控制气氛光谱法测定高纯氧化镱中十四个稀土杂质

在氧—氩气氛中用直流电弧粉末法测定高纯氧化镱中14个稀土杂质,用光谱纯石墨粉与氧化镱等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在 Ar_2∶O_2=4∶1,5升/分的气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成14个稀土杂质的光谱测定,以 logR—logC绘制工作曲线,其测定下限,氧化镧为0.00021%,氧化铈和氧化镨为0.003%,氧化钕、氧化钐和氧化镥为0.001%,氧化铕为0.0022%,氧化钆和氧化铒为0.0002%,氧化铽、氧化钬和氧化铥为0.0005%,氧化熵和氧化钇为0.0003%。总杂质量为0.0116%。变异系数:高含量为5.7～10.9%,低含量为4.1～8.3%。     

在氧-氩气氛中直流电弧粉末法测定氧化镧中14个稀土杂质

用光谱纯石墨粉与氧化镧等量混合研匀,装入石墨电极孔穴中作阳极,在O_2∶Ar=1∶4,总流量为5升/分的氧—氩气氛中,用直流电弧激发,在二米平面光栅摄谱仪上摄谱,一次摄谱完成氧化镧中14个稀土杂质光谱测定,以logR—logC绘制工作曲线,其测定下限氧化铈、氧化镨、氧化钆、氧化铽和氧化镥为0.001%,氧化钕和氧化钐为0.0005%,氧化钇为0.0003%,氧化铕、氧化镝、氧化钬、氧化铒和氧化铥为0.0001%,氧化镱为0.00001%。总杂质量为0.0068%。变异系数:高含量为2～19%,低含量为4.5～12%。     

沸腾蒸馏-碘量法测定工业废水中的硫化物

本文对沸腾蒸馏-碘量法测定工业废水中硫化物的最佳条件进行了试验,拟定了分析方法。本法具有简易、快速、准确、经济的特点,变异系数为±2.5%,相关系数为0.997。     

CL-P204萃淋树脂色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中十一种稀土杂质

用CL-P204萃淋树脂作为萃取床对氧化衫中轻重稀土尤其是钕、铕的分离进行了盐酸浓度、稀土负载量和温度的影响试验。当柱径为20毫米、长径比为49、稀土载量为饱和量的0.87％、温度为40℃时,用1N盐酸溶液淋洗,使钕-钐和钐-铕获得了满意的分离。试验了富集样中钐含量以及非稀土硅、钙、铝和铁对谱线强度的影响。建立了色谱分离-控制气氛光谱法测定高纯氧化钐中从镧到铒和钇等杂质的分析方法。各被测元素的测定回收率为74～105％。测定下限达0.0n～0.nppm。相对标准偏差不超过±17％。本方法可满足99.999％纯度氧化钐中+一种稀土元素的分析。     

金属钕及氧化钕中稀土杂质光谱测定

在色散０．２５ｍｍ／ｍｍ光栅光谱仪上,以控制气氛直流电弧粉末地测定了金属钕及氧化钕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇。采用正交设计实验,确定了测定条件。测定的下限对氧化铈、氧化镨为０．０５％,氧化镧、氧化钐、氧化钆、氧化镝和氧化钇为０．０３％,相对标准偏差为６％￣１８％。     

钼镍矿强化浸出试验研究

研究了采用氧化焙烧—浓硫酸强化浸出工艺从钼镍矿中回收钼和镍。试验结果表明:钼镍矿氧化焙烧最佳温度为700℃,最佳焙烧时间2h;氧化焙砂在V(浓硫酸)/m(焙砂)=2mL/g、温度150℃条件下浸出3h,钼、镍浸出率分别为96.4%和85.6%。     

X射线荧光光谱法测定硝酸铒溶液中铒

铒在核反应堆中常做为可燃毒物,该类可燃毒物在制造过程中需对铒进行精确测量,即对工艺过程中的硝酸铒溶液中铒进行测量。实验建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硝酸铒溶液中铒含量的分析方法。结果表明,当选择LiF200晶体时,铒的角度扫描图峰形比较完整;当选择准直器150μm时,铒的峰背比最为好;当选择功率为40kV×40mA时,仪器的综合性能和计数率比较好。铒的质量浓度在1~15mg/mL范围内与其特征线ErLα的强度呈线性,校准曲线的相关系数为0.993 6。对硝酸铒标准溶液和硝酸铒实际样品溶液进行测定,并与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定结果进行比对,两种方法的测定结果一致,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)低于0.7%。     

EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量

准确测定稀土铝中间合金中稀土总量,对于有效控制稀土铝中间合金的生产技术和产品质量具有重要意义。用400g/L氢氧化钠溶液溶解试样,此时,稀土与氢氧化钠反应生成氢氧化稀土沉淀,而铝与氢氧化钠反应后以偏铝酸根的形式留在了试液中,过滤,实现了铝与稀土元素的分离;用盐酸溶解沉淀,加入氢氟酸,此时稀土和氢氟酸反应生成氟化稀土沉淀,而铁与氢氟酸反应形成络合物留在溶液中,过滤,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;加入盐酸和高氯酸溶解沉淀,用抗坏血酸还原残留铁(III),乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量干扰元素铝,控制pH 5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铝中间合金中稀土总量的方法。将实验方法用于稀土铝中间合金(镧铝、钐铝、铒铝、钇铝)试样中稀土总量的测定,并在试样中分别加入不同量的于950℃马弗炉中灼烧过的高纯氧化镧、高纯氧化钐、高纯氧化铒和高纯氧化钇试剂进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于0.30%,加标回收率为99.6%~100.4%。选取镧铝、钐铝试样,按照实验方法测定其中稀土总量,并采用国标GB/T 31966—2015中的草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。     

攀钢热轧钢轨钢加热技术及效果

应用拖偶测温法和加热炉热平衡测定等试验方法分析评价了攀钢轨梁厂现行的加热炉热工制度和钢轨钢的加热工艺。在此基础上,优化了钢轨钢加热工艺、完善了加热炉热工制度。经实施应用,钢坯加热温度波动由原来的±40℃减至±20℃,断面温差由65℃减至45℃以内,钢坯氧化烧损率由1.75%降至0.92%以下,钢轨脱碳层深度由0.35～0.82mm降至0.2～0.5mm,钢轨产量由40万t/a增至50万t/a。     

用等离子发射光谱法测定重稀土富集物中的铥

本文介绍了一个重稀土富集物中铥的ICP—AES测定方法。方法简单、准确、快速。测定浓度在万分之几时的波动系数为±3.4%～±9.3%。并用纯水代替基体配制标准溶液取得了成功。     

催化动力学光度法测定痕量铒

研究了在氨水 氯化铵缓冲溶液中痕量铒催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应及其动力学条件 ,从而建立了一种新的测定铒的方法 ,该方法的灵敏度为 1 46× 10 -10 g/ml,测定线性范围为 0～ 0 4μg/ 10ml     

SPW助剂应用于氰化浸金研究

为了实现矿产资源的综合利用 ,有效回收有价元素 (Au、Ag、Pb、S等 ) ,用SPW型协同氧化催化氰化浸出新助剂 ,对秦岭TL地区金矿石进行了实验室试验和扩大试验。其结果表明 ,在矿样粒度 - 32 0目大于 85 % ,NaCN用量为 7kg/t,矿浆浓度为 4 0 % ,SPW助剂用量≤ 5kg/t条件下 ,对含金品位为 (10 0± 2 0 )g/t的金精矿 ,浸出时间为 (10± 2 )h ,金的浸出率可达 98%以上。     

电解-ICP-AES法测定取向硅钢脱碳退火板氧化层中SiO_2含量

探讨了采用电解-ICP-AES法测定取向硅钢脱碳退火板氧化层中SiO_2含量的方法。通过红外吸收光谱分析,可知电解能有效提取试样氧化层中的SiO_2。试验不同电解时间对测定结果的影响,确定了最佳电解时间为4 h。在优化条件下,对2组试样进行测量,测得氧化层中w(SiO_2)的平均值为0.098%和0.087%,其R SD分别为4.29%和4.90%,均小于5%,能较好地满足分析要求。     

铽的萤光分光光度测定

铽与吡啶-2.6-二羧酸络合物的萤光性质在生物化学方面已有一些研究,慈云祥等利用此试剂进行过铽的萤光光度测定。我们在前人工作的基础上进一步进行了试验,实验确定了最佳测定条件,测定铽的下限可达0.003微克/25毫升。用直接萤光分光光度法可测定氧化镧和氧化钇中低至3×10~(-3)％的杂质铽。与P204萃取色层分离相结合,可测定高纯氧化镝中的痕量铽,测定下限为3×10~(-6)％。方法亦曾应用于测定萤光粉和矿石中的铽。     

