测定水中总氮工作曲线的改进方法

按国标GB1194-89检测水质总氮的方法,对工作曲线进行了改进,不经消解而直接显色测定。通过对比试验、标准样品考核、实际水样测定、加标回收率测定,表明改进后的方法与国标法无显著差异性。该措施可以提高总氮测定的工作效率,简化实验步骤,满足检测要求。     

总磷测定消解方法的对比实验

从校准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比实验结果,说明测定总磷时所用到的三种消解方法中,过硫酸钾消解法消解样品更彻底,重复性好,精密度和准确度高,且易操作,是总磷测定的首选消解方法。     

钼酸铵分光光度法测定水质总磷的分析经验

介绍了在水质总磷测定中,用钼酸铵分光光度法时,分析过程中仪器设备准备、试剂配制、样品采集、样品消解、显色、吸光度测定、校准曲线等步骤中,遇到的问题及解决办法,这些问题会对化验结果产生不良影响.本文旨在为以后分析工作提供参考.     

电位滴定法在矿石分析中的应用进展

对近10年来电位滴定法在矿石分析过程中样品前处理及检测方法进行了综述。矿石样品处理方法主要包括干法熔融、湿法消解、微波消解等,其中湿法消解和干法熔融是矿石样品常用的前处理方法,但是新出现的微波消解法已被接受与广泛推广。铁矿石、铬矿石、锰矿石、铜精矿等不同矿石中主成分的分析工作在电位滴定法得到一定程度的应用,其中自动化程度高的微波消解-自动电位滴定法是电位滴定法未来发展的趋势。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）,但是在豁测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200ml该试剂在不停地手工搅拌下需要1-4小时左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

称量法配制校准曲线的应用研究

研究了用直接称量法配置校准曲线在离子色谱分析中的应用情况。通过与传统容量法配制校准曲线方法的比较,发现在离子色谱分析中,用天平直接称量法配制标准曲线,具有操作简单、速度快、使用药品剂量少的特点。     

原子荧光法测定面粉中的总砷、汞前处理方法研究

目的:食品风险监测中砷和汞检测,依据食品安全国家标准检测铅、砷、汞的前处理方法不同,无法实现统一样品前处理,给大批量的检测造成工作量等影响[1]。结果:本文建立压力消解方法对面粉样品进行消解,消解后的样品可同时满足用原子荧光光谱方法检测砷、汞要求。结论:用正交实验,选择最佳条件,采用压力消解法处理的样品可以同时用于砷、汞含量的检测,压力消解法测定面粉中砷、汞含量相对偏差小,回收率高,且得到的数据参数满意,检测数据准确,大幅度缩短了样品中砷、汞检测时间[2]。     

火焰原子吸收光谱法测定防污涂料干膜中铜总量的测量不确定度评估

防污涂料涂膜通过微波消解法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定铜含量,对影响分析结果的各个分量如称量、溶液配制、样品消解定容、稀释、测量重复性、校准曲线拟合等进行不确定度评估。通过对各不确定度分量合成和扩展,指出标准溶液配制和样品消解定容是防污涂料中铜总量测试不确定度的主要来源。     

光度法和重铬酸钾法测定化学需氧量的比较

化学需氧量作为水质污染程度的一个重要指标,在水质分析中占有重要的地位。本文分别采用密闭催化消解光度法和重铬酸钾法对标准样品和地表水以及污水样品进行COD测定。通过对实验数据的比对分析,两种方法无论在测定质控样品还是实际样品中均不存在显著性差异。对于化学需氧量含量不高且均匀的样品,以及需要快速批量测定化学需氧量的样品,密闭催化消解光度法作为一种准确高效且环境友好的方法值得进行推广使用。     

连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼的含量

为了准确、快速、高效的测定固体物中的铍和钼，建立了连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼。采用改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法处理标准土壤样品，从灰化温度、原子化温度、基体改进剂的选择及用量优化出连续光源-GFAAS法测定土壤和沉积物中铍和钼的最佳条件，以实际样品检验消解及分析测定方法的应用性。结果表明，改进的微波消解法和全自动样品消解仪消解法简化了消解步骤，缩短了消解时间，提高了消解处理的安全性和准确性，固体废物样品也可以消解完全。两种消解方法均实现了使用同一底液满足多元素测定需求。建立的连续光源-GFAAS法测定固体物中的铍和钼，操作简单，测定结果准确度和精密度高，适用于批量样品的检测，具有很好的应用前景和可推广性。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

水泥熟料中砷元素检测方法浅析

GB30760中砷的测定采用氢化物-原子荧光光谱法,此方法上机前,需对样品进行前处理,处理方法采用微波消解法,但微波消解法操作过程复杂、耗时长、试剂消耗量大且样品处理量有限。本文通过参考GB/T22105.2中对土壤消解用方法——水浴消解法,将水浴消解法应用到水泥熟料及原材料消解中,并对这两种方法（微波消解法和水浴消解法）进行对比,发现水浴消解法和微波消解法对比误差较小,准确度都比较高,但水浴消解法操作更简单,耗时更短,效率更高,值得推广应用。     

