D201树脂对四价和五价钒离子的吸附-解吸性能研究

针对钒资源浸出液存在的四价和五价钒离子回收问题,本论文采用D201树脂研究其对正钒酸钠钒(+5)、硫酸氧钒(+4)、草酸氧钒(+4)吸附和解吸性能。吸附试验结果表明,在pH值在3～10范围内,固液比为100的条件下,五价钒的吸附率达99%,钒呈现阴离子形态与D201发生阴离子交换;当溶液pH值大于2时,固液比为40时,草酸钒溶液的四价钒有97.5%被吸附,硫酸氧钒中的钒难以被吸附。硫酸水溶液中,D201无法吸附四价钒。解吸实验表明,采用2 mol/L盐酸解吸后,五价钒的解吸率为92%和四价钒的解吸率为99%。树脂上吸附的五价钒经过2%草酸还原处理后,采用2 mol/L盐酸解吸后解吸率达98%。该研究为离子交换法回收不同状态钒提供基础参考。     

电镀污泥硫酸-氯化铵浸出工艺研究

通过在硫酸溶液中加入氯化铵来浸出电镀污泥中的有价金属。采用0.5 mol/L硫酸+3 mol/L氯化铵,在液固比5∶1、温度90°C的条件下浸出1.5 h,镍、铬、铜、铁的浸出率分别为87.67%、75.09%、95.60%和19.3%,在一定程度上实现了选择性提取。OLI System软件的计算结果表明,氯化铵的加入可以显著地增加硫酸溶液中氢离子的活度,从而实现在低酸浓度下有价金属的浸出。     

乙二醇生产装置脱碳系统中钒盐含量的测定

针对钒盐引起乙二醇生产装置脱碳系统堵塞的问题,建立了一种测定脱碳系统中碱吸收液以及冷凝液中钒盐含量的简便方法。采用双氧水(H_2O_2)分光光度法测定碱吸收液及冷凝液中的钒含量,最优的实验条件为:硫酸浓度1.07 mol/L、双氧水浓度0.06%和检测波长440 nm。当钒离子(V~(5+))浓度在444μg/m L的范围内时,该方法有良好的线性关系,满足分析的要求。     

钽试剂氯仿萃取-分光光度法测定乙丙橡胶废水中的钒

通过研究发现,在盐酸介质（2.9 mol/L～6.5 mol/L）中,五价钒可与钽试剂生成紫色络合物,而为氯仿所萃取,此萃取物在526 nm波长有一吸收峰,钒质量浓度在0～0.007 5 g/L范围内符合比耳定律。该方法检出限为0.1 mg/L,标准偏差小于1.0 mg/L,变异系数小于4.3%。该法操作简便、分析快速,测定结果令人满意。     

混合酸浸法回收废脱硝催化剂的研究

为提高废脱硝催化剂中钒的浸出率,将草酸和硫酸配制成混合酸,进行了废脱硝催化剂在混合酸下的钒浸出研究,考察了不同温度下混合酸的浓度配比对钒浸出率的影响。结果表明：以0.6 mol/L草酸+3 mol/L硫酸的混合酸作为浸出剂时,废脱硝催化剂中钒的浸出率达81.91%。在优选工艺下得到的浸出渣粉体的主要成分为锐钛矿型TiO₂,在富集TiO₂的同时浸出渣的比表面积提高18.3%,钛钨含量占比为91.8%,可作为制备催化剂的原材料循环使用。     

铬(Ⅵ)与DBM-偶氮胂褪色光度法研究

提出了一个测定痕量铬(Ⅵ)的新的光度体系。在0.10~0.50 mol/L硫酸介质中,DBM-偶氮胂(DBM-ASA)与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,褪色后体系在530 nm处产生最大吸收。反应的摩尔吸光系数ε530 nm=4.71×104L/(mol.cm),铬(Ⅵ)质量浓度在0~1.0×10-3g/L遵守比耳定律。用于硝酸铬及氯化铬中痕量铬(Ⅵ)的测定,得到了满意的结果。     