高纯铌中微量杂质的光谱测定(摘要)

我们采用了样品混有5%Ga_2O_3载体的片粒直流电弧技术的光谱法,测定高纯泥中的杂质。可以测定Mo、Sn、Pb、Pi、及Cdx·10~(-5)%;Ni、Co、V、Cr、Sb、Zn、Mn、Mg及Si x·10~(-4)%;W 2·10~(-3)%。如果用15%AgCl作载体,可以测定W 1·10~(-4)%。试验中改进了下电极孔穴底部为浅锥形,上电极车成尖锥体,大大地改善了片粒直流电弧的稳定性。用GeO_2作内标,使本方法得到了比较好的精密度。试验匠明,以氧化物混合成人工合成标准,与用高纯金属铌在空气中灼烧得到的氧化铌制备的标样,并没有由于不同的化学处理过程和物理结构而产生系统误差。故用一套际准可以分析氧比物或金属样品(先灼烧     

天青Ⅰ-高碘酸钾-Triton X-100体系催化动力学光度法测定痕量铈

在H3PO4介质中,增敏剂非离子表面活性剂Triton X-100存在下,痕量铈(对高碘酸钾氧化天青Ⅰ的反应具有催化作用,据此建立一种测定痕量铈(的新方法。研究了吸收光谱、试剂用量、干扰离子等因素的影响,测定了动力学参数。在最佳实验条件下,方法线性范围为0～80μg/L,检出限为4.58×10-7g/L;催化反应为动力学零级反应,表观活化能为96.04kJ/mol,反应速率常数为3.61×10-3/s;反应在表面活性剂存在下,灵敏度提高3倍。此法用于稀土氧化物中铈的测定,相对标准偏差小于2.5%,加标回收率为100%～103%。     

30吨氧气顶吹转炉计算机控制

本文介绍首都钢铁公司炼钢厂在30吨顶吹氧气转炉上进行计算机控制试验的情况.这项工作由1966年至1976年进行了十年.十年间,我们做了静态模型试验、连续测温研究、声学化渣测定、炉气定碳、付枪的研制、探头的定型等工作.我们曾设想调节喷枪高度和萤石加入量来动态控制化渣过程,并配合炉气成分分析进行转炉吹炼过程的最佳控制.介绍了试控中效果较好的增量法静态模型、自适应模型、炉气定碳卡尔曼滤波方法及化渣动态控制模型等.静态控制时,同时命中率达到70%(目标碳±0.04%,目标温度±20℃).现在继续研究稳定原料成分,改进操作技术,更换较精确的仪表,以求提高命中率.     

ICP—MS测定高纯氧化铒中14个稀土杂质

研究了用电感耦合等离子质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定高纯氧化铒中１４个稀土杂质的方法。本文比较了５种内标元素，研究了产生氢化铒时，氢化铒的量与铒丰度之间的关系，从而有效地扣除了ＥｒＨ（１６９）对Ｔｍ（１６９）的干扰。确定了在正常分辨率下，以Ｃｓ作内标，标准曲线校正，扣除ＥｒＨ（１６９）后，测定氧化铒中１４个稀土杂质的方法。对于５ＮＥｒ２Ｏ３，ＲＳＤ＜１５％，回收范围７０～１５０％，与标准加入法校正结果吻合。     

荧光级氧化铕中氧化铅的发射光谱分析

采用发射光谱法对荧光级氧化铕中氧化铅进行定量分析研究。着重对缓冲剂的选择、摄谱条件等进行了试验，确定了最佳分析条件。测定范围：０．０３％￣０．０００３％，标准偏差：１×１０＾－３￣２．４×１０＾－４，变动系数为６．２５％￣１４．５１％。     

重轨钢坯加热工艺优化研究

应用拖偶测温法和加热炉热平衡测定等试验方法分析评价了攀钢轨梁厂现行的加热炉热工制度和钢坯的加热工艺 ,并在此基础上 ,优化了重轨钢坯的加热工艺、完善了加热炉热工制度。经实施应用 ,钢坯加热温度波动≤± 2 0℃ ,断面温差≤ 4 5℃ ,氧化烧损率≤ 0 .92 % ,钢轨脱碳层深度≤ 0 .5 mm ,为攀钢生产高速铁路用钢轨提供了加热合格的钢坯