微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

定量分析土壤中六价铬的含量，对于分析土壤污染情况具有重要意义。利用微波消解技术对土壤样品进行处理，通过优化微波消解的温度和时间，保证对土壤样品机体的破坏，将土壤中六价铬全部释放到消解液中，并有效抑制三价铬的氧化。离心后直接测定。结果表明，当样品量2.00 g,微波消解温度95℃,消解时间15 min时，土壤中六价铬能提取完全。方法检出限为0.25 mg/kg,其测定结果准确性和精密度较好。与HJ 1082-2019相比，本方法有样品处理时间短，自动化程度高，提高效率的同时可满足土壤限值要求。     

两种化学需氧量的测定方法对比研究

化学需氧量(COD)是一个常见并且非常重要的水质分析项目,它反映了水体受还原性物质污染的程度。本文选取常用的重铬酸盐法和快速消解分光光度法测定不同浓度化学需氧量的水样,结果显示两种方法检测结果都符合准确度与精密度检验要求,重铬酸盐法操作程序较为复杂,当样品量大时,耗时长且效率低;快速消解分光光度法分析时间短、试剂用量少、安全系数高、方便快捷。     

ICP-OES法测定压铸铝合金ADC12中的硅

经大量实验确定消解压铸铝合金ADC12的最佳酸配比及实验条件,采用ICP-OES法测定样品溶液中硅元素的含量。确定了硅元素测定谱线为288.158nm,校准曲线线性相关系数可达0.9998;测定了硅方法检出限为0.0022mg/L;通过加标,测定结果的RSD1%(n=6),加标回收率在95%-104%之间。与国家标准方法相比,此法实验步骤简便,分析成本低,用时短,结果好。     

用于快速检测化妆品中重金属的样品前处理方法

通过4种典型前处理方案对化妆品中的重金属样品进行消解:1)通过加硝酸和过氧化氢,静置过夜后在沸水浴中加热2 h,使化妆品中重金属被消解(国标前处理);2)通过向样品中加入硝酸后在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解;3)通过向样品中加入硝酸和过氧化氢后在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解;4)通过在样品中加入王水、EDTA与离子液体在超声波作用下对化妆品样品进行快速消解。分别从准确度、消耗时间、回收率、精密度这4个指标着手,评价不同前处理方案效果。结果显示,采用超声辅助王水、离子液体消解法进行化妆品样品前处理时消耗的时间最短、回收率最高、精密度最好,是可用于快速检测防晒霜中铅含量测定的理想前处理方案。     

高锰酸盐指数检测方法的现状与进展

高锰酸盐指数是反映水质受有机物和还原性物质污染程度的重要指标之一。监测环境中的高锰酸盐指数对了解环境污染状况、保障生态健康安全具有重要意义。介绍了水质高锰酸盐指数检测方法，包括消解方法和测定方法。其中消解方法包括水浴消解法、直火消解法、微波消解法、密封消解法和紫外消解法；测定方法包括滴定法、分光光度法、化学发光法、气相分子吸收光谱法、流动注射法。从样品消解、检测原理、方法特点及实际应用等方面进行了阐述。结合化学分析技术、物联网技术和自动化技术，建立快速、高效的远程在线高锰酸盐指数监测系统是未来发展趋势。     

ICP-AES测定土壤中的有效硼

提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE5%,精密度RSD6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。     

微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量

采用微波加热消解技术对重整催化剂进行样品处理,通过电位滴定法测定重整催化剂中氯含量.在消解时间,功率,温度三方面对该方法的最佳条件进行了探讨。方法:把收集到的样品称量后放入微波消解仪中,用稀硫酸进行消解。采用硝酸银溶液,银-氯化银指示电极系统,通过电位滴定的方法测定氯化物含量。结果:在消解罐平衡消解时间15 min,消解功率为600 W,加热温度为210℃的实验条件下,实验结果完全能够达到UOP291-02法中3%误差要求。结论:微波加热消解法与和普通煮沸法相比,该方法省时,省酸,简便,快速,精度能够满足分析方法的要求。     

纳氏试剂分光光度法测定氨氮探讨

氨氮是水质样品的常规指标及关键指标，论文以纳氏试剂分光光度法测定氨氮，讨论了氨氮校准曲线的线性范围、稳定显色的时间、酒石酸钾钠的有效期对氨氮测定结果的影响。结果表明：氨氮校准曲线含量在0～6 mg/L范围内，显色后2 h内吸光度值稳定，线性符合质量控制要求；实际样品因基体的不同，显色10 min后进行比色；酒石酸钾钠溶液可稳定保存30天。在一定程度上提高了工作效率和降低了试验成本。