电氧化法回收褐煤蜡精制废液中铬的电流效率优化研究

铬酸-硫酸氧化脱色精制褐煤蜡过程中的关键步骤会产生大量含铬酸性废液,对环境造成极大污染。运用间接电化学氧化方法经过单因素和正交实验,优化了含铬废液回收铬与氢氧化钠联产过程中的电流效率。根据褐煤蜡氧化精制工艺实际情况确定最优电解条件为:阳极硫酸铬浓度0.6 mol/L,阳极硫酸浓度0.5 mol/L,阴极氢氧化钠浓度0.8 mol/L,电流8.2 A和电解时间10 h。在此条件下,阳极电流效率84.91%,阴极电流效率82.01%,总电流效率166.92%。     

电氧化法回收褐煤蜡精制废液中铬的电流效率优化研究

铬酸-硫酸氧化脱色精制褐煤蜡过程中的关键步骤会产生大量含铬酸性废液,对环境造成极大污染。运用间接电化学氧化方法经过单因素和正交实验,优化了含铬废液回收铬与氢氧化钠联产过程中的电流效率。根据褐煤蜡氧化精制工艺实际情况确定最优电解条件为:阳极硫酸铬浓度0.6 mol/L,阳极硫酸浓度0.5 mol/L,阴极氢氧化钠浓度0.8 mol/L,电流8.2 A和电解时间10 h。在此条件下,阳极电流效率84.91%,阴极电流效率82.01%,总电流效率166.92%。     

赤泥中钠铁酸法浸出的工艺条件和机理探讨

以拜耳法赤泥为研究对象,对比分析硫酸、冰醋酸、草酸对赤泥中钠、铁浸出的影响。结果表明：硫酸对钠、铁浸出率影响较显著。增加硫酸浓度有助于提高钠的浸出率,20 ℃、1.8 mol/L 硫酸、浸出时间为30 min条件下,钠的浸出率为99.99%。增加硫酸浓度和升高温度有助于提高铁的浸出率,2.8 mol/L 硫酸、50 ℃、浸出时间为45 min时,铁的浸出率为67.93%。硫酸对赤泥中钠、铁的浸出动力学机制均符合内扩散控制模型,且铁浸出反应的表观活化能为37.50 kJ/mol。硫酸浸钠后赤泥中形成的晶型物相包括二水硫酸钙、三氧化二铁、氢氧化铝和二氧化钛,浸铁后的晶型物相主要是二水硫酸钙和二氧化钛。     

催化动力学光度法测定钛白粉中的微量钒

在0．1mol／L硫酸介质中，微量钒(V)能催化溴酸钾氧化酸性络蓝K发生褐色反应，从而建立了一种测定钒的新方法。钒(V)含量在0．00～0．16μg／mL的范围内线性关系良好，测定结果准确可靠。该方法的准确度和精密度较高，用于钛白粉中微量钒的测定，简便快捷，效果理想。     

玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中的铬(VI)

在0.5 mol/L H2SO4介质中,玫瑰桃红R(Bordeaux-R)能与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,据此建立了新的测定微量铬(Ⅵ)的光度法.结果表明,在实验条件下,褪色后体系的最大吸收波长为520 nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104 L/(mol·cm).铬(Ⅵ)质量浓度在0～8.0 mg/L内符合比尔定律,该法用于测定电镀废水中微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值RSD<3%.     

