.3% for phenylephrine and 100.8% for pheniramine, the system precision (% RSDs) was 0.48% for phenylephrine and 0.23% for pheniramine and the method precision was 1.82% for phenylephrine and 1.63% for pheniramine. Various methods of manipulating the raw spectroscopic data were investigated. For analysis at two wavelengths, determinations at 262 nm and 273 nm gave the best results. For analysis over a range of wavelengths, 255 to 266 nm was preferred for determination using zero or first order derivatives. A range of 273 to 290 nm gave better results for determinations using second order derivatives. The accuracies and precisions varied with the method of data manipulation and the same method did not give optimal values of these parameters for both drugs. The best compromise for the analysis of pheniramine and phenylephrine was obtained with zero order spectra obtained over the range 255 to 262 nm. Under these conditions, the accuracies were 102.9% for phenylephrine and 99.7% for pheniramine, the system precisions were 0.12% for phenylephrine and 0.31% for pheniramine and the method precisions were 1.44% for phenylephrine and 1.45% for pheniramine.     

等速电泳和高效液相色谱联用方法研究

本文研究用田昭武等研制的OCEP-1型等速电泳仪和Waters高效液相色谱仪主要部件联用,配以自制的接口,建立HPLC—ITP新联用系统,用该系统成功地研究了含蛋白质和一些金属离子的复杂样品的分离分析。     

一种新型疏水防潮包装纸板及其性能的研究

制备了具有绿色环保特点的聚乳酸(PLA)溶液涂覆的疏水防潮纸板(原纸和箱板纸),并研究了其性能。结果表明:涂覆后,纸板的表面更加光滑,疏水防潮性能也有所提高;根据所使用聚乳酸溶液的质量浓度的不同,纸板水分吸附率的降低程度也不尽相同,在1~3 g/mL内,质量浓度越高,水分吸附率下降得越多,拉伸强度也随之增强。     

增强微孔二氧化硅氢气分离膜疏水性的研究现状

综述了提高微孔二氧化硅膜疏水性的方法以及微孔二氧化硅膜材料在氢气分离方面的应用.孔表面羟基是导致微孔二氧化硅膜亲水的主要原因,因此在溶胶-凝胶反应阶段用疏水基团来修饰溶胶,可以在最终材料的孔表面引入疏水基团,降低羟基浓度,从而提高其疏水性.修饰后的二氧化硅膜孔结构没有显著的变化,可以应用于氢气分离等领域.     

基于AD7656的高性能输电线监测系统设计

本文介绍了一种基于AD7656的高性能输电线监测系统的设计方法,主要包括信号调理、数据采集、数据处理等几部分.整个系统使用6通道16位高精度A/D转换芯片AD7656,数字电路部分采用xilinx公司的FPGA芯片,DSP采用TI公司的高性能浮点型数字信号处理器TMS320VC33.     

高效液相色谱法测定葡萄酒中苋菜红的不确定度评定

通过对高效液相色谱法测定葡萄酒中合成色素苋菜红质量浓度的全过程分析,确定了测定结果不确定度的来源。采用计量学不确定度传递模型,对引入的不确定度分量进行评定,确定了葡萄酒中苋菜红质量浓度标准不确定度由标准物质、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品制备、测量重复性和回收率等6部分不确定度合成得到。2个不同质量浓度样品测定结果不确定度被评定,其相对扩展不确定度分别为2.6%和2.2%（k=2）,由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测定和标准溶液配制是测定结果不确定度的主要来源。