纺织品中有机锡化合物含量的测定

采用人工酸性汗液对纺织品中有机锡化合物进行提取,提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化,应用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)定性和气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)定量测定纺织品中有机锡化合物的含量。通过对总离子流图、主要离子质谱图和可能裂解的途径图以及方法检测限、精密度和准确度的试验结果分析,表明该方法适用于测定纺织品中有机锡化合物的含量,并可应用于生态纺织品技术要求的符合性评定检测。     

食品接触材料中9种有机锡的检测

建立了一种同时测定不同用途食品接触材料中有机锡的气相色谱-质谱联用分析方法,对衍生化条件和检测条件进行了优化,在现行标准SN/T 3938—2014《食品接触材料高分子材料有机锡的测定气相色谱-质谱法》检测4种有机锡(二丁基二氯化锡、三丁基氯化锡、二辛基二氯化锡、三苯基氯化锡)的基础上增加至9种(新增:单丁基三氯化锡、...     

贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测研究

目的建立贝类水产品中甲基汞、三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)等6种有机锡和甲基汞化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对贝类水产品中6种有机金属化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡和汞元素进行检测,外标法定量测定水产品中6种有机金属化合物的含量。通过优化色谱分离条件,以甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱。结果 6种有机金属化合物在30 min内得到了有效分离。6种有机金属化合物标准曲线的线性相关系数大于0.998,检出限为0.5~2.5μg/kg,样品加标回收率在70%~110%。结论该法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

聚氯乙烯塑料包装材料中9种有机锡化合物的同时测定

建立一种用于聚氯乙烯包装材料中氯化三环己基锡、三氯一苯基锡、二氯二苯基锡、三氯一丁基锡、四丁基锡、二氯二丁基锡、二氯二辛基锡、氯化三丁基锡、氯化三苯基锡等9种有机锡化合物的气相色谱-质谱检测方法,对衍生化pH、衍生化时间、衍生化试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度实验。实验结果表明,方法的线性范围为0·05～50mg/L,线性相关系数为0·9986～0·9999,检出限为0·02mg/kg,平均回收率为74·7%～103·5%,相对标准偏差为0·43%～5·26%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料包装材料中有机锡化合物的检测。     

聚氯乙烯塑料包装材料中9种有机锡化合物的同时测定

建立一种用于聚氯乙烯包装材料中氯化三环己基锡、三氯一苯基锡、二氯二苯基锡、三氯一丁基锡、四丁基锡、二氯二丁基锡、二氯二辛基锡、氯化三丁基锡、氯化三苯基锡等9种有机锡化合物的气相色谱-质谱检测方法,对衍生化pH、衍生化时间、衍生化试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度实验。实验结果表明,方法的线性范围为0·05～50mg/L,线性相关系数为0·9986～0·9999,检出限为0·02mg/kg,平均回收率为74·7%～103·5%,相对标准偏差为0·43%～5·26%。所建立的方法能很好地应用于PVC塑料包装材料中有机锡化合物的检测。      

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定 果蔬食品中有机锡类农药残留

建立气相色谱-串联质谱同位素内标法测定蔬菜水果中三环锡、三唑锡、薯瘟锡、毒菌锡和苯丁锡等有机锡类农药残留的分析检测方法.样品经过1％冰醋酸-乙腈溶液提取,四乙基硼化钠衍生后用PC/NH2-SPE固相萃取柱净化,使用正己烷-丙酮(99:1,V/V)洗脱,采用EI源进行测定.结果表明,在0.05～1.00 mg/L质量浓度...     

气质联用仪测定鞋类材料中的17种有机锡含量

使用外标法,建立了气相色谱-质谱对鞋类材料中可能含有的17种有机锡化合物总量的测试方法。该方法使用甲醇/乙醇混合溶液超声辅助萃取,通过四乙基硼酸钠衍生后,使用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。实验表明,在取消原有内标物质的基础上,改变了有机相的萃取剂和气质联用仪的色谱条件,17种有机锡化合物完全可以被准确地检测。     

改进的气相色谱-质谱法测定纺织品中有机锡

采用气相色谱-质谱联用的方法,建立了测定Oeko-Tex Standard 100限制的纺织品中4种有机锡化合物的方法。在该方法中,有机锡的衍生化反应与有机溶剂萃取分步进行,试验条件易于控制,操作更简便,有利于提高测定结果的准确性。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。     

基于气相色谱-离子阱法的纺织品及皮革中的富马酸二甲酯检测

为了解决样品基体复杂,干扰测定的难题,建立了一种基于气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)检侧纺织品及皮革制品中富马酸二甲酯的方法。样品中富马酸二甲酯经乙腈提取,PSA/SAX小柱净化,GC-MS/MS进行定量和定性分析。该法采用化学源电离,甲醇作为反应气,并对前处理过程所用提取溶剂、净化过程,CID电压进行了优化,大大提高灵敏度和选择性。该方法在0.05-10.0μg/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,仪器定量检出限LOQ为0.05mg/kg ,外标法定量。在50,500,1000μg/kg 3个水平的相对标准偏差为3.52%～6.12%,回收率为84.0%～99.5%。结果表明,相对于GC、GC-MS方法,GC-MS/MS分析时间短、无杂质峰干扰、灵敏度高,可以满足纺织品及皮革制品中检测大批量筛选要求。     

同时蒸馏萃取-气质联用分析艾草挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法,并结合气相色谱-质谱联用进行提取并分析艾草中的挥发性成分。实验结果表明,以乙醚为萃取溶剂时,使用DB-WAX型号毛细管色谱柱,鉴定出62种物质,而通过毛细管色谱柱HP-5鉴定出89种物质;以二氯甲烷为萃取溶剂时,在DB-WAX中经GC-MS鉴定出35种物质,在HP-5中鉴定出106种物质。使用两种萃取剂及两种不同极性的色谱柱共鉴定出159种物质,其中含量较大的有桉油精、石竹烯氧化物、石竹烯、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-酮、3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇等。      