沉钒上层液用硫酸铝除硅制备低硅氢氧化铬研究

钒渣提钒过程产生的沉钒上层液中六价铬质量浓度为0.3～6.5 g/L、硅质量浓度为0.3～0.9 g/L。沉钒上层液中含有铬(Ⅵ),若直接排放对人类的健康危害较大。以硫酸铝为脱硅剂,采用沉淀法脱除沉钒上层液中的硅制备低硅氢氧化铬。实验结果表明,在除硅温度为65～75℃、溶液pH为8.5～9.5、硅铝质量比为1∶0.4、除硅时间为20～30 min条件下,除硅率达到95%以上,制备的氢氧化铬中硅质量分数(以二氧化硅计)达到0.26%。制备的低硅氢氧化铬可以作为产品出售,也可以作为冶炼低硅金属铬的原料。     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

酸浸提取钒铬的工艺研究

以某公司制钒废水产生的钒铬共沉渣为原料,采用焙烧—酸浸—水浸工艺研究钒铬共沉渣中钒铬的浸出率,考察了焙烧温度、焙烧剂用量、硫酸用量、固液比、酸浸温度对钒铬浸出率的影响。得到适宜工艺条件:焙烧温度为300℃、碳酸钠用量为钒铬共沉渣质量的10%、硫酸与钒铬共沉渣的质量比为1.5、水与钒铬共沉渣的质量比为5、酸浸温度为80℃。在此条件下,钒的浸出率可达90%,铬的浸出率可达60%。     

玫瑰桃红R褪色光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ）

在0.5mol/LH2SO4介质中,玫瑰桃红R(Bordeaux-R)能与铬(Ⅵ)发生氧化褪色反应,据此建立了新的测定微量铬(Ⅵ)的光度法。结果表明,在实验条件下,褪色后体系的最大吸收波长为520nm,表观摩尔吸光系数为1.78×104L/(mol.cm)。铬(Ⅵ)质量浓度在0～8.0mg/L内符合比尔定律,该法用于测定电镀废水中微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值RSD<3%。     

脱碳系统垢中铁铬钒测定条件试验

合成氨脱碳系统设备垢主要由铁、钒、铬、铝、锌、钙、二氧化硅、钾及有机物等构成。用化学分析法测定其组成时,铁、钒、铬相互干扰。通过试验,确定了铁、钒、铬沉淀分离条件及分别测定条件,建立了将设备垢中铁、钒、铬进行沉淀分离后分别测定的方法。     

钒铬还原渣富氧焙烧-碱浸提钒工艺研究

利用富氧焙烧-碱浸提钒工艺分离回收钒铬还原渣中的钒、铬。探讨了焙烧与浸出条件对钒、铬浸出率的影响。结果表明:在富氧气氛下,适当提高焙烧温度和延长焙烧时间有利于低价钒的氧化,从而提高钒的浸出率;选用Na OH作为浸出介质,有利于钒的浸出,且铬的浸出很少;适当提高碱液浓度和延长浸出时间效果更佳;浸出温度对钒、铬的浸出影响较小。钒铬还原渣在880℃下富氧焙烧2 h后经3 mol/L Na OH溶液在液固比为4∶1,温度为70℃下浸出1 h,钒的浸出率达92.36%,铬的浸出率小于6%。含钒碱浸液经酸性铵盐沉钒方式回收其中的钒,铬渣可另作他用。     

分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

硫酸铝浸提—邻菲罗啉比色法测定底泥中亚铁

用p H2.50,0.1 mol/L硫酸铝浸提底泥中还原性物质亚铁,在p H3～pH8时,邻菲罗啉与亚铁生成红色的络合物,比色法测定底泥中亚铁;该方法用于实际样品检测,加标回收率在99.8%～103.3%,样品的相对标准偏差在1.67%～3.32%,该方法操作简单快捷,适用于新鲜底泥的亚铁测定。     

吸光光度法测定铁-铬系催化剂中铈的含量

以对乙氧基偶氮胂作显色剂 ,直接测定铁 -铬系催化剂中铈的含量。铈含量在 0～ 50 μg/2 5mL范围内符合比尔定律。铈的最低检测限为 2 μg/2 5mL ,摩尔吸光系数ε =3.80× 1 0 4 L/mol·cm ,铈的回收率为 99.4%～ 1 0 1 .4%。本法简便、快速、可靠 ,铁、铬离子的存在对氧化铈的测定无干扰。