Simultaneous determination of lincomycin and spectinomycin residues in animal tissues by gas chromatography-nitrogen phosphorus detection and gas chromatography-mass spectrometry with accelerated solvent extraction

A new multi-dimensional analytical method using gas chromatography-nitrogen phosphorus detection (GC-NPD) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was developed for qualitative and quantitative measurement of lincomycin and spectinomycin residues in food animal tissues. This method is based on a new extraction procedure using accelerated solvent extraction (ASE). The analytes were extracted by phosphate buffer with trichloroacetic acid deproteinization and clean-up by C?? solid-phase extraction (SPE) adding dodecanesulfonic acid sodium salt as an ion-pair reagent. The eluted fraction was evaporated and derivatised with N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA) for GC-NPD analysis and GC-MS confirmation. Parameters for extraction pressure, temperature and cycle of ASE, clean-up, derivatisation and analysis procedure were optimised. The method was validated in muscle, kidney and liver of swine, bovine with a low concentration (limit of quantification) of 16.4 and 21.4 μg kg?1 for these two analytes using GC-NPD. For GC-MS, the limits of quantification were 4.1 and 5.6 μg kg?1, respectively. Spiked recoveries from levels of 20 to 200 μg kg?1 were found to be between 73% and 99% with a relative standard deviation (RSD) of less than 17% in GC-NPD. For GC-MS, levels from 5 to 20 μg kg?1 had between 70% and 93% with an RSD of less than 21%. This rapid and reliable method can be used for the characterisation and quantification of residues of lincomycin and spectinomycin in animal tissues.     

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的超声萃取—气相色谱法测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取阻燃纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,采用火焰光度检测器(FPD)进行检测,从而建立了一种气相色谱方法,对阻燃纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了同时测定,并对萃取条件进行了优化。该方法简便快速、灵敏度高,6种目标分析物的检出限均低于3.0 ng/mL,方法的加标回收率为81.26%～96.77%,相对标准偏差为3.18%～6.45%。应用该方法对市售的阻燃纺织品中禁用有机磷阻燃剂含量进行了测定,结果发现部分阻燃纺织品中检出高含量的禁用有机磷阻燃剂。     

炒芝麻的挥发性成分分析

采用四种前处理方法(直接溶剂萃取、固相微萃取、同时蒸馏萃取、顶空蒸馏萃取)提取炒芝麻挥发性成分,经GC-MS分析鉴定并根据鉴定结果调配炒芝麻香精。对香精进行评价得到得到以下结论:直接溶剂萃取法适合处理含油量较小的样品,同时蒸馏萃取法适合处理对热不敏感的样品,顶空蒸馏萃取法适合处理对热敏感的样品。     

纺织品中16种多环芳烃化合物测定的研究

本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物(PAHs)进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析,建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明:16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.995%,检出限在0.002mg/L～0.010mg/L之间,相对标准偏差(RSD)<3%,加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。     

不同提取方法对红松籽油甾醇浸提及功能性质影响的研究

以有机溶剂浸提法为对照,研究超声波、微波、光波辅助溶剂法对红松籽油甾醇浸提效果及不同方法提取物的抗氧化、抑制胰脂肪酶活性和与胆酸盐结合能力。通过磷硫铁比色法测定甾醇得率,采用自由基清除体系、对硝基苯酚法、模拟体外消化实验法分别测定四种方法提取甾醇的自由基清除能力、脂肪酶活性抑制效果及胆酸盐结合能力。结果表明,微波辅助溶剂法（500 W,1 min）提取的红松籽油甾醇得率（2.263±0.013）mg/g最大（P<0.05）。四种提取方法中,微波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇对DPPH·清除效果最好,超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇对ABTS+·清除效果最好,超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇可显著抑制胰脂肪酶活性（P<0.05）,IC50值为（1.322±0.020）mg/mL,与牛磺胆酸钠、甘氨胆酸钠结合能力最强,分别为（77.593±1.401）%、（77.601±1.103）%。超声波辅助溶剂法提取的红松籽油甾醇得率略低于微波辅助溶剂法,但抗氧化能力、胰脂肪酶活性的抑制作用及胆酸盐结合能力均为最强,本研究为红松籽油甾醇的制备及功能性产品研发提供理论依据。     

微波辅助提取棉籽油及其脂肪酸组成分析

以棉仁为原料,采用微波辅助提取法提取棉籽油,通过单因素试验和正交试验,研究了提取剂、微波功率、料液比、提取时间对棉籽得油率的影响,确定了棉籽油的最佳提取条件,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了棉籽油的脂肪酸组成。结果表明,棉籽油提取的最佳条件为:提取剂为正己烷、微波功率500W、料液比1:7、提取时间5min,在该条件下棉籽油得率为32.50%。气相色谱-质谱分析表明,棉籽油含有10种脂肪酸,其中主要含有棕榈酸37.82%、亚油酸44.24%、油酸11.61%,还含有锦葵酸0.30%。     

当归挥发油的提取与成分分析

分别采用水蒸气法、溶剂法和超临界CO2萃取法提取,气谱-质谱联用(GCMS)测定和分析其化学组分。结果显示:超临界CO2萃取法得率最高,其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量同时含有更多其它成分,超临界CO2萃取法适于提取当归挥发油。     

宋河粮液风味成分分析

采用液-液萃取法提取宋河粮液中的香气成分,经气相色谱-质谱联机分析,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共鉴定出31种香气成分,约占总含量的99.94%,其中酯类15种、醇类9种、酸类5种,醛类和酮类各